液相色谱中示差检测器跑基线出倒峰的原因?
出现倒峰的原因很多,我告诉你从几个地方着手检查。
一:注意信号接收的正负极是否接反了,如果接反了,所有峰都会是倒峰。
二:不进样看看是否有倒峰,如果有可能就是系统问题,是什么检测器,有没有参比池,是不是漏液,是不是有气泡停留在检测池。
三:不进样没倒峰,进样就有倒峰,你还要注意是不是样品本身的特性。例如:紫外检测器是通过紫外吸收对样品进行检测的,如果进样里面的样品没有紫外吸收,而流动相有吸收,则样品出峰的时候,峰值会比基线低,所以出现的曲线是看起来就是负的。
四:色谱柱有没有坏,换一个好的色谱柱看看是不是还有倒峰,如果没有,那说明色谱柱可能损坏了,堵塞之类的,分离效果已经破坏了,这就需要换色谱柱了。
流动相的背景吸收高于待测物质造成的。
出现倒峰,,可能是样品的折光指数比基线低,换一种检测器试一试,也许就对了问题太简略了点,只好来个“拉网大搜捕”:第一,用的是什么检测器?如果是示差折光,那很正常;第二,倒峰在什么位置?如果是溶剂峰,也很正常,要
高效液相色谱仪所对应的检测器为什么检测器
示差检测器是基于连续测定样品流路和参比流路之间折射率的变化来测定样品含量的。光从一种介质进入另一种介质时,由于两种物质的折射率不同就会产生折射。只要样品组分与流动相的折光指数不同,就可被检测,二者相差愈大,灵敏度愈高,在一定浓度范围内检测器的输出与溶质浓度成正比。4.电化学检测器 电...
液相色谱仪使用及工作原理。
工作原理:流动相通过输液泵流经进样阀,与样品溶液混合,流经色谱柱,在色谱柱中进行吸附、分离,最后每一组分分别经过检测器转变为电讯号,在色谱工作站上出现相应的样品峰。液相色谱的使用:首先对样品进行预处理,然后进样,进样完毕后,清洗进样口,每次分析结束后,清洗通道,最后关闭仪器。
液相色谱正面板指示灯有哪几种
示差折光检测器是目前液相色谱中常用的一种检测器,它可与输液泵,色谱柱,进样器等组成凝胶渗透色谱仪或高速液相色谱仪系统,也可以配置适当的进样系统作为单独的分析仪器使用。对所有溶质都有响应,某些不能用选择性检测器检测的组分,如高分子化合物、糖类、脂肪烷烃等,可用示差检测器检测。由于不同...
色谱检测器的作用是什么?
等还有一些其他色谱有些色谱检测器是对所有组份都有响应,叫非选择性检测器,如气相色谱的TCD,液相色谱的折光,离子色谱的电导;有些色谱检测器只能某种类型的组分有响应,叫选择性检测器。通过选择合适的色谱检测器,可以针对待分析组份进行灵敏可靠的分析,以提高分析效率并减小干扰。查看原帖>> ...
液相示差检测仪使用时,先开通参比池和样品池,检测时再关上参比池么...
然后进样的时候,把通道切换成样品池,这样进样之后流动相就可以带着样品从样品池中流过了。另外,如果你进样的时候进的是参比池也没有关系。它的原理是信号差嘛,两个通道反了也可以形成信号差。示差检测器有一个正负的选择,反了就是所有信号都反了,色谱峰颠倒了。不用重新切换通道,只要把正负...
检测器是如何进行分类的?
紫外检测器 该检测器适用于对紫外光或可见光有吸收性能样品的检测。其特点:使用面广、灵敏度高(检测下限为10-10g/ml)、对温度和流速变化不敏感、线性范围宽、可检测梯度溶液洗脱的样品。示差折光检测器 这一系统通用性强、操作简单,但灵敏度低(检测下限为10-7g/ml),流动相...
气相色谱仪和液相色谱仪区别
2.液相色谱仪: 高效液相色谱法是在经典色谱法的基础上引用了气相色谱的理论。在技术上,流动相改为高压输送;色谱柱是以特殊的方法用小粒径的填料填充而成,从而使柱效大大高于经典液相色谱(每米塔板数可达几万或几十万);同时,柱后连有高灵敏度的检测器可对流出物进行连续检测。 二、应用范围不同 1.气相色谱仪...
请问做HPLC时用的示差折光检测器时,操作软件是purge到底是什么意思...
根据我的了解,不管用示差检测器,还是紫外检测器,都要在更换流动相以后purge,试验之前有一部分残留的流动相在管路里,在pump之前要先purge,目的是为了把之前的流动相排掉,顺便排掉气泡,然后才能开始试验,这样能保护色谱柱。
高效液相色谱无示差检测器,可以用紫外检测器代替吗
样品如果可吸收紫外 那换用紫外就没问题,如果不吸收,那你换成紫外也没用。根据实际情况判断的
常用的色谱仪器有哪两大类,各自有何特点
4、检测器单元的配置选型 高效液相色谱仪的检测器有很多种,最常见的是紫外检测器,还有示差检测器、荧光检测器、二极管阵列检测器、蒸发光散射检测器等等。 紫外检测器:是一种选择性检测器,几乎是所有HPLC检测器里面价格最便宜、应用最广泛的一种检测器,适合于测定有紫外吸收的物质(带苯环、杂环、双键叁键的物质)。
迪竿屋尘: 出现倒峰的原因很多,我告诉你从几个地方着手检查. 一:注意信号接收的正负极是否接反了,如果接反了,所有峰都会是倒峰. 二:不进样看看是否有倒峰,如果有可能就是系统问题,是什么检测器,有没有参比池,是不是漏液,是不是有气泡停留在检测池. 三:不进样没倒峰,进样就有倒峰,你还要注意是不是样品本身的特性.例如:紫外检测器是通过紫外吸收对样品进行检测的,如果进样里面的样品没有紫外吸收,而流动相有吸收,则样品出峰的时候,峰值会比基线低,所以出现的曲线是看起来就是负的. 四:色谱柱有没有坏,换一个好的色谱柱看看是不是还有倒峰,如果没有,那说明色谱柱可能损坏了,堵塞之类的,分离效果已经破坏了,这就需要换色谱柱了.
峨边彝族自治县18747483495: 液相色谱测试中用示差折光检测器,测试结果为倒峰,请问这是为什么? - ?
迪竿屋尘: 流动相的背景吸收高于待测物质造成的.
峨边彝族自治县18747483495: 液相色谱谱图出倒峰是怎么回事 - ?
迪竿屋尘: 问题太简略了点,只好来个“拉网大搜捕”: 第一,用的是什么检测器?如果是示差折光,那很正常; 第二,倒峰在什么位置?如果是溶剂峰,也很正常,要去除的话,溶剂改用流动相; 第三,如果是紫外检测器(MWD,OR DAD),有没有加参比波长?如果有,去掉参比波长或另选合适的参比波长; 第四,如果是紫外检测器,流量池里是否有气泡产生?1.抽滤或超声去除流动相里的气泡;2.检查在线脱气机(如果有的话);3.调节背压; 第五,流动相是否在该波长(用紫外检测器的话)有较大的背景?1.检查你用的溶剂的等级;2.检查色谱条件的合理性. 应该全了吧?
峨边彝族自治县18747483495: 求助:液相色谱紫外检测器分析时出现倒峰的问题 - ?
迪竿屋尘: 液相色谱紫外检测器分析时出现倒峰的问题 把检测波长设定为一定的范围,比如200--300,系统会自动记录这一段的谱图,然后你自己通过改变波长,就可以找到峰比较好的,多进几个样品,看一下,峰叫好的就是那个表准品的最大吸收波长处
峨边彝族自治县18747483495: 安捷伦1100液相色谱DAD检测器出现倒峰现象怎么解决 - ?
迪竿屋尘: 倒峰是偶尔一个,还是所有的,,,如果是所有的都倒,一般是刚开始的时候检测器氘灯未正确校正.或信号线接反,如果正常分析过程中出现,则可能是流动相与进样稀释剂极性相差较大引起的,建议使用模拟流动相溶解样品!
峨边彝族自治县18747483495: 高效液相色谱紫外检测器出现峰在基线以下是什么原因 - ?
迪竿屋尘: 倒峰呗. 要只是波动的话可能是没平衡好.如果是正负一样一个,可能是溶剂峰.如果是倒峰有可能是气泡或者是仪器、检测器、色谱柱不干净.需要冲洗系统.
峨边彝族自治县18747483495: 高效液相色谱 出现负峰是什么原因 - ?
迪竿屋尘: 有可能是进样阀的问题,污染或有残留,另外请说明使用的检测器型号,因为分析肌醇六磷酸可选多种检测器.
峨边彝族自治县18747483495: 液相色谱出现倒峰 - ?
迪竿屋尘: 在积分参数里有一个参数:禁止/开始积分. 比如负峰的RT是3.5min,你可以从4min开始积分. 在Agilent的ChemStation里是:Integrate off=0;Integrate On=4.0 在Chromtek里是:Integrate Off 0.0,4.0; 大致是这个样子,具体记不太清楚. 顺便说一句,负峰是可以积分的,参数是Negative. 你可以试一试,你用的工作站应该有类似的参数.
峨边彝族自治县18747483495: 高效液相图谱的倒峰的问题 - ?
迪竿屋尘: 应该是溶剂峰吧,甲醇在一些波长处可能出现倒峰.其实只要走一针溶剂就知道了.要保证溶剂比例和你溶样的时候是一样的哦!溶剂峰的可以扣除的,对结果影响不会很大,除非出现在主峰或其他重要组分附近.如果不是溶剂峰,还有可能是以下原因:1 信号线极性接反了或是参数设置成倒峰的; 2 走梯度走出来的; 3 氘灯老化,流通管道或池不通畅; 4 样品和流动相中含有小颗粒,气泡等; 5 参比波长设置的不合适,如果在出峰位置的另一化合物参比波长附近的某一范围内有吸收,那么就可能出现倒峰.LZ可以结合自己的实验情况加以分析.
峨边彝族自治县18747483495: 高效液相色谱法测定食品中山梨酸,苯甲酸为什么会出现倒峰 - ?
迪竿屋尘: 出现你说的倒峰就是负峰,有可能是你的流动相用的甲醇不好,甲醇里有强紫外吸收物质,所以会有负峰 有时流动相与配样溶剂不一样也会引起负峰 .流动相和样品的溶剂不一样,样品中的杂质没有紫处吸收或吸收很小,而流动相紫外吸收大,如用甲醇时波长设定在220nm以下时,常出现这种现象.