如何理解实验室测量的溯源性和校准

CNAS-CL01:2018检测和校准实验室能力认可准则之建立计量溯源性有什么具体要求？~

现在的溯源性，其实已经不单限于以往的设备的校准溯源，现为“测量结果”的溯源性，概况来说，包括通过“有资质的校准”溯源至SI；通过“有证标准物质的标准值”溯源至SI；SI单位的直接复现(与国家或国际标准比对)。
对于无法溯源至SI单位的，一般采用标准物质的标准值；规定方法或协议标准的结果（并通过适当的比对）。
具体来说，主要是画清楚、画正确计量溯源图，要涵括以上不同类型的溯源图，实际执行效果来说，设备校准校准要做的到位，标准物质的溯源管理，校准因子的正确使用，个别特殊无法溯源的量值，最好要有比对。

必须关注的四个问题：
（1）如果没有更高的测量标准可提供溯源性证明时，可以采用实验室间比对或溯源到有证标准物质、协议标准或约定的方法等方式提供测量可信度的证明文件；
（2）国内有测量标准可以提供溯源时，比对报告不能代替校准证书作为溯源性证明文件；
（3）溯源到国家测量标准，并不一定要求必须溯源到国家计量院。可以是溯源到经批准设在其他实验室的国家测量标准，或经认可合格的校准实验室的参考（照）标准；
（4）不间断的溯源链可以通过几级能证明溯源性的不同实验室来实现。经认可合格的校准实验室是具备溯源性资格的校准实验室。由这些实验室出具的证书应具有充分的信息证明其溯源性。

一个实验室所从事的标准／检测的正确性和可靠性取决于许多因素，其中“测量的溯源性和校准”是重要因素之一。中国实验室国家认可委员会制定的《实验室认可准则》(CNACL201—1999)和《量值溯源的政策》(CNACL206—1999)，为证明实验室是否在技术上具备指定的校准／检测能力，提供了测量溯源性方面的要求。 　　一、总的要求　　在申请认可和已获认可的实验室中，所有用于校准／检测的设备，包括对校准结果、检测结果或抽样结果的准确度或有效性有显著影响的辅助测量设备(例如用于环境条件的测量设备)，在投入使用前必须进行校准或检定。对这种测量设备的校准或检定，实验室必须事先制定出实施的计划和执行的程序。在该计划中，应当包括对计量标准、作为计量标准的参考标准以及用于校准／检测的测量设备与试验设备，进行选择、使用、校准／检定、核查、控制及维护方面的内容，并形成一套制度。这就是《实验室认可准则》第9.1条以及即将替代ISO/IEC导则25(1990)的ISO17025草案(ISO／DIS／17025：1998)第5.6.1条提出的主要内容。　　在这套制度中，首先对需要校准／检定的测量设备列出清单并加以标识，对有些只要求最初校准而后只需要进行功能检查的设备(如直流电源、正弦样板等)，也应列出清单并加以标识。其次，应区分哪些是属于本室可以进行自校准的，即校准所用的计量标准或参考标准是实验室自己拥有的；哪些是属于外部校准的，即必须选择溯源体系图中相应等级的外部机构(例如计量院所、计量中心及校准实验室等)，通过送校或送检制度才能使这些测量设备始终处于受校或受检的控制状态。　　对不同类型的实验室，这种外部校准和自校准的内容和要求会有所不同，但是一般须包含以下七个要点：　　(1)对需要校准／检定的测量设备进行标识；　　(2)说明测量设备上一次和下一次的送校或送检的日期；　　(3)必要时提供外部机构校准／检定能力的证明，并对测量设备如何送达外部机构和如何接回本室的送校或送检等情况进行记录；　　(4)说明实验室如何保存来自外部机构的校准／检定证书，特别要注意证书中的信息是否与本室对应的校准／检测范围和不确定度或准确度等级相符；　　(5)提供实验室有能力对某些测量设备进行自校准所必需具备的测量溯源性的证明；　　(6)说明自校准所采用的程序、方法，如何保存其记录、证书，并提供自校准人员的资格证明；　　(7)对测量设备校准/检定状态的保持、核查、变化趋势与控制等情况进行记录。　　实际上以这些要点为基础，实验室可以建立起对测量设备校准／检定的历史档案和数据库。利用这个数据库，实验室往往可以得到不少有益的信息，例如：　　(1)对于同一台测量设备的同一参数或指标，在校准、检定或核查中如果反复出现超差，此时应引起实验室的高度关注，对其可能原因和后续问题进行研究，必要时应采取适当措施，比如进行调整、修理、降级使用甚至报废处理(即从现行使用的测量设备清单中删除出去)；　　(2)对于偶尔出现的计量性能异常的测量设备，则应暂停使用并加以标识，直至查清问题并得到控制为止；　　(3)对于在状态趋势与控制图上，显示某些参数正在超出预定控制限的测量设备，也应暂停使用并加以标识，直到查明原因、得到纠正并进行适当校准／检定为止。　　实验室应配有专人或专门机构，对测量设备的校准／检定状态进行识别和认定。　　上面提到的“测量设备”是指测量仪器(计量器具)、计量标准、参考物质、辅助设备以及进行测量所必需的资料的总称。“计量标准”的含义是：为了定义、实现、保存或复现量的单位或者一个或多个量值，用作参考的实物量具、计量仪器、参考物质或测量系统。例如1kg质量标准、100Ω标准电阻、铯频率标准、标准氢电极、有证的血浆中可的松浓度的参考溶液等。“参考标准”的含义是：在给定地区或在给定组织内，通常具有最高计量学特性的计量标准，在该处所进行的测量均由它导出。例如我国省级、市级、县级的社会公用计量标准，国家专业计量站的社会公用计量标准，部门最高计量标准，以及企业、事业单位的最高计量标准等。　　二、对校准实验室的要求　　对于校准实验室来说，这种测量设备校准／检定计划的制定和执行，必须确保由实验室进行的测量均可溯源到SI计量单位，包括溯源到有关的自然常数。测量的溯源性必须以实验室所从事的校准服务来保证，即通过校准服务来演示实验室的胜任能力、测量能力及测量溯源性。在实验室签发的校准证书中，必须表明有一条不间断的溯源链，能够将校准与计量基准或实现SI单位的自然常数联系起来。校准证书上的测量结果，必须包括测量不确定度以及(或者)符合指定计量规范的说明或声明。这就是CNACL201—1999第9.2条以及ISO17025第5.6.2.1条提出的主要内容。　　上述“SI”(国际单位制)是指由国际计量大会(CGPM)采纳和推荐的一种一贯单位制，SI目前基于下列七个基本单位：长度单位米(m)、质量单位千克或公斤(kg)、时间单位秒(s)、电流单位安[培](A)、热力学温度单位开[尔文](K)、发光强度单位坎[德拉](cd)、物质的量单位摩[尔](mol)。“计量基准”的含义是：具有最高的计量学特性，其值不必参考相同量的其他标准，被指定的或普遍承认的计量标准。基准的概念同等地适用于基本量和导出量。“溯源性”是指：通过一条具有规定不确定度的不间断的比较链，使测量结果或计量标准的值能够与规定的参考标准(通常是国家计量基准或国际计量基准)联系起来的特性。这条不间断的比较链也称为“溯源链”。　　溯源性在ISO9000族标准中称为可溯源性或可追溯性，其含义比较广泛。在实验室认可和计量领域，溯源性反映了测量结果或计量标准量值的一种特性，即任何测量结果和计量标准的值，最终必须与国家的或国际的计量基准联系起来，才能确保计量单位统一、量值准确可靠，才具有可比性、可重复性和可复现性。而其途径就是按这条比较链，向测量的源头(计量基准)追溯。　　溯源性是国际计量界广泛使用的术语，就其技术内容而言，类似于我国常用的术语“量值传递”，通过不间断的比较链构成的溯源体系类似于“检定系统”。但从管理方式来看却有重大差异。量值溯源是从下而上，企业可根据测量准确度的要求，自主地寻求具有较佳不确定度的参考标准进行测量设备的校准，甚至可以跨地区、跨国界与国家的或国际的计量基准进行比对或校准，因而可以比较合理地满足使用要求。量值传递则是自上而下的，尤其对属于强制检定的计量器具一直实行定点、定周期检定，难免会形成计量检定机构的重复设置，且传递环节增多，从而会损失一些测量准确度。为了与国际惯例接轨和适应社会主义市场经济发展的需要，应多提倡量值溯源。　　中国的量值溯源体系是基于我国《计量法》建立起来的，我国《计量法》第10条规定：“计量检定必须按照国家计量检定系统表进行。国家计量检定系统表由国务院计量行政部门制定”。计量检定系统表的法律地位由此而定，其内容一般包括文字说明和系统框图，比如说明计量基准、计量标准和工作计量器具的名称、测量范围、不确定度或允许误差、检定方法及量值传递关系等。每一项国家计量基准，都应有一个与之相对应的计量检定系统。截止目前我国业已制定了93个计量检定系统表。　　在CNACL201—1999第5.2条中，也规定质量手册及其相应质量文件应包括“5.2(g)实验室实现量值溯源的程序”。在制定该程序时，应注意实验室相关的量值溯源工作程序及量值溯源体系框图，特别要考虑如何确定复校或复检周期的问题。原则上复校周期取决于测量风险与经济因素，即测量设备在使用中超出允许误差的风险应当尽量小，而年度的校准费用应当保持最少，也即如何使风险和费用两者的平衡达到最佳化。在确定或选定测量设备复校周期时，一般须考虑以下六点：　　(1)有关计量检定规程对检定周期的规定；　　(2)在进行型式批准时有关部门的要求或建议；　　(3)制造厂商的要求或建议；　　(4)使用的频繁程度或频次；　　(5)使用环境的严酷度及其影响；　　(6)允许误差或准确度等级的要求。　　上面提到的“国际计量基准”是指：经国际协议承认的计量标准，在国际上作为对有关量的其他计量标准定值的依据。“国家计量基准”是指：经国家决定承认的计量标准，在一个国家内和为对有关量的其他计量标准定值的依据。“指定计量规范”是指：在校准证书上必须明确测量是按照哪一个规范或毫不含糊地参照哪一个规范进行的。“自然常数”是指：在定义具有更高准确性、稳定性、可靠性和普遍性的量子计量基准时，所涉及的基本物理常数。例如：利用超导约瑟夫森效应依据2e／h来定义直流电压，利用量子化霍尔效应依据h／e2来定义直流电阻，其中h为普朗克常数、e为电子电荷量，它们都是不会随时间、地点和构成约瑟夫森结的材料等因素而变化的自然常数。　　三、对检测实验室的要求　　对于检测实验室来说，ISO17025第5.6.2.2.1条规定：“第5.6.2.1条对于校准实验室的要求也适用于测量设备和具有测量功能的试验设备，除非已经证实有关的校准不确定度对测量结果的扩展不确定度的影响(贡献)很小。如果出现这种证实，实验室必须确保所用测量设备具有测量必需的准确度”。换言之，检测实验室对第5.6.2.1条即上一节要求的遵从程度，取决于校准不确定度对测量结果扩展不确定度的相对影响(贡献)，如果校准是具有支配性的优势因素，则上一节的要求应得到严格遵从。但是，如果校准不是扩展不确定度的主要影响(贡献)分量之一，则可采用下述第5.6.2.2.2条中给出的其他方法来提供测量结果的置信度。　　第5.6.2.2.2条要求，当实验室对SI计量单位的溯源性不可能实现以及(或者)不相关时，须用例如以下三种其他方式来提供测量置信度：　　(1)使用适当的有证参考物质，以给出材料的可靠特性；　　(2)使用有关各方明确规定并一致同意的协议标准或协议方法；　　(3)参加适当的实验室间比对计划或能力验证计划。　　这一条实际上包含了CNACL201－1999第9.3条的要求，即在无法溯源到国家计量基准的情况下，实验室应对测量结果的相关性提供满意的证据，例如参加一个适当的实验室间的比对或能力验证。　　无论对检测实验室还是校准实验室，曾多次提到了测量不确定度，实际上它是一个表征合理赋予被测量之值的分散性、与测量结果相联系的参数。在测量结果的完整表述中，应包括不确定度。它可以是标准差或其倍数，或是说明了置信水准的区间的半宽度。以标准差表示的不确定度称为标准不确定度，以u表示。以标准差的倍数表示的不确定度称为扩展不确定度，以U表示。扩展不确定度表明了具有较大置信概率的区间的半宽度。不确定度有多个分量组成，对每一个分量均要评定其标准不确定度。评定方法分为A、B两类，A类评定是用对观测列进行统计分析的方法，以实验标准差表征；B类评定则用不同于A类的其它方法，以估计的标准差表征。各标准不确定度分量的合成称为合成标准不确定度，以uc表示，它是测量结果标准差的估计值。为获得扩展不确定度而对合成标准不确定度所乘的数字因子，称为包含因子，一般以k表示，置信概率为p时的包含因子用kp表示。　　为了确定有关的校准不确定度对测量结果的扩展不确定度的影响或贡献，即确定它是否占支配地位或是否属优势分量，常常可以采用分部判断或分部校准的方法。在我国的量值溯源政策CNACL206—1999对“难以建立溯源关系时的处理”中规定，在溯源到国家／国际计量基准不可能或不适用时，可采用分部校准，或通过参加适当的能力检证等提供相关的证明。　　四、其他要求　　(1)关于参考标准。实验室必须有校准其参考标准的计划和程序，参考标准的校准必须由某个能够提供测量溯源性的机构进行。对这样的参考标准，实验室必须只用于校准而不作它用，除非能够证明其作为参考标准的性能不会失效。以上ISO17025第5.6.3.1条的规定，实际上包含了CNACL201－1999第9.5条和第9.4条的要求。　　(2)关于参考物质。可能时，参考物质必须溯源到SI计量单位或溯源到有证参考物质。根据技术上和经济上的可行程度，内部用的参考物质必须得到核查。以上ISO17025第5.6.3.2条的规定，实际上也包含了CNACL201－1999第9.7条的要求。　　(3)关于中期核查。为了保持参考标准、基准、传递标准、工作标准以及参考物质等校准状态的置信度，必须按照规定的程序和进度对它们进行必要的核查。以上ISO17025第5.6.3.3的规定，实际上包含了CNACL201－1999第9.6条关于在两次校准(或检定)之间应经受“运行检查”的要求。　　(4)关于运输和储存。为了防止参考标准和参考物质受到沾污或损坏，也为了保证它们的完整性，实验室必须有安全处置、运输、储存及使用方面的程序。当参考标准和参考物质用于固定实验室外部的现场检测、校准或抽样时，可能有必要再制定一些附加的程序。以上是ISO17025第5.6.3.4条的规定。　　在CNACL206—1999量值溯源政策“关于溯源到国外计量基准”中规定，当进口的测量设备无法溯源到我国国家计量基准时，校准／检测实验室必须提供有效的溯源性证明。还规定CNACL认可的海外实验室，必须提供溯源到本国／国际计量基准的有效证明。

本标准采用下列定义。
3.1 检测实验室 testing laboratory
从事检测工作的实验室。检测是指按照规定程序，由确定给定产品的一种或多种特征、进行处理或提供服务所组成的技术操作。（ ISO/IEC 2 ： 1996 ）
注：“ test ”在某些场合也译为测试、试验或检验。
3.2 校准实验室 calibration laboratory
从事校准工作的实验室。校准是指在规定条件下，为确定测量仪器或测量系统所指示的量值，或实物量具或标准物质所代表的量值，与对应的由标准所复现的量值之间关系的一组操作。（ JJF 1001 — 1998 ）
鉴于本标准目的，使用 ISO/IEC 指南 2 和 BIM 中给出的术语和定义。
注： GB/T6583 （ idt ISO8042 ）规定了与质量有关的一般定义， ISO/IEC 指南 2 则专门规定了与标准化、认证和实验室认可有关的定义。若 GB/T6583 （ idt ISO8402 ）与 ISO/IEC 指南 2 和 BIM 中给出的定义有差异，优先使用 ISO/IEC 指南 2 和 VIM 中的定义。

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荔湾区19255693840： 如何理解实验室测量的溯源性和校准 - ？
蔡帝优诺：[答案] 一个实验室所从事的标准/检测的正确性和可靠性取决于许多因素,其中“测量的溯源性和校准”是重要因素之一.中国实验室国家认可委员会制定的《实验室认可准则》(CNACL201—1999)和《量值溯源的政策》(CNACL206—1999)...

荔湾区19255693840： 如何理解实验室测量的溯源性和校准 ? - ？
蔡帝优诺： 本标准采用下列定义.3.1 检测实验室 testing laboratory 从事检测工作的实验室.检测是指按照规定程序,由确定给定产品的一种或多种特征、进行处理或提供服务所组成的技术操作.( iso/iec 2 : 1996 ) 注:“ test ”在某些场合也译为测试、试...

荔湾区19255693840： 什么是溯源性? - ？
蔡帝优诺： 这条不间断的比较链也称为“溯源链”. 溯源性在ISO9000族标准中称为可溯源性或可追溯性,其含义比较广泛.在实验室认可和计量领域,溯源性反映了测量结果或计量标准量值的一种特性,即任何测量结果和计量标准的值,最终必须与国...

荔湾区19255693840： 溯源状态什么意思 - ？
蔡帝优诺： 溯源字面意思就是:往上游寻找发源地,比喻探求本源!在计量器具上的解释是:溯源性:通过一条具有规定不确定度的不间断的比较链,使测量结果或计量标准的值能够与规定的参考标准,通常是国家计量基(标) 准或国际计量基(标)准联...

荔湾区19255693840： 什么是血液分析仪的溯源性 - ？
蔡帝优诺： 溯源性是一个重要的计量术语.计量是为实现单位统一和量值准确、可靠而进行的科技、法制和管理活动.溯源性是指一个测量结果或测量标准的值,都能通过一条具有规定不确定度的连续比较链,与测量基准联系起来.这种特性使所有的同种...

荔湾区19255693840： 仪器设备检定和校准的区别 - ？
蔡帝优诺： 检定和校准的相同点为:都是属于量值溯源的一种有效合理的方法和手段,目的都是实现量值的溯源性.二者的区别为: 1. 检定是对计量器具的计量特性进行全面的评定;而校准主要是确定其量值. 2. 检定要对计量器具做出合格与否的结论;而校准并不判断计量器具的合格与否. 3. 检定应发检定证书、加盖检定印记或不合格通知书;而校准是发校准证书或校准报告. 4. 检定依据是计量检定规程;而校准依据是校准技术规范.博客计量校准解答

荔湾区19255693840： 什么是临床检验的量值溯源？
蔡帝优诺： 量值溯源可以提高检测结果的准确性,提高不同实验室检测结果的可比性,是衡量检验质量的重要手段.检验结果的溯源性将成为临床实验室的工作和检验试剂生产的重要质量指标.

荔湾区19255693840： 校准和检定的区别 - ？
蔡帝优诺： 校准和检定的主要区别如下: 1�校准不具法制性,是企业自愿溯源的行为.检定具有法制性,是属法制计量管理范畴的执法行为. 2�校准主要用以确定测量器具的示值误差.检定是对测量器具的计量特性和技术要求的全面评定. 3�校准的...

荔湾区19255693840： 量值溯源时应注意哪些问题? - ？
蔡帝优诺： 1)如果没有更高的测量标准可提供溯源性证明时,可以采用实验室间比对或溯源到有证标准物质、协议标准或约定的方法等方式提供测量可信度的证明文件; 2)国内有测量标准可以提供溯源时,比对报告不能代替校准证书作为溯源性证明文件 3)溯源到国家测量标准,并不一定要求必须溯源到国家计量院.可以是溯源到经批准设在其他实验室的国家测量标准,或经认可合格的校准实验室的参考(照)标准; 4)不间断的溯源链可以通过几级能证明溯源性的不同实验室来实现.经认可合格的校准实验室是具备溯源性资格的校准实验室.由这些实验室出具的证书应具有充分的信息证明其溯源性.

荔湾区19255693840： 有谁知道校准的目的是什么? ？
蔡帝优诺： 校准的目的是:给标尺标记赋值或确定其他特性,或给予参考物质的特性赋值.