X射线图谱怎么分析

怎么分析XRD图谱~

1、在衍射仪获得的XRD图谱上，如果样品是较好的"晶态"物质，图谱的特征是有若干或许多个一般是彼此独立的很窄的“尖峰”。
2、如果这些“峰”明显地变宽，则可以判定样品中的晶体的颗粒尺寸将小于300nm，可以称之为"微晶"。
3、Scherrer (1918)揭示了衍射峰的增宽是对应晶面方向上的原子厚度(层数)不足以在偏离Bragg条件下相干减弱(destructivelyinterference)衍射峰。 当衍射峰宽度增加到接近其高度时(或高度下降到接近其宽度时), 可认为样品是非晶。
4、同一物质的话，峰窄说明晶粒比较大，和结晶度无关。同一台仪器测试且测试条件相同的情况下，峰高的比较多才能说明结晶情况较好。

扩展资料1、晶态物质对X射线产生的相干散射表现为衍射现象，即入射光束出射时光束没有被发散但方向被改变了而其波长保持不变的现象，这是晶态物质特有的现象。绝大多数固态物质都是晶态或微晶态或准晶态物质，都能产生X射线衍射。
2、晶体微观结构的特征是具有周期性的长程的有序结构。晶体的X射线衍射图是晶体微观结构立体场景的一种物理变换，包含了晶体结构的全部信息。用少量固体粉末或小块样品便可得到其X射线衍射图。
3、晶态物质组成元素或基团如不相同或其结构有差异，它们的衍射谱图在衍射峰数目、角度位置、相对强度次序以至衍射峰的形状上就显现出差异。
4、因此，通过样品的X射线衍射图与已知的晶态物质的X射线衍射谱图的对比分析便可以完成样品物相组成和结构的定性鉴定；通过对样品衍射强度数据的分析计算，可以完成样品物相组成的定量分析。
参考资料来源：百度百科-XRD

横坐标：角度（度），是2θ 角，是衍射谱仪扫描的角度。
纵坐标：是接收器检测到的计数，单位：CPS-每秒计数counts per sec.

另外，测试单上还会给出一系列数据，它们是：
第一列数据，是2θ 角，要除以2才是用到公式中的θ 。
第二列数据，的d,单位是Å，
第三列数据，BG，可能是背景缩写；
第四列数据，峰高，计数值；
第五列数据，相对峰高（%），是把最强峰作为归一标准的相对强度值；
第六列数据，峰面积；
第七列数据，相对峰面积（%）；
第八列数据，FWHM-Full width at half maximum （脉冲）峰半高宽；一般用于计算的峰强度使用高度就可以了，这是把峰都看成是常规峰。但这一项 FWHM 可以给出特异峰信息，在解析时会带来特殊意义。
第九列数据，XS(Å)，XS是晶粒度(Å）。

其中，计算的根据是布拉格定律公式：
2d sin θ = nλ，式中，λ为X射线的波长，λ=1.54056Å，衍射的级数n为任何正整数，这里一般取一级衍射峰，n=1。
当X射线以掠角θ(入射角的余角，又称为布拉格角)入射到你的晶体或部分晶体样品的某一具有d点阵平面间距的原子面上时,就能满足布拉格方程，从而测得了这组X射线粉末衍射图（资料）。

晶体的X射线衍射图像实质上是晶体微观结构的一种精细复杂的变换，每种晶体的结构与其X射线衍射图之间都有着一一对应的关系，其特征X射线衍射图谱不会因为它种物质混聚在一起而产生变化，这就是X射线衍射物相分析方法的依据。制备各种标准单相物质的衍射花样并使之规范化，将待分析物质的衍射花样与之对照，从而确定物质的组成相，就成为物相定性分析的基本方法。鉴定出各个相后，根据各相花样的强度正比于改组分存在的量（需要做吸收校正者除外），就可对各种组分进行定量分析。目前常用衍射仪法得到衍射图谱，用“粉末衍射标准联合会（JCPDS）”负责编辑出版的“粉末衍射卡片（PDF卡片）”进行物相分析。

目前，物相分析存在的问题主要有：⑴ 待测物图样中的最强线条可能并非某单一相的最强线，而是两个或两个以上相的某些次强或三强线叠加的结果。这时若以该线作为某相的最强线将找不到任何对应的卡片。⑵ 在众多卡片中找出满足条件的卡片，十分复杂而繁锁。虽然可以利用计算机辅助检索，但仍难以令人满意。⑶ 定量分析过程中，配制试样、绘制定标曲线或者K值测定及计算，都是复杂而艰巨的工作。为此，有人提出了可能的解决办法，认为 从相反的角度出发，根据标准数据（PDF卡片）利用计算机对定性分析的初步结果进行多相拟合显示，绘出衍射角与衍射强度的模拟衍射曲线。通过调整每一物相所占的比例，与衍射仪扫描所得的衍射图谱相比较，就可以更准确地得到定性和定量分析的结果，从而免去了一些定性分析和整个定量分析的实验和计算过程。

2、点阵常数的精确测定
点阵常数是晶体物质的基本结构参数，测定点阵常数在研究固态相变、确定固溶体类型、测定固溶体溶解度曲线、测定热膨胀系数等方面都得到了应用。点阵常数的测定是通过X射线衍射线的位置（θ ）的测定而获得的，通过测定衍射花样中每一条衍射线的位置均可得出一个点阵常数值。

点阵常数测定中的精确度涉及两个独立的问题，即波长的精度和布拉格角的测量精度。波长的问题主要是X射线谱学家的责任，衍射工作者的任务是要在波长分布与衍射线分布之间建立一一对应的关系。知道每根反射线的密勒指数后就可以根据不同的晶系用相应的公式计算点阵常数。晶面间距测量的精度随θ 角的增加而增加， θ越大得到的点阵常数值越精确，因而点阵常数测定时应选用高角度衍射线。误差一般采用图解外推法和最小二乘法来消除，点阵常数测定的精确度极限处在1×10-5附近。

3、应力的测定

X射线测定应力以衍射花样特征的变化作为应变的量度。宏观应力均匀分布在物体中较大范围内，产生的均匀应变表现为该范围内方向相同的各晶粒中同名晶面间距变化相同，导致衍射线向某方向位移，这就是X射线测量宏观应力的基础；微观应力在各晶粒间甚至一个晶粒内各部分间彼此不同，产生的不均匀应变表现为某些区域晶面间距增加、某些区域晶面间距减少，结果使衍射线向不同方向位移，使其衍射线漫散宽化，这是X射线测量微观应力的基础。超微观应力在应变区内使原子偏离平衡位置，导致衍射线强度减弱，故可以通过X射线强度的变化测定超微观应力。测定应力一般用衍射仪法。

X射线测定应力具有非破坏性，可测小范围局部应力，可测表层应力，可区别应力类型、测量时无需使材料处于无应力状态等优点，但其测量精确度受组织结构的影响较大，X射线也难以测定动态瞬时应力。

4、晶粒尺寸和点阵畸变的测定

若多晶材料的晶粒无畸变、足够大，理论上其粉末衍射花样的谱线应特别锋利，但在实际实验中，这种谱线无法看到。这是因为仪器因素和物理因素等的综合影响，使纯衍射谱线增宽了。纯谱线的形状和宽度由试样的平均晶粒尺寸、尺寸分布以及晶体点阵中的主要缺陷决定，故对线形作适当分析，原则上可以得到上述影响因素的性质和尺度等方面的信息。

在晶粒尺寸和点阵畸变测定过程中，需要做的工作有两个：⑴ 从实验线形中得出纯衍射线形，最普遍的方法是傅里叶变换法和重复连续卷积法。⑵ 从衍射花样适当的谱线中得出晶粒尺寸和缺陷的信息。这个步骤主要是找出各种使谱线变宽的因素，并且分离这些因素对宽度的影响，从而计算出所需要的结果。主要方法有傅里叶法、线形方差法和积分宽度法。

5、单晶取向和多晶织构测定

单晶取向的测定就是找出晶体样品中晶体学取向与样品外坐标系的位向关系。虽然可以用光学方法等物理方法确定单晶取向，但X衍射法不仅可以精确地单晶定向，同时还能得到晶体内部微观结构的信息。一般用劳埃法单晶定向，其根据是底片上劳埃斑点转换的极射赤面投影与样品外坐标轴的极射赤面投影之间的位置关系。透射劳埃法只适用于厚度小且吸收系数小的样品；背射劳埃法就无需特别制备样品，样品厚度大小等也不受限制，因而多用此方法 。

多晶材料中晶粒取向沿一定方位偏聚的现象称为织构，常见的织构有丝织构和板织构两种类型。为反映织构的概貌和确定织构指数，有三种方法描述织构：极图、反极图和三维取向函数，这三种方法适用于不同的情况。对于丝织构，要知道其极图形式，只要求出求其丝轴指数即可，照相法和衍射仪法是可用的方法。板织构的极点分布比较复杂，需要两个指数来表示，且多用衍射仪进行测定 。

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戈振沙丁：[答案] X射线粉末衍射图谱和数据,怎样分析?例如,一个XRD谱图数据如下:2-Theta d(Å) BG Height Height% Area Area% FWHM XS(Å)13.583 6.5135 8 110 33.0 26.8 38.2 0.207 63919.136 4.6342 4 24 7.2 5.4 7.7 0.19...

武城县13434631587： X射线分析未知物的一般步骤是什么 - ？
戈振沙丁：[答案] 1,先做粉末衍射,得出衍射的谱图(从图案上看,就是一个个同心圆环) 2,根据谱图的角度和强度关系,查标准物体表,看是什么物质或哪些物质的混合物.

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武城县13434631587： X射线荧光光谱仪分析原理??? - ？
戈振沙丁： X荧光光谱仪(XRF)由激发源(X射线管)和探测系统构成.X射线管产生入射X射线(一次X射线),激发被测样品.受激发的样品中的每一种元素会放产生二次X射线(即X荧光),并且不同的元素所放射出的二次X射线(X荧光)具有特定的能量特性或波长特性.探测系统测量这些放射出来的二次X射线(X荧光)的能量及数量.然后,仪器软件将探测系统所收集到的信息转换成样品中各种元素的种类及含量.测出X荧光射线的波长或者能量,就可以知道元素的种类,这就是X荧光射线定性分析的基础.此外,X荧光射线的强度与相应元素的含量有一定的关系,据此,可以进行元素定量分析.

武城县13434631587： X射线衍射实验分析的步骤是什么?急 - ？
戈振沙丁：[答案] 最近我也在弄这个,要看你分析什么,我的就是把自己做的图谱和标准的做对比,看峰的位置是否一致来确定合成的产物是否合.格,或者是不同条件下的图谱做对比.还有数据处理什么的 比较复杂,你最好看点这方面比较专业的知识.

武城县13434631587： 怎么看XRD谱图的分散性 - ？
戈振沙丁： XRD图谱反映出的就是X射线衍射后的强度,第一看图上的峰值所对应的角度,看在哪个角度上有最大值和峰值之类的.第二比较不同方式,看图谱是否有移动,利用图形软件求出每个图谱的转折点,比较...

武城县13434631587： x射线衍射分析的主要分析方法有哪些 - ？
戈振沙丁： X射线复衍射相分析(phase analysis of xray diffraction)利用X射线在晶体物质中的衍射效应进行物质结构分析的技术.每一种结晶物质,都有其特制定的晶体结构,包括点阵类型、晶面间距等参数,用具有足够能量zhidao的x射线照射试样,试样中的物质受激发

武城县13434631587： 怎么解读DNA的X射线衍射图谱 - ？
戈振沙丁： 没必要解读,通过观察DNA的X衍射图,只是说我们能够发现DNA的晶体结构呈双螺旋而已 X衍射图就是用来判断其结构的啊,那你还想读出什么啦