甲醇的测量方法以及测量条件是什么
本团回答： 1、直观的方法就是靠闻和品尝，一般red wine里面甲醇在400mg/L以内是正常标准，超过这个量对人体就有危害了。通常情况甲醇等杂醇超标较多，通过多次对比品尝，或者分离品尝可以尝出，但是无法准确定量。 2、准确的定量方法可以用“变色酸光度法”来测量，属于实验室化验，需要仪器和试剂，原理很简单，就是用化学物质和甲醇发生反应，产生甲醛，再与变色酸缩合，氧化成醌结构蓝紫色化合物。最后与标准系列比较即可定量。 3、自酿酒如果引用完有头晕、恶心、上头等不良反应，一般就是杂醇超标，应停止饮用。
原理
酒中甲醇在磷酸溶液中被高锰酸钾氧化成甲醛，过量的高锰酸钾及在
反应中产生的二氧化锰用硫酸草酸溶液除去，
甲醛与品红亚硫酸作用生
成蓝紫色醌型色素，与标准系列比较定量。
品红与亚硫酸形成非醌型无色化合物，甲醛与品红-亚硫酸作用生成蓝紫色醌型色素。
三、试剂
配制。
1.高锰酸钾－磷酸溶液
称取3g高锰酸钾，加入15m1 85％磷酸溶液及70ml水的混合液中，待高锰酸钾溶解后用水定容至100ml。贮于棕色瓶中备用。
2. 草酸－硫酸溶液
称取5g无水草酸（H2C2O4）或7g含2个结晶水的草酸（H2C2O2?2H2O），溶于1：1冷硫酸中，并用1：1冷硫酸定容至100ml。混匀后，贮于棕色瓶中备用。
3．品红－亚硫酸溶液
称取0.lg
研细的碱性品红，分次加水（80℃）共60ml，边加水边研磨使其溶解，待其充分溶解后滤于100ml容量瓶中，冷却后加10ml（10％）亚硫酸钠溶液，ml盐酸，再加水至刻度，充分混匀，放置过夜。如溶液有颜色，可加少量活性炭搅拌后过滤，贮于棕色瓶中，置暗处保存。溶液呈红色时应弃去重新
4. 甲醇标准溶液
准确称取1.000g甲醇（相当于1.27ml）置于预先装有少量蒸馏水的100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升相当于10mg甲醇，置低温保存。
5．甲醇标淮应用液
吸取10.0ml甲醇标准溶液置于100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升相当于1mg甲醇。
6. 无甲醇无甲醛的乙醇制备
取300ml无水乙醇，加高锰酸钾少许，振摇后放置24小时，蒸馏，最初和最后的1／10
蒸馏液弃去，收集中间的蒸馏部分即可。
7. 10％亚硫酸钠溶液
四、仪器
分光光度计
五、操作方法
甲醇标准曲线制备与样品测定管号（25ml比色管）
0 1 2 3 4 5 样
11
样
12
甲醇标准液
ml
0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 - -
56度酒样ml 0.6 0.6
56度无甲醇乙醇
ml 0.6 0.6 0.6 0.6 0.6 0.6 - -
去离子水ml 4.4 4.2 4.0 3.8 3.6 3.4 4.4 4.4
高锰酸钾磷酸ml 2 2 2 2 2 2 2 2
混匀静置
10min
草酸硫酸溶液
ml 2 2 2 2 2 2 2 2
混匀静置使褪色冷却
品红亚硫酸溶液
5 5 5 5 5 5 5 5
混匀在20至30摄氏度静置30min 以0管为调零点，于590nm波长处测吸光度
六测定结果
管号 0 1 2 3 4 5
样11 样12
甲醇标准液ml
0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 - -
酒样ml - - - - - - 0.6 0.6
甲醇含量mg
0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0
吸光度值
七、计算
1、绘制标准曲线，计算回归方程，计算样品管中甲醇的含量（mg）
2、计算样品中甲醇的含量（g/100ml）
X=*100*1000mv
式中：
X——样品中甲醇的含量，
g/1000ml
M——测定样品中所含甲醇相当于标准的毫克数，mg V——样品取样体积，ml
一、气相色谱法〔1、2〕
(一)原理
空气中甲醇吸附在硅胶采样管上，用水洗脱后，经GDX－102色谱柱分离，氢焰离子化检测器测定，以保留时间定性，峰高定量。
(二)仪器
(1)采样管 用长90mm，内径4mm的玻璃管，前段填装150mg硅胶，后段填装50mg硅胶，中间及后端塞入3mm长的聚氨基甲酸乙酯泡沫塑料，进气口填放少量玻璃棉采样管两端套上塑料帽密封备用。
(2)空气采样器 流量范围为0.2～1.0L/min，流量稳定。使用
时，用皂膜流量计校准采样系列在采样前和采样后的流量，流量误差应小于5%。
(3)微量注射器 10μl，体积刻度应校正。
(4)具塞比色管 5ml。
(5)气相色谱仪 附氢焰离子化检测器。
(三)试剂
(1)硅胶 40～60目，需活化处理后使用。活化处理方法：将硅胶倒入(1＋1)盐酸溶液中，浸泡一天，然后用水洗净至无氯离子为止，倾出水后，将沥干的硅胶在90～100℃温度下干燥，再于200℃温度下活化3h，冷后装管。
(2)水 经高锰酸钾处理的二次蒸馏水。
(3)甲醇 色谱纯。
(4)色谱担体 GDX－102(60目～80目)。
(5)标准溶液 于25ml容量瓶中，放入10ml水，准确称量。加入5滴甲醇，再准确称量。两次称量之差即为甲醇的质量。然后加水至刻度，计算1ml溶液中甲醇的含量。临用时，用水释解成所需浓度的甲醇的标准溶液。
(四)采样
采样时，取下硅胶采样管两端的塑料密封帽。将采样管的出气口(50mg一端)垂直连接到空气采样器上，以0.2L/min的流量，采气5L。采样后，将管的两端套上塑料帽，记录采样时的温度和大气压力。
(五)分析步骤
1.测试条件
分析时，应根据气相色谱仪的型号和性能，制定能分析甲醇的最佳测试条件。
色谱柱：柱长2m，内径4mm，不锈钢柱，内装GDX－102(60～80目)
柱温：150℃。
检测室温度：180℃。
汽化室温度：180℃。
载气(N2)流量：65ml/min。
氢气流量：47ml/min。
空气流量：500ml/min。
2.绘制标准曲线和测定校正因子
在作样品测定的同时，绘制标准曲线或测定校正因子。
(1)标准曲线的绘制 分别准确量取1.0μl浓度为2.0～20.0μg/ml 5个浓度点的甲醇标准溶液，另取水作为零浓度点，按气相色谱最佳测试条件进样测定，得到各个浓度点的色谱峰和保留时间，每个浓度做三次，测量峰高的平均值。以甲醇的浓度(μg/ml)为横坐标，平均峰高(mm)为纵坐标，绘制标准曲线，并计算回归线的斜率。以斜率的倒数作为样品测定的计算因子Bs〔μg/(ml·mm)〕。
(2)测定校正因子在测定范围内可用单点校正法求校正因子。在样品测定同时，分别准确量取1.0μl试剂空白溶液和与样品洗脱液浓度相接近的标准溶液，按气相色谱最佳测试条件进样测定，重复做三次，得峰高的平均值(mm)和保留时间。按下式计算校正因子：
式中 f——校正因子，μg/(ml·mm)；
cs——标准溶液浓度，μg/ml；
hs——标准溶液平均峰高，mm；
h0——试剂空白溶液平均峰高，mm。
3.样品测定
取下采样管内两端的玻璃棉及泡沫塑料，将两部分硅胶分别倒入装有1ml水的比色管中，密塞后，轻微振摇20min。进行洗脱，然后各取1.0μl水洗脱液，按标准曲线的绘制或测定校正因子的操作步骤进样测定。每个样品重复做三次，用保留时间确认甲醇的色谱峰，测量其峰高，得峰高的平均值(mm)。
在每批样品测定的同时，取未采样的硅胶采样管，按相同操作步骤作试剂空白的测定。
(六)计算
1.标准曲线法
式中c——空气中甲醇浓度，mg/m3；
h1、h2——采样后的硅胶管前段和后段样品溶液峰高的平均值，mm；
h01、h02——未采样的硅胶管前段和后段试剂空白溶液峰高的平均值，mm；
Bs——用标准溶液绘制标准曲线得到的计算因子，μg/(ml·mm)；
E——由实验确定的平均洗脱效率；
V0——换算成标准状况下的采样体积，L。
2.单点校正法
式中f——用单点校正法得到的校正因子，μg/(ml·mm)。
其他符号同上式。
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腾冲县18750499456： 求一个简单实用的工业甲醇的检测方法,除了色谱法外还有没有么有其他简单的方法? - ？
冶法门冬： 最简单的就是用密度计来检测.工业甲醇化学性质较活泼,能发生氧化、酯化、羰基化等化学反应,甲醇不具酸性,其分子组成虽有能作为碱性特征的羟基,但也不呈碱性,对酚酞及石蕊均呈中性.
腾冲县18750499456： 测量甲醇浓度的方法 - ？
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腾冲县18750499456： 怎么检测乙醇中甲醇的含量?我们使用的是70%的食用酒精,但怀疑送酒精的人往其中加入大量甲醇,请问怎么来检测其中甲醇的含量?我最近查了一下国... - ？
冶法门冬：[答案] 一般用的是色谱法,可以用填充柱或毛细管柱,氢焰检测器.
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冶法门冬： 甲醇的检验方法及甲醇残留量的测试方法请问哪位哥哥 可以采用气相色谱法进行检测, 用内标或者外标法都可以,乙醇也同样可以检测
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