气相色谱有几种定量方法?各有何特点及使用范围

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气相色谱有几种定量方法?各有何特点及使用范围~

色谱分析常用的定量方法:归一化法、内标法和内加(增量)内标法、外标法。
  1、面积归一化法优点是简便、准确,当操作条件变化时对结果影响较小,宜于分析多组分试样中各组分的含量。但是试样中所有组分必须全部出峰,因此,此法在使用中受到一定限制。
  2、外标法是用纯物质配成一系列不同浓度的标准溶液(或直接购买不同浓度标准溶液)分别取一定体积,注入色谱仪,根据峰面积和浓度做标准曲线。在分析未知样时按与标准曲线相同的操作条件和方法,由标准曲线查出所需组分的浓度(现在在工作站上直接就能求出浓度)。此法要求进样准确,操作条件稳定,分析样品和标准曲线条件必须一致。
  3、内标法是试样中所有组分不能全部出峰或只要求测定试样中某个或某几个组分时,可采用此法。内标法是在准确称取一定量的试样中,加入一定的标准物质(内标物),根据内标物和试样的质量以及色谱图上的相应峰面积,计算待测组分的含量。内标法的关键是选择合适的内标物,内标物应是试样中不存在的纯物质,物质与被测物质相近,能溶于样品中,但不能于样品发生反应。此法比较费事,一般不使用于快速分析。

1、归一化法
优点:操作方便,程序固定。
缺点:归一化法要求样品条件较高,要求样品中所有组分均出峰且要求所有组分的标准品才能定量,故很少采用。
范围:适合样品中各组分都能流出色谱柱,并能在色谱图中出峰,比较适合工厂定量样品组成,如果需要减少误差,可以用修正面积归一法。
2、内标法
优点:定量准确,精度最高,对操作条件要求不高。内标物要分别加入到标准样品和求知样品中,这样可抵消由于操作条件(包括进样量)的波动带来的误差。内标法只要求待测组分出峰或完全分离即可,其余组分则可用快速升高柱温使其流出或用反吹法将其放空,缩短了分析时间。
缺点:内标物选择困难。
范围:当样品的所有组分不能全部流出色谱柱时,或检测器不能对每个组分都产生信号,或者只需要测定样品中某几个组分含量时,可采用内标法。

扩展资料
除了内标法和归一化法,常用的气相色谱方法还有外标法。
与内标法相比,外标法不是把标准物质加入到被测样品中,而是在与被测样品相同的色谱条件下单独测定,把得到的色谱峰面积与被测组分的色谱峰面积进行比较求得被测组分的含量。
外标物与被测组分同为一种物质但要求它有一定的纯度,分析时外标物的浓度应与被测物浓度相接近,以利于定量分析的准确性。
外标要求仪器重复性很严格,适于大量的分析样品,因为仪器随着使用会有所变化,因此需要定期进行曲线校正。 此法的特点是操作简单,计算方便,不需测量校正因子,适于自动分析。但仪器的重现性和操作条件的稳定性必须保证,否则,会影响实验结果。
参考资料来源:百度百科-气相色谱法

气相色谱的定量方法主要有:归一化法、外标法、内标法、内标校正曲线、内标对比法和内加法等。

(1)归一法:优点是简便,定量结果与进样量无关、操作条作变化时对结果影响较小,缺点时必须所有组分在一个分析周期内都能流出色谱柱,而且检测器对它们都产生信号。该法不能用于微量杂质的合量测定。

(2)外标法:分为校正曲线法和外标一点法。外标法不必加内标物,常用于控制分析,分析结果的准确度主要取决于进样的准确性和操作条件的稳定程度。

(3)内标法:由于操作条件变化面引起的误差都将同时反映在内标物及欲测组分上而得到抵清,所以该法分析结果准确度高,对进样量准确度的要求相对较低,可测定微量组分。但实际工作中,内标物的选择需花费大量时间,样品的配制也比较繁琐。

(4)内标校正曲线法:该法消除了某些操作条件的影响,也不需严格要求进样体积准确。

(5)标准加入法:在难以找到合适内标物或色谱图上难以插入内标时可采用该法。

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原理

GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离,其过程如图气相分析流程图所示。

待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体(即载气,也叫流动相)带入色谱柱,柱内含有液体或固体固定相,由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同,每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。但由于载气是流动的,这种平衡实际上很难建立起来。

也正是由于载气的流动,使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解吸附,结果是在载气中浓度大的组分先流出色谱柱,而在固定相中分配浓度大的组分后流出。

当组分流出色谱柱后,立即进入检测器。检测器能够将样品组分转变为电信号,而电信号的大小与被测组分的量或浓度成正比。当将这些信号放大并记录下来时,就是气相色谱图了。

参考资料来源:百度百科--气象色谱法



  色谱分析常用的定量方法:归一化法、内标法和内加(增量)内标法、外标法。
  1、面积归一化法优点是简便、准确,当操作条件变化时对结果影响较小,宜于分析多组分试样中各组分的含量。但是试样中所有组分必须全部出峰,因此,此法在使用中受到一定限制。
  2、外标法是用纯物质配成一系列不同浓度的标准溶液(或直接购买不同浓度标准溶液)分别取一定体积,注入色谱仪,根据峰面积和浓度做标准曲线。在分析未知样时按与标准曲线相同的操作条件和方法,由标准曲线查出所需组分的浓度(现在在工作站上直接就能求出浓度)。此法要求进样准确,操作条件稳定,分析样品和标准曲线条件必须一致。
  3、内标法是试样中所有组分不能全部出峰或只要求测定试样中某个或某几个组分时,可采用此法。内标法是在准确称取一定量的试样中,加入一定的标准物质(内标物),根据内标物和试样的质量以及色谱图上的相应峰面积,计算待测组分的含量。内标法的关键是选择合适的内标物,内标物应是试样中不存在的纯物质,物质与被测物质相近,能溶于样品中,但不能于样品发生反应。此法比较费事,一般不使用于快速分析。

色谱分析常用的定量方法:归一化法、内标法和内加(增量)内标法、外标法。
  1、面积归一化法优点是简便、准确,当操作条件变化时对结果影响较小,宜于分析多组分试样中各组分的含量。但是试样中所有组分必须全部出峰,因此,此法在使用中受到一定限制。
  2、外标法是用纯物质配成一系列不同浓度的标准溶液(或直接购买不同浓度标准溶液)分别取一定体积,注入色谱仪,根据峰面积和浓度做标准曲线。在分析未知样时按与标准曲线相同的操作条件和方法,由标准曲线查出所需组分的浓度(现在在工作站上直接就能求出浓度)。此法要求进样准确,操作条件稳定,分析样品和标准曲线条件必须一致。
  3、内标法是试样中所有组分不能全部出峰或只要求测定试样中某个或某几个组分时,可采用此法。内标法是在准确称取一定量的试样中,加入一定的标准物质(内标物),根据内标物和试样的质量以及色谱图上的相应峰面积,计算待测组分的含量。内标法的关键是选择合适的内标物,内标物应是试样中不存在的纯物质,物质与被测物质相近,能溶于样品中,但不能于样品发生反应。此法比较费事,一般不使用于快速分析。

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气相色谱有哪几种定量分析方法
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临泽县19372693403: 气相和液相色谱定量分析的方法有哪些? -
冶邦灵辰:[答案] 内标法,外标法,标准加入法,面积归一化法,面积校正归一化法

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