氨氮的测试方法

测试污水中氨氮的含量有哪些方法？？~

测定氨氮的含量有重量法。也可用氨氮的测量方法—水杨酸光度法水质 氨氮的测定 水杨酸分光光度法 1 适用范围本标准规定了测定水中氨氮的水杨酸分光光度法。本标准适用于分析饮用水、地表水和废水中氨氮的测定，亦可用于分析土壤和植物。当试料体积为8.0 ml，使用30mm 比色皿时，检出限为0.004mg/L，测定下限为 0.016mg/L。当试料体积为1.0 ml，使用10mm 比色皿时，测定上限为8.0 mg/L（均以N 计）。在本方法规定的条件下，水样中的所有的氯胺都能与水杨酸发生定量反应，干扰氨氮的测定。 2 方法原理在碱性介质中（pH =11.7）和亚硝基五氰络铁（Ⅲ）酸钠存在下，水中的氨、铵离子与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在697nm 处用分光光度计测量吸光度。 3 试剂和材料除非另有说明，分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为按 3.1 制备的水。 3.1 水：无氨水，用下述方法之一制备。 3.1.1 离子交换法蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，将流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。每升流出液加10g 同样的树脂，以利于保存。 3.1.2 蒸馏法在l000ml 的蒸馏水中，加0.lml 硫酸（ρ＝1.84g/ml），在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前50ml 馏出液，然后将约800ml 馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。每升馏出液加10g 强酸性阳离子交换树脂（氢型）。 3.1.3 无氨水纯度的检验方法控制试剂空白吸光度不超过0.015（使用10mm 比色皿）。 3.2 氨氮标准榕液Ⅰ：ρN =1000 μg/ ml 。称取（3.819 士0.004）g 氯化铵（NH4CI，在100℃～105℃干燥2h），溶于水中，移入 l000 ml 容量瓶中，稀释至刻度。此溶液至少稳定1 个月。 3.3 氨氮标准溶液Ⅱ：ρN =100μg / ml 。吸取10.00 ml 氨氮标准溶液（3.2）于100 ml 容量瓶中，稀释至标线。此溶液至少稳定 1 周。 3.4 氨氮标准溶液Ⅲ：ρN =1μg / ml 。吸取1.00 ml 氨氮标准溶液（3.3）于100 ml 容量瓶中，稀释至标线。临用现配。 3.5 氢氧化钠溶液：c（NaOH）= 2mol /L 3.6 显色液称取50 g 水杨酸[C6H4（OH）COOH]，加入约100 ml 水，再加入160 ml 氢氧化钠溶液（3.5），搅拌使之完全溶解；再称取50 g 酒石酸钾钠（C4H4O6KNa·4H2O），溶于水中，与上述溶液合并移入1000 ml 容量瓶中，加水稀释至标线，贮存于加橡胶塞的棕色玻璃瓶中。此溶液至少稳定1 个月。注：若水杨酸未能全部溶解，可再加入数毫升氢氧化钠溶液（3.5），直至完全溶解为止；最后溶液的 2 pH 值为6.0～6.5。 3.7 次氯酸钠原液可购买商品试剂。亦可以自己制备，详细的制备方法见附录A.1。存放于塑料瓶中的次氯酸钠溶液原液，每次使用前应标定其有效氯浓度和游离碱浓度（以NaOH 计），标定方法详见附录A.2 和附录A.3。 3.8 次氯酸钠溶液取经标定的次氯酸钠溶液（3.7），用水和氢氧化钠溶液（3.5）稀释成含有效氯浓度为 3.5g/L，游离碱浓度为0.75mol /L（以NaOH 计）的次氯酸钠溶液（根据标定结果计算需要的稀释倍数或需要补加的氢氧化钠的体积），存放于棕色滴瓶内。本试剂可稳定一周。 3.9 亚硝基五氰络铁（Ⅲ）酸钠溶液：ρ=1.8g/L 称取0.18g 亚硝基五氰络铁酸钠{Na2[Fe(CN)5NO] ·2H2O}置于10 ml 具塞比色管中，加水至标线，加塞，充分振荡，使之溶解。此溶液临用前配制。 3.10 酒石酸钾钠溶液：称取50 g 酒石酸钾钠（KNaC4H6O6?4H2O）溶于100 ml 水中，加热煮沸驱除氨，充分冷却后稀释至100 ml。 3.11 乙醇：95% 3.12 清洗溶液将100 g 氢氧化钾溶于100 ml 水中，冷却溶液并加900 ml 95%的乙醇（3.11）。将此溶液贮存于聚乙烯瓶内。 4 仪器和设备 4.1 分光光度计：能在波长697nm 处操作，配有光程为10mm～30mm 的比色皿。 4.2 滴瓶：其滴出体积的大小，1ml 相当于20 滴。 4.3 实验室常用玻璃器皿：使用的所有玻璃器皿均应用清洗溶液（3.12）仔细清洗，然后用水冲洗干净。 5 干扰及消除本方法用于水样分析时可能遇到的干扰物质及限量，详见附录B。苯胺和乙醇胺产生的严重干扰不多见，干扰通常由伯胺产生。过高的酸度和碱度以及含有使次氯酸根离子还原的物质时也会产生干扰。如果水样的颜色过深、含盐量过多，酒石酸钾盐对水样中的金属离子掩蔽能力不够，或水样中存在高浓度的钙、镁和氯化物时，需要预蒸馏。 6 样品实验室样品应收集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并尽快对其进行分析。否则，分析前应在2 ℃～5℃下存放。用硫酸将样品酸化到pH 小于2，有助于保存样品，但酸化后的样品会吸收大气中的氨，应尽量避免样品与空气接触。 7 分析步骤 7.1 试样最大试样体积为8.00 ml。当水样中氨氮浓度高于1.00 mg/ L 时，可适当减少试样体积。对于含有悬浮物的样品，应过滤后再从中吸取试样，也可对水样进行蒸馏处理。 7.2 样品测定吸取试样（7.1）8.00 ml（或适当减少试份体积，用水稀释至8.00 ml）于10 ml 比色管 3 中。加入0.20ml 酒石酸钾钠溶液（3.10），混匀。加入1.00ml 显色剂（3.6）和2 滴亚硝基五氰络铁（Ⅲ）酸钠溶液（3.9），混匀。再滴入2 滴次氯酸钠溶液（3.8）并混匀。加水稀释至标线，充分混匀。显色60min 后，在697nm 波长处，用10mm 光程比色皿，以水为参比测量吸光度。如果水样中氨氮的浓度低于0.1 mg/L，也可选用20 mm 或30mm 比色皿，并在同等的条件下绘制校准曲线。 7.3 空白试验以8.00ml 水代替试样，按7.2 步骤测定吸光度。 7.5 校准取6 支10 ml 比色管，分别加入0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00 ml 氨氮标准溶液（3.4），用水稀释至8.00 ml，按7.2 步骤分别测量吸光度。以扣除空白实验后的吸光度为纵坐标，以其对应的氨氮的含量（μg）为横坐标绘制校准曲线。 8 结果表示水中氨氮的浓度按下式计算： ρN= b V As Ab a × ? ? 式中： ρN——氨氮的浓度，mg/L，以N 计； As——试样的吸光度； Ab——空白试验（7.3）的吸光度。 a ——校准曲线的截距； b ——校准曲线的斜率，； V ——所取试样的体积，ml。 9 准确度和精密度重复测定了质控水、地表水、池塘水和考核水样中的氨氮浓度，测量值的重复性标准偏差，见表1。表1 重复性标准偏差① 样品氨氮浓度ρN mg/L 重复测量次数标准偏差 mg/L 相对标准偏差 % 质控水 0.477 10 0.014 2.94 地表水 0.277 10 0.010 3.61 池塘水 4.69 10 0.053 1.13 考核水 0.839 10 0.013 1.55 注：①来自一个实验室的数据。 4 附录A （规范性附录）次氯酸钠溶液的制备方法及其有效氯浓度和游离碱浓度的标定 A.1 次氯酸钠溶液的制备方法将盐酸（ρ＝1.19g/L）逐滴作用于高锰酸钾固体，将逸出的氯气导入2 mol/L 氢氧化钠吸收液中吸收，生成淡草绿色的次氯酸钠溶液，存放于塑料瓶中。因该溶液不稳定，使用前应标定其有效氯浓度。 A.2 次氯酸钠溶液中有效氯含量的测定吸取10.0ml 次氯酸钠原液（3.6）于100ml 容量瓶中，加水稀释至标线，混匀。移取 10.0ml 稀释后的次氯酸钠溶液于250ml 碘量瓶中，加入蒸馏水40ml，碘化钾2.0g，混匀。再加入6mol/L 硫酸溶液5ml，密塞，混匀。置暗处5min 后，用0.10mol/L 硫代硫酸钠溶液滴至淡黄色，加入约1ml 淀粉指示剂，继续滴至蓝色刚消失为止。其有效氯浓度按（A1）计算：有效氯（g/L ，以Cl2）= 10 100 10.0 35.46 × c ×V × （A1）式中： c——硫代硫酸钠溶液的浓度，mol/L； V——滴定时耗硫代硫酸钠溶液的体积，ml。 35.46——有效氯的摩尔质量（Cl2/2），g/ mol。 A.3 次氯酸钠溶液中游离碱（以NaOH 计）的测定吸取次氯酸钠溶液1.0ml 于150ml 锥形瓶中，加入约20ml 蒸馏水，以酚酞作指示剂，用0.10mol/L 盐酸溶液滴定至红色完全消失为止。注：由于次氯酸钠是较强的氧化剂，使得终点的颜色变化不明显。可在滴定后的溶液中继续加1 滴酚酞指示剂加以检验，若颜色仍显红色，则需继续用0.10mol/L 盐酸溶液滴至无色。游离碱的浓度（mol/L，以NaOH 计）= V c vHCl HCl × 式中： cHCl —— 盐酸标准溶液的浓度，mol/L； vHCl —— 滴定时消耗的盐酸溶液的体积，ml； V —— 滴定时吸取的次氯酸钠溶液的体积，ml。

然而，离子选择性技术有一些弊端，包括：维护、校准、低量程时性能不稳定以及电极系统需要更换。最近，哈希公司的基于TNTplus管用来测定氨氮的方法，是获得了USEPA认可的一种简单的用于测定氨氮的光度法。现在许多实验室管理人员会提出一些基本的问题：l 在我的实验室里，TNTplus是可以使用的么l 哪种方法适合我的实验室l 我应该怎样选择并且转换方法，我的实验管理者允许么l 更换方法有经济上的意义么这些问题的答案可以通过一下三步来回答：1） 首先要了解每一种方法包括成本，分析性能以及分析所需要进行的操作培训方面的问题。2） 逐步与管理者谈论一下实验室对于转变方法的需要，有的管理者直接接受了TNTplus的方法，就不需要步步分析了3） 拿到所要使用的技术和发展标准的操作程序 两种技术的概览l 光度法： EPA TNTplus氨氮—水杨酸法氨根离子在pH12.6的次氯酸根离子和水杨酸根离子溶液中，由硝基氨氢氰酸钠为催化剂的条件下产生靛酚，样品中氨氮的含量与吸光度成正比，光度计于690nm处读取吸光度。TNTplus条形码与对应的光度计结合使用，显示样品中氨氮的读数。l 电化学方法：EPA认证离子选择型电极方法氨电极检测氨气。电极由pH玻璃电极、参比电极和气体半透膜组成。半透膜将样品与pH小泡和膜之间形成压力的薄层电解液分开。在pH高时，氨根离子变为氨气。气体通过半透膜扩散，从而引发电解液薄层里pH的变化。pH变化与样品中氨的浓度成正比。 离子选择性方法和TNTplus光度法的对比每种方法相应的成本比较对于实验室来说，每天处理样品的数量与经济成本直接相关。对于离子选择性电极的方法测试氨，由于费时费力的校准与人工配制标准溶液的步骤，大多数的实验室都会认为TNTplus是在日处理量小于15的氨检测的很好的选择。离子选择性电极的方法，一旦校准以后，对于大批量样品的测量是相对较快速的。蓝线是光度法TNTplus方法，红线是离子选择性电极的方法，纵坐标是成本。所以每天的测试量对于成本是有影响的。16次/天以下光度法成本低，16次/天以上离子选择性电极方法成本稍低。 低浓度时分析的表现对于营养盐的日常检测规定越来越严格，这对于离子选择性电极来说构成了挑战。大多数离子选择性电极在0.5-10000mg/L以及超过100000mg/L的氨离子浓度下反应迅速读数线性。然而，低于0.5mg/L的氨存在下，响应慢而且在量程范围内不成线性。

氨气敏电极法
1 原理
在pH值大于11的环境下，铵根离子向氨转变，氨通过氨敏电极的疏水膜转移，造成氨敏电极的电动势的变化，仪器根据电动势的变化测量出氨氮的浓度。
2 检测步骤
用新的水样冲洗测量水样、试剂体积的容器和电极安装管。
使用蠕动泵进样。水样并不直接与蠕动泵管接触－－有一个空气缓冲区。进样的体积由一可视测量系统控制。
与进样相同，辅助试剂也通过蠕动泵投加，并由可视测量系统控制加药体积。
通过鼓泡混合水样和试剂。
由测量系统自动控制反映时间。
残液由蠕动泵排出。
在用户自定义的测量周期中，分析仪会利用内置的校准标液和清洗溶液自动进行校准和清洗。
3 如何分辨氨气敏电极法仪器的性能
1.量程：电极法氨氮量程规格分为：0-1200；0-2000；0-3000；0-10000不等。并且量程自由切换，量程越大，说明仪器采用的电极的适应性越强。
2.最低检出限：仪器的最低检出限越低，代表电极的品质越好，一般为0.05mg/l。
纳氏试剂分光光度法 碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410~425nm范围内测其吸光度，计算其含量.
本法最低检出浓度为0.025mg/L（光度法），测定上限为2mg/L.采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/L.水样做适当的预处理后，本法可用于地面水，地下水，工业废水和生活污水中氨氮的测定. 2.1 带氮球的定氮蒸馏装置：500mL凯氏烧瓶，氮球，直形冷凝管和导管.
2.2 分光光度计
2.3 pH计 配制试剂用水均应为无氨水
3.1 无氨水可选用下列方法之一进行制备：
蒸馏法：每升蒸馏水中加0.1mL硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50mL初馏液，按取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存.
离子交换法：使蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂柱.
3.2 1mol/L盐酸溶液.
3.3 1mol/L氢氧化纳溶液.
3.4 轻质氧化镁（MgO）：将氧化镁在500℃下加热，以除去碳酸盐.
3.5 0.05%溴百里酚蓝指示液：pH6.0~7.6.
3.6 防沫剂，如石蜡碎片.
3.7 吸收液：
硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水，稀释至1L.
0.01mol/L硫酸溶液.
3.8 纳氏试剂：可选择下列方法之一制备：
称取20g碘化钾溶于约100mL水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞（HgCl2）结晶粉末（约10g），至出现朱红色沉淀不易溶解时，改写滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加二氯化汞溶液.
另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250mL，冷却至室温后，将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400mL，混匀.静置过夜将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存.
称取16g氢氧化钠，溶于50mL水中,充分冷却至室温.
另称取7g碘化钾和碘化汞（HgI2）溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存.
3.9 酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠KNaC4H4O6·4H2O）溶于100mL水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100Ml.
3.10 铵标准贮备溶液：称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵(NH4Cl）溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线.此溶液每毫升含1.00mg氨氮.
3.11 铵标准使用溶液：移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线.此溶液每毫升含0.010mg氨氮. 4.1 水样预处理：取250mL水样（如氨氮含量较高，可取适量并加水至250mL，使氨氮含量不超过2.5mg），移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化纳溶液或盐酸溶液调节至pH7左右.加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液液面下.加热蒸馏，至馏出液达200mL时，停止蒸馏，定容至250mL.
采用酸滴定法或纳氏比色法时，以50mL硼酸溶液为吸收液；采用水杨酸-次氯酸盐比色法时，改用50mL0.01mol/L硫酸溶液为吸收液.
4.2 标准曲线的绘制：吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL铵标准使用液分别于50mL比色管中，加水至标线，加1.0mL酒石酸钾溶液，混匀.加1.5mL纳氏试剂，混匀.放置10min后，在波长420nm处，用光程20mm比色皿，以水为参比，测定吸光度. 由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的标准曲线.
4.3 水样的测定：
分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样（使氨氮含量不超过0.1mg），加入50mL比色管中，稀释至标线，加入0.1mL酒石酸钾钠溶液.以下同标准曲线的绘制.
分取适量经蒸馏预处理后的馏出液，加入50mL比色管中，加一定量1mol/L氢氧化纳溶液，以中和硼酸，稀释至标线.加1.5mL纳氏试剂，混匀.放置10min后，同标准曲线步骤测量吸光度.
4.4 空白实验：以无氨水代替水样，做全程序空白测定. 由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后，从标准曲线上查得氨氮量（mg）后，
按下式计算：
氨氮（N,mg/L)=m/V×1000
式中：m——由标准曲线查得的氨氮量，mg;
V——水样体积，mL. 6.1 纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较大影响.静置后生成的沉淀应除去.
6.2 滤纸中常含痕量铵盐，使用时注意用无氨水洗涤.所用玻璃皿应避免实验室空气中氨的玷污. 废水中氨氮的构成主要有两大类，一种是氨水形成的氨氮，一种是无机氨形成的氨氮，主要是硫酸铵，氯化铵等等。共分四种：有机氮.氨氮.亚硝酸氮（NO2-）和硝酸氮（NO3-）。
而自然地表水体和地下水体中主要以硝酸盐氮(NO3-）为主。
高氨氮废水的一般的形成是由于氨水和无机氨共同存在所造成的，
一般上ph在中性以上的废水氨氮的主要来源是无机氨和氨水共同的作用，
ph在酸性的条件下废水中的氨氮主要由于无机氨所导致。

你好，南京量子化工小编为你解答！

一、什么是氨氮

氨氮是指水中以游离氨(NH3)和铵离子(NH4+)形式存在的氮。

二、氨氮的测定方法

1、纳氏试剂分光光度法测定原理：
本法低检出浓度为0.025mg/L(光度法)，测定上限为2mg/L.采用目视比色法，低检出浓度为0.02mg/L.水样做适当的预处理后，本法可用于地面水，地下水，工业废水和生活污水中氨氮的测定。

2、水杨酸—次氯酸盐分光光度法

测定原理下铵与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在波长697nm下具有大吸收，再此波长测其吸光度，并计算含量值。

本方法低检测出限度为0.01mg/L,测定上线为1mg/L.适用于饮用水，生活污水和大部分工业废水的氨氮测定。
本方法受钙镁等阳离子的干扰，可以加酒石酸钾钠进行屏蔽。

3、滴定法测量原理：
本方法仅适用于已经进行蒸馏预处理的水样，调节水样PH值在6.0-7.4范围之内，加入氧化镁使其成微碱性。加热蒸馏释放出氨被硼酸溶液吸收，以甲基蓝—亚甲蓝为指示剂，用算标准溶液滴定蒸馏出溶液中的铵。当溶液中含有在此条件下可能被蒸馏出并在滴定时与酸反应的物资时，测出的数据会偏高。
 
4、气象分子吸收光谱法测定原理：
水样中加入次溴酸钠氧化剂，将铵以及铵盐氧化成亚硝酸盐，然后按亚硝酸盐氮气象分析吸收光谱法测定水样中氨氮含量。

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达牵苯扎：[答案] 然而,离子选择性技术有一些弊端,包括:维护、校准、低量程时性能不稳定以及电极系统需要更换.最近,哈希公司的基于TNTplus管用来测定氨氮的方法,是获得了USEPA认可的一种简单的用于测定氨氮的光度法.现在许多实验室管...

玄武区18935157420： 检测氨氮除了纳氏试剂比色法还有什么方法 - ？
达牵苯扎： 氨氮的测定方法,通常有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐(或水杨酸-次氯酸盐)比色法和电极法等.纳氏试剂比色法具操作简便、灵敏等特点,水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色,以及浑浊等干扰测定,需做相应的预处理,苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点,干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法.电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点.氨氮含量较高时,尚可采用蒸馏-酸滴定法.我这有氨氮测定方法的一份资料,留下邮箱我发给你!