原子吸收光谱仪产生回火的原因是什么及如何处理
网络资料. 几种常见的化学火焰用于原子吸收光谱分析的气体混合物有:空气-氢气、氩气-氢气、空气-丙烷、空气-乙炔和氧化亚氮-乙炔等.采用氢气作燃气的火焰温度不太高(约2000℃)但这种氢火焰具有相当低的发射背景和吸收背景,适用于共振线位于紫外区域的元素(如As、Se等)分析.空气-丙烷火焰温度更低(约1900℃),干扰效应大,仅适用那些易于挥发和解离的元素,如碱金属和Cd、Cu、Pb等.实际应用最多的火焰是后两种火焰,目前为原子吸收分析所通用. 1﹑空气-乙炔火焰 使用空气-乙炔火焰的原子吸收光谱分析可以分析约35种元素,这种火焰的温度约为2300℃,空气-乙炔火焰燃烧稳定,重现性好,噪声低,燃烧速度不太多,有158cm/sec,但火焰温度较高,最高温度可达2500℃,作对M-O的离解能大于5ev的元素如AL(5.89)、Ti(6.9)、Zr(7.8)、Ta(8.4)等外,对大多数元素都有足够的灵敏度,调节空气、乙炔的流量比可以改变这种火焰的燃助比,使其具有不同的氧化-还原特性,这有利于不同性质的元素分析.空气-乙炔火焰使用较安全,操作较简单.这种火焰的不足之处是火焰对波长小于230nm的辐射有明显地吸收,特别是发亮的富燃焰,由于存在未燃烧的碳粒,使火焰发射和自吸收增强,噪声增大,这种火焰的另一种不足之处是温度还不够高,对于易形成难熔氧化物的元素B、Be、Y、Sc、Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、W、Th、u以及稀土元素等,这种火焰原子化效率较低. 2、氧化亚氮-乙炔焰 也就是俗称的笑气-乙炔火焰,这种火焰的温度可达2900℃,接近氧气-乙炔火焰(约3000℃)可以用来测定那些形成难熔氧化物的元素.这种火焰的燃烧速度为160cm/sec,接近空气-乙炔火焰.使用这种火焰大大地扩展了火焰原子吸收光谱分析的应用范围,约可测定70多种元素. 氧化氩氮-乙炔火焰具有强烈的还原性,所以能减少甚至消除某些元素测定时的化学干扰.例如,采用空气-乙炔火焰测定Ca时,磷酸盐存在时产生干扰,测定Mg时,Ac产生干扰,但采用氧化亚氮-乙炔火焰测定,上述干扰全部消失,100倍以上的干扰离子不影响测定.氧化亚氮-乙炔火焰的原子化效率对燃气与助燃气流量的变化极为敏感,因此在实际工作中,应严格控制燃助比和燃烧器高度,否则,很难获得理想的分析结果.这种火焰不能直接点燃,必须先点燃普通的空气-乙炔火焰,待火焰稳定燃烧后,把火焰调节到稍富燃状态,然后迅速将空气切换成氧化亚氮,熄灭火焰时,也应先将氧化亚氮切换成空气,然后再切断乙炔供气,熄灭火焰,这一过渡过程必须严格遵守,否则该火焰极易回火爆炸.氧化亚氮-乙炔火焰在某些波段内具有强烈的自发射,使信噪比降低,该火焰的高温使许多被测元素产生电离现象,引起电离干扰.
1、复合元素灯预热时间短:重新充分预热;
2、压缩空气中的水分过滤不完全造成空气流量计内有小水珠,导致空气流量不稳定:空压机放水(取下与出气口相连接的空气管道,直接启动空气压缩机),更换干燥筒内脱脂棉,清除空气流量计内水分;
3、雾化室内不清洁:取出燃烧器,用棉签沾去离子水擦拭清洁雾化气室内壁及排废液口;
4、样本提升量减少;
5、火焰状况异常。
在排除以上情况后可考虑复合元素灯发光不稳定:更换复合元素灯即可。
突然停电或空气气体压缩机出现故障使压力降低;
废液排出口水封不好或根本就没有水封;
燃烧器的狭缝宽度一般在0.45-0.5mm;
助燃气体和燃气的比例失调;
防爆膜破损;
用空气钢瓶时,瓶内所含氧气过量;
用乙炔-氧化亚氮火焰时,乙炔气流量过小。
发现回火后应立即关闭燃气气路。然后将仪器各控制开关恢复到开启前的状t态
产生回火的原因:
由于气流速度小于燃烧速度造成的,
突然停电或空气气体压缩机出现故障使压力降低;
废液排出口水封不好或根本就没有水封;
燃烧器的狭缝宽度一般在0.45-0.5mm;
助燃气体和燃气的比例失调;
防爆膜破损;
用空气钢瓶时,瓶内所含氧气过量;
用乙炔-氧化亚氮火焰时,乙炔气流量过小。
处理方法:
发现回火后应立即关闭燃气气路。然后将仪器各控制开关恢复到开启前的状t态
原子吸收光谱法原理的吸收特点
其吸光度(A)与样品中该元素的浓度(C)成正比。即 A=KC 式中,K为常数。据此,通过测量标准溶液及未知溶液的吸光度,又巳知标准溶液浓度,可作标准曲线,求得未知液中待测元素浓度。该法主要适用样品中微量及痕量组分分析。原子吸收光谱仪在结构上可以分为单光束型光谱仪和双光束型光谱仪 ...
原子吸收光谱仪主要有哪部分组成
原子吸收光谱仪可测定多种元素,火焰原子吸收光谱法可测到10-9g\/mL数量级,石墨炉原子吸收法可测到10-13g\/mL数量级。其氢化物发生器可对8种挥发性元素汞、砷、铅、硒、锡、碲、锑、锗等进行微痕量测定。原子吸收光谱仪的组成 原子吸收光谱仪是由光源、原子化系统、分光系统和检测系统组成。A 光源 ...
火焰原子吸收光谱法
火焰原子吸收光谱法的特点:灵敏度高、抗干扰能力强、精密度高、选择性好、仪器简单、操作方便。仪器从光源辐射出具有待测元素特征谱线的光,通过试样蒸气时被蒸气中待测元素基态原子所吸收,由辐射特征谱线光被减弱的程度来测定试样中待测元素的含量。火焰原子吸收光谱仪可测定多种元素,火焰原子吸收光谱法...
原子吸收的原理是什么?
原子吸收光谱仪的使用 电子计算机技术引入原子吸收光谱仪后,性能较好的仪器一般都由微机来控制操作,但由于仪器的型号不同,使用方法也不尽一致。现以美国ATIUNICAM公司生产的Solaar-929型原子吸收光谱仪为例,介绍原子吸收光谱仪的使用方法。1. 打开主机,计算机进入Windows窗口,选择Solaar-929光标连续压两下...
原子吸收光谱法与分光光度法有何异同点
二、不同之处:1、吸收机理不同 原子吸收观察的是构成物质的元素中的电子在原子轨道中的跃迁,属于原子吸收;可见分光光度计采用低杂散光,高分辨率的单光束单色器,保证了波长准确度、波长重复性和更高的分辨率。2、单色器与吸收器的位置不同 在原子吸收光谱仪中,原子化器的使用相当于吸收池,它的...
在原子吸收光谱法中实验仪器光源发出的光为何能看见
50年代末和 60年代初,Hilger, Varian Techtron及Perkin-Elmer公司先后推出了原子吸收光谱商品仪器,发展了瓦尔西的设计思想。到了60年代中期,原子吸收光谱开始进入迅速发展的时期。电热原子吸收光谱仪器的产生1959年,苏联里沃夫发表了电热原子化技术的第一篇论文。电热原子吸收光谱法的绝对灵敏度可达到10-...
原子吸收使用注意事项
使用原子吸收光谱仪时,应注意以下事项:详细阅读并理解仪器的使用说明书,掌握各部件的功能和操作流程。在使用火焰法测定时,确保废液管装有水封装置,防止回火。注意点火和熄火的正确操作顺序,即先打开助燃气,再开燃气;熄火时先关闭燃气,再关助燃气。使用石墨炉时,确保先接通冷却水和氩气,检查无泄漏...
原子吸收光谱仪CAAM-2001A操作规程
检测器用来检测原子吸收信号,并将光信号转换为电信号背景校正系统用来校正分子吸收和光散射等所产生的背景吸收,信号放大、显示和处理系统的作用是将电信号放大...用已检验合格的原子吸收光谱仪对空心阴极灯的性能进行系列检测,光谱带宽0.2nm,量程扩展10倍,在原子化器未工作状况下,点亮待检测的空心阴极灯,进行以下检查:...
原子荧光法与原子吸收光谱法在测定原理与仪器结构上有何区别?_百度知 ...
仪器结构:在仪器结构上原子吸收光谱仪与原子荧光光谱仪都是由激发光源、原子化器、分光系统以及检测系统。但原子吸收光谱仪整个光路为一条直线;原子荧光光度计光源与原子化器90度角 原子吸收光度计 sk-乐析原子荧光光度计
简述产生吸收光谱的原因
其实并不是很清楚您的问题意图,是指原子吸收光谱的构造原理,还是指检测过程中产生杂峰的原因呢?如果您的问题指的是:检测过程中产生杂峰的原因,请您能够将图谱贴出方便查找原因,如果是值得原理,那以下先为您简单说说~~原子吸收光谱仪由光源、原子化器、分光系统、检测系统等几部分组成。1 光源 光...
邲欧丁苯: 操作时,保证原子化器中有足量的水.关机时,先关燃气,再关空气.
东西湖区13467934716: 原子吸收光谱仪的工作原理? - ?
邲欧丁苯: 基本原理:基态气态原子可以吸收同种原子发出的光谱. 具体是这样的:光源(一般是空心阴极灯或无极放电灯)里有被测金属,它被激发放出锐线光谱(就是一定波长的不连续光谱).而气化池可以气化(即原子化)被测金属,原子金属可以吸收空心阴极灯发出的锐线光谱,通过检测被吸收后光谱的强度,得到被吸收的光谱强度,从而可以计算出金属原子的浓度(比尔-朗伯定律). 不知道你能看懂吗?不懂再问啊,呵呵
东西湖区13467934716: 选用原子吸收分光光度计需要注意什么? - ?
邲欧丁苯: 新仪器安装、测试完毕后便可进行正常使用,使用时必须严格遵照仪器使用说明书所规定的操作程序进行操作,对仪器进行必要的维护与检修. (1)采用火焰原子吸收光谱法测定时的注意事项 ①检查雾室的废液是否畅通无阻,如果有水封,一定...
东西湖区13467934716: 吸收光谱的产生,为什么要从高温到低温? - ?
邲欧丁苯: 高温是为了使原子由基态变为激发态,激发态不稳定,跃迁回基态时就会发出光.而低温的物质原子以基态居多,吸收了特定波长激发光后会变为激发态,再用分光镜观察,由于该波长的光被吸收,就会发现暗线.日光灯的光应该是连续的一切波长的光,所以产生的是连续光谱 第二个问题不太清楚,可能是太阳大气对光的吸收远强于地球大气吧.毕竟太阳主要由氢和氦构成,都是气体嘛......地球上的大气与太阳相比还是很少的
东西湖区13467934716: 火焰原子吸收光谱法测回收率? - ?
邲欧丁苯: 火焰原子吸收光谱法(FAAS)一般可用于溶液中微量金属元素的定量分析,半微量或常量的稀释后也可以分析.你的结果前面正常,后面的可能有错.若仪器本身工作正常,可考虑以下原因:(1)每...
东西湖区13467934716: WFX210原子吸收分光光度计出现经常意外熄火是什么原因啊 - ?
邲欧丁苯: 1. 燃气和助燃气的比例不对2. 原子化火焰头里积水太多.
东西湖区13467934716: 在火焰原子吸收光谱法仪器条件是如何影响测定结果的?
邲欧丁苯: 火焰原子吸收原理是郎博比尔定律,在原子化阶段产生的原子态物质自身会发生自吸等影响吸收,不同的测试环境如温度和湿度也影响测量结果,原子吸收最重要的一点是背景吸收,不进行背景校正的原吸基本误差很大;空心阴极灯和单灯和合金灯,会影响测量结果,另外就是检测物质的浓度,郎博比尔定律是在理想溶液中成立,浓度大时就不是线性了,影响测量结果.
东西湖区13467934716: 原子吸收光谱法原理的吸收特点 - ?
邲欧丁苯: 原子吸收光谱法是依椐处于气态的被测元素基态原子对该元素的原子共振辐射有强烈的吸收作用而建立的.该法具有检出限低准确度高,选择性好,分析速度快等优点. 在温度吸收光程,进样方式等实验条件固定时,样品产生的待测元素相基态原子对作为锐线光源的该元素的空心阴极灯所辐射的单色光产生吸收,其吸光度(A)与样品中该元素的浓度(C)成正比.即 A=KC 式中,K为常数.据此,通过测量标准溶液及未知溶液的吸光度,又巳知标准溶液浓度,可作标准曲线,求得未知液中待测元素浓度. 该法主要适用样品中微量及痕量组分分析. 原子吸收光谱仪在结构上可以分为单光束型光谱仪和双光束型光谱仪
东西湖区13467934716: 原子发射光谱仪的工作原理是什么? - ?
邲欧丁苯: 原子吸收光谱仪 基本原理:仪器从光源辐射出具有待测元素特征谱线的光,通过试样蒸气时被蒸气中待测原素基态原子所吸收,由辐射特征谱线光被减弱的程度来测定试样中待测原素的含量. 用 途: 原子吸收光谱仪可测定多种元素,火焰原子吸收光谱法可测到10-9g/ml数量级,石墨炉原子吸收法可测到10-13g/ml数量级.其氢化物发生器可对八种挥发性原素汞、砷、铅、硒、锡、碲、锑、锗等进行微痕量测定. 因原子吸收光谱仪的灵敏、准确、简便等特点,现已广泛用于冶金、地质、采矿、石油、轻工、农业、医药、卫生、食品及环境监测等方面的常量及微痕量原素分析.
东西湖区13467934716: 原子吸收光谱分析的干扰有哪些?如何消除 - ?
邲欧丁苯: 物理干扰是指试样在转移、蒸发过程中任何物理因素变化而引起的干扰效应.属于这类干扰的因素有:试液的粘度、溶剂的蒸汽压、雾化气体的压力等.物理干扰是非选择性干扰,对试样各元素的影响基本是相似的.配制与被测试样相似的标...