半微量化学分析法

半微量化学分析法~

用60mg试样，采用光度法、原子吸收光谱法和极谱法测定SiO2、Al2O3、TiO2、K2O、Na2O、TFe2O3、MnO、CaO、MgO、P2O5、V2O5、Cr2O3、CuO、CoO、NiO、Nb2O5和ZrO2共17个组分，其分析流程见图67.1。FeO、H2O+、F、Mo和W另取样测定。

图67.1 硅酸盐类矿物半微量分析流程

试剂
铁试剂-乙酸钠缓冲溶液2.4g铁试剂加热溶于500mL水中，另取62g无水乙酸钠溶于400mL水中，再加入74mL乙酸，搅匀。混合上述两种溶液，稀释至1000mL。
CTMAB溶液(10g/L)1gCTMAB溶于100mL含75g/LKCl的热溶液中。
测钒用混合掩蔽剂将30g柠檬酸三钠，4.6gEDTA和25g焦磷酸钠溶解于500mL热水中(当Co、Cu大于100μg，TiO2大于400μg时使用)。
测亚铁用混合试剂100mL(1+1)H2SO4中加入350mL饱和硼酸和50mLHF，加热至沸，冷却后使用。
分析步骤
(1)试液(A)的制备
称取10mg(精确至0.01mg)试样于银坩埚中，滴入几滴无水乙醇，烘干后加入0.5gNaOH(必要时加0.1～0.2gNa2O2)。加盖，置于升温至700℃的高温炉中保持20min，取出。冷却后，加15～20mL沸水(如使用过氧化钠熔样，则加沸水后将坩埚加热微沸几分钟，或加入几滴0.2g/L锇酸钠溶液加热除去过氧化氢)，待熔块溶解后(用塑料棒搅拌)，迅速倾入盛有10mL(1+1)HCl和40mL水的烧杯中，用1mL(1+1)HCl和水洗净坩埚，移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。此溶液为试液(A)，供SiO2、Al2O3和TiO2测定用。
a.硅的测定。移取10.0mL试液(A)于100mL容量瓶中，加30mL水、10mL乙醇、5mL60g/L钼酸铵溶液，摇匀。在室温(20～30℃，20℃以下放入20～30℃水中)放置30min。加入20mL(1+1)HCl，摇匀;加入5mL5g/L抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。2h后在波长810nm处，根据不同SiO2含量，用1cm或0.5cm比色皿，分别用蒸馏水或标准SiO2显色液为参比(或铑滤光片为参比)，进行差示光度法测量。
b.铝的测定［w(Al2O3)>10%］。移取10.0mL试液(A)于50mL容量瓶中，加1～2滴1g/L对硝基酚指示剂，用100g/LNaOH溶液及(2+98)HCl调节至溶液黄色刚褪。加入10mL铁试剂-缓冲混合液，20mLCTMAB溶液，用水稀释至刻度，摇匀。置沸水浴中加热15min，冷至室温后，以水为参比，用1cm比色皿，用385.4nm波长调零，于波长385.4nm及445.0nm双波长处测量吸光度差。
校准曲线0～400μgAl2O3。
c.铝的测定［w(Al2O3)<10%］。移取10.0mL试液(A)于50mL容量瓶中，加入4滴百里酚酞指示剂，用纯化的氢氧化铵和(1+99)H2SO4调节溶液呈微红色，再多加10滴(1+99)H2SO4。然后按序加入1mL10g/L抗坏血酸溶液，1.5mL10g/L1，10-邻二氮菲溶液，2mL8g/LCPC溶液，2.5mL2g/LCAS溶液(每加入一种试剂均需摇匀)，再加5mL乙酸钠缓冲溶液(pH=6.3)，立即用水稀释至刻度，摇匀。放置1～2h，6h之内以水为参比，用1cm比色皿，于波长625nm处测量吸光度。
校准曲线0～50μgAl2O3。
d.钛的测定。移取10.0mL试液(A)于25mL容量瓶中，加水至10mL，加1滴对硝基酚指示剂，以80g/LNaOH溶液中和至溶液呈黄色，立即用1mol/LH2SO4酸化至黄色褪去。随即加入2.5mL1mol/LH2SO4，然后加入1mL50g/L抗坏血酸、2mL0.5g/LSAF溶液和5mL4g/LCPB溶液，用水稀释至刻度，摇匀。以试剂空白为参比，用2cm比色皿，于波长540nm处测量吸光度。
校准曲线0～5μgTiO2。
(2)试液(B)的制备
称取50mg(精确至0.01mg)试样于铂坩埚中，加入1g(1+10)碳酸锂-硼酸混合熔剂，拌匀，再盖上一层(约0.1g)。加盖，置于1000℃高温炉中熔融15～20min(因硼酸含结晶水，必须在950℃以上将坩埚放入，使硼酸同时脱水熔化，以免溢出)。取出坩埚冷却后，加入10mLHF和1mLHClO4，加盖，低温保持20～25min，洗出坩埚盖，继续加热至高氯酸冒烟。取下坩埚，冷却后用少量去离子水冲洗坩埚壁，再加热冒烟至近干(需测定Nb、Zr时，只能冒烟至湿盐状)。加2mL(1+1)HCl和少量水，温热溶解，倾入100mL容量瓶中，加入3mL20g/LLiCl溶液，用去离子水稀释至刻度，摇匀。此溶液为试液(B)。
a.钾和钠的测定。取试液(B)用火焰光度法或原子吸收光谱法分别在波长589.0nm和766.5nm处测定钠和钾。
校准曲线0～4mgK2O、Na2O。
b.锰和铁的测定。取试液(B)用原子吸收光谱法分别在波长371.9nm及248.3nm处测定全铁和锰。
校准曲线0～250μgMnO，0～5mgFe2O3。
c.钙和镁的测定。移取5.0～10.0mL试液(B)于50mL容量瓶中，加1mL50g/L硝酸镧溶液、1mL(1+1)HCl，用水稀释至刻度，摇匀。用原子吸收光谱法分别在波长422.7nm和285.2nm处测定钙和镁。
校准曲线0～1.0mgCaO，0～500μgMgO。
d.磷的测定。移取10.0mL试液(B)于50mL容量瓶中，加5mL4.5mol/LH2SO4、5mL乙醇、1.5mL50g/L钼酸铵溶液，摇匀。加入温水(60～80℃)稀释体积至46～48mL，再加2mL20g/L抗坏血酸溶液，摇匀。置沸水浴中5min后，在冷水槽中迅速冷却至室温，稀释至刻度，摇匀。以水为参比，用1cm或2cm比色皿，于波长810nm处测量吸光度。
校准曲线0～50μgP2O5。
e.钒的测定。移取10.0～20.0mL试液(B)于25mL容量瓶中，加1滴酚酞指示剂，用200g/LNaOH溶液和1.5mol/LH2SO4调至红色恰褪，再准确加3mL(1+5)H2SO4。然后加2滴H2O2和2mL0.5g/L5-Br-PADAP溶液，摇匀。加5mL100g/LTritonX-100溶液及2mL测钒用的混合掩蔽剂溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置2h或于70℃热水浴保温20～30min后，以试剂空白为参比，用2cm比色皿，于波长590nm处测量吸光度。
校准曲线0～10μgV2O5。
f.铬的测定。移取10.0～50.0μL试液(B)直接进样于石墨管中，按表67.1条件及参数用石墨炉原子吸收光谱法测定。
校准曲线0～80ng/mLCr。
表67.1 石墨炉原子吸收光谱法测定铬的仪器参数


g.铜的测定。移取10.0～50.0μL试液(B)注入石墨管中，按表67.2条件及参数进行原子吸收光谱法测定。
校准曲线0～100ng/mLCu。
表67.2 石墨炉原子吸收光谱法测定铜的仪器参数


h.钴和镍的测定。移取20.0mL试液(B)，置于100mL烧杯中，蒸干。加1mL(1+1)HCl，移入25mL容量瓶中，加2.5mL2mol/L磺基水杨酸溶液，摇匀。加3.3mL(1+1)氢氧化铵，摇匀。放置至室温，加5mL5mol/LNH4Cl溶液和0.5mL100g/L丁二肟溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置半小时。于起始电位-0.8V，用导数示波极谱测定。
校准曲线0～6μgCo、Ni。
i.铌的测定。移取10.0mL试液(B)于25mL比色管中，加入1.5mL60g/L酒石酸溶液、3mL4mol/LHNO3、1mL0.007mol/LEDTA溶液和1mL0.8g/L硝基磺酚C溶液，用水稀释至刻度，摇匀。在20～30℃室温放置30min后，于起始电位-0.50V，用导数示波极谱测定。
校准曲线0～4μgNb2O5。
j.锆的测定。移取10.0mL试液(B)于25mL烧杯中，滴加(1+4)氢氧化铵至氢氧化铁析出，过量1滴，置于电热板上加热凝聚沉淀，过滤。滤液弃去，用(1+99)氢氧化铵洗涤沉淀，再用水洗2～3次。用热的1.9mL4mol/LHNO3溶解沉淀于原烧杯中，用水洗滤纸几次，加0.75mL0.001mol/L硝基磺酚M溶液、3.8mL50g/L二安替比林甲烷溶液和2mL0.1g/L聚乙二醇溶液，移入25mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，冷却至室温。于起始电位-0.20V，用导数示波极谱测定。
校准曲线0～3μgZr。
(3)亚铁的测定
称取3mg(精确至0.01mg)试样于塑料坩埚中，加4mL10g/L1，10-邻二氮菲溶液、2mL(1+1)H2SO4、1mLHF，加盖。加热至微沸，保持15～20min，加10mL饱和硼酸溶液，加热至沸并保温几分钟。冷后移入100mL容量瓶中，加10mL500g/L乙酸铵溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置20min，以试剂空白为参比，用0.5cm比色皿，于波长510nm处测量吸光度。
校准曲线0～200μgFeO。
(4)氟、钨、钼的测定
称取25～50mg(精确至0.01mg)试样于石墨坩埚中，用1.5gNaOH和0.5gNa2O2熔融，水提取，移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
分别取上述清液或干过滤溶液用氟离子选择电极法测定氟;用催化极谱法测定钨、钼。
(5)化合水及二氧化碳的测定
A.电量法
用电量法连续测定水分和二氧化碳。根据法拉第定律:电解9.01g水需96500C电量。试样经高温(900～1000℃)灼烧热解，分解出来的水分和二氧化碳由载气送入铂-五氧化二磷电解池，在电解池中反应后产生电解电流，另生成氢气和氧气随气流排出，五氧化二磷得到再生。该电解池可反复使用。本法连续测定时间为3～10min，测定范围0.x%～xx%。
采用相对测量法，即先用标准物质测定仪器的标定系数C。

岩石矿物分析第三分册有色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石分析

式中:x0为标准物质中H2O+和CO2的含量;m0为标准物质的质量，mg;N0为积分仪读数。
分析步骤:打开载气，调至125mL/min。接通仪器电源，选择适当条件，将仪器平衡至本底电流≤0.5A(一般需1h)。
称取5～10mg(精确至0.01mg)试样，置于铂舟内，放入石英勺中，送入低温区，关闭进样塞，待试样中吸附水赶尽后，将积分仪清零。然后用磁铁吸住石英勺尾部铁芯将试样送入高温区，在1000℃高温热解。待电解完毕，记下各积分仪读数，取出铂舟。
按下式计算试样中化合水和二氧化碳的含量:

岩石矿物分析第三分册有色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石分析

式中:w(B)为试样中化合水和二氧化碳的质量分数，%;N为积分仪读数;C为标定系数;m为称取试样的质量，mg。
B.气相色谱法
称取1～10mg(精确至0.01mg)试样，用气相色谱法可同时测定0.1%～10%化合水和0.1%～xx%CO2。
仪器:CXL-101气相色谱仪(热导检测器)。
色谱条件:
填料，401担体(60～80目)，柱长2.5m(内径3mm);
柱温90℃;
汽化室130℃;
热导池110℃;
载气50mL/min;
桥流100mA;
纸速600mm/h。
分析步骤:打开载气，调至所需流速，接通仪器电源，选定适当的色谱条件，将仪器预热至基线稳定(一般约需2～3h)，同时将铂舟放在高温电炉上烘烤5min，取出放入干燥器中备用。
称取1～10mg(精确至0.01mg)试样(105℃烘干样)置于铂舟内并排列在干燥器中。将热解炉升温至1000℃(给定值35mV)启动记录仪，随后将铂舟送入热解炉中并旋紧密封塞。然后将六通阀旋至“分析”位置测定二氧化碳和化合水(预先选择好适当的衰减)。待水峰出过后再将六通阀旋至“热解”位置，取出铂舟。每批测定同时作校准曲线，根据峰高计算含量。

用100mg试样，NaOH、HNO3分解，制成0.1mol/LHCl溶液后，通过阳离子交换柱，在流出液中测定砷、锗、硒和碲。用NH4Cl-NH4OH淋洗，测定铜、镉、钴、镍和锌，再用2mol/LHCl淋洗铁后用光度法测定，其分析流程见图69.2。

图69.2 闪锌矿分析流程图

试剂
阳离子交换柱8mm×50mm。743型多孔性阳离子树脂(约60目)，用2mol/LHCl淋洗，流速1.8～2.0mL/min，用水洗至pH大于1，再以2mol/LNaOH淋洗，水洗至中性，然后用0.1mol/LHCl平衡。备用。
氨荒乙酸铵(TCA，40g/L)称取25g氨荒乙酸放入带塞的锥形瓶中，加入60mLNH4OH、20mL水溶解。加入25mL二硫化碳溶液，室温下电磁搅拌12h。用分液漏斗分弃未反应的二硫化碳，水相放入400mL烧杯中，边搅拌边加入无水乙醇(约100mL)至出现白色结晶，抽滤，用无水乙醇洗3次。沉淀放入原烧杯中，加少量水溶解，用无水乙醇重结晶一次，放入干燥器中备用。然后将得到的结晶(TCA)配制成40g/L溶液。
底液取100mL1g/L动物胶、270mL(1+1)H2SO4和50mL100μg/mL碲溶液混合，用水稀释至500mL，摇匀(测砷用)。
金-铜混合试剂将0.93g氯化金(AuCl3·HCl·4H2O)和13.4g氯化铜(CuCl2·2H2O)溶于500mL(1+1)HCl中;取10mL此溶液用氯化钠饱和的(1+1)HCl稀释至400mL(测硒用)。
缓冲溶液(pH5.8)将369g乙酸钠溶解在500mL水中，加入18mL乙酸，用水稀释至1000mL(测锌用)。
分析步骤
(1)分析溶液的制备
称取100mg(精确至0.01mg)试样置于150mL烧杯中，加入1mL2mol/LNaOH溶液，10mLHNO3，待剧烈作用后，低温加热并蒸至恰干。加2mL水温热片刻，取下。加入2.5mL0.6mol/LHCl，0.25mL5g/LK2Cr2O7溶液，摇匀，放置15min，用水稀释至15mL。溶液移入阳离子交换柱。流出液用50mL容量瓶承接。用0.1mol/LHCl洗烧杯和树脂柱3次，用水稀释至刻度，摇匀，制得试液(A)。
用150g/LNH4NO3-NH4OH溶液淋洗离子交换柱，淋洗液用100mL容量瓶中承接，洗至刻度，摇匀，制得试液(B)。
再用2mol/LHCl淋洗离子交换柱，淋洗液收集于50mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。此溶液供测定铁用。
(2)锗的测定
移取5.0mL试液(A)于10mL比色管中，分别加2滴50g/L抗坏血酸溶液、0.75mL(1+1)H2SO4、1mL40g/LOP溶液、0.5mL0.3g/L苯基荧光酮溶液，用水稀释至刻度，摇匀，用1cm比色皿于波长510nm处测量吸光度。
校准曲线0～2.0μgGe。
(3)砷的测定
移取2.0mL试液(A)于10mL比色管中，逐滴加入50g/L抗坏血酸溶液至重铬酸根黄色褪去。加4mL底液、1mL2mol/LNH4I溶液，摇匀，用水稀释至刻度。在极谱仪上导数部分，三电极，银片作参比电极，原点电位-0.1V扫描测定。
校准曲线0～10μgAs。
(4)硒的测定
移取2.0mL试液(A)于10mL比色管中，加入0.2mL0.01mg/L硫脲溶液，混匀，加5mL金-铜混合试剂、1mL10g/L阿拉伯胶溶液，用水稀释至刻度，摇匀。与校准曲线同时对分析样逐个加0.5mL100g/L次亚磷酸钠溶液，立即摇匀。放置15～30min后，目视比色或按加次亚磷酸钠的顺序用2cm比色杯，于波长580nm处测量吸光度。
校准曲线0.00～0.04μgSe。
(5)碲的测定
移取5.0mL试液(A)于25mL烧杯中，加入1mL1mol/LH2SO4，再分别加入1mLHCl和1mLHBr，加热蒸至冒白烟，取下冷却。加入1mLHCl，5滴H2O2，低温蒸至硫酸冒烟，取下冷却。分别加入1mLHCl和HNO3，再蒸至硫酸冒烟，冷却。加入少量水和2滴0.01mg/mL硫脲溶液，混匀，转入10mL比色管中，用少量水洗净烧杯，洗液并入比色管中。加5mL金-铜混合试剂、1mL10g/L阿拉伯胶，用水稀释至刻度，摇匀。以下步骤同硒的测定。
校准曲线0.00～0.004μgTe。
(6)铜、镉、钴和镍的测定
移取20.0～50.0mL试液(B)于150mL烧杯中，蒸至近干，加5mLHNO3蒸干，重复2次以破坏大部分铵盐。用2mLHNO3温热溶解，冷却后转入20mL比色管中，用水稀释至刻度，摇匀。用原子吸收光谱法测定。
(7)锌的测定
移取20.0mL试液(B)于250mL烧杯中，加热除去大部分氨。冷却，用水稀释至70mL左右，加入2mL50g/LTCA和2滴1g/L半二甲酚橙，用(1+1)HCl调至黄色，再用(1+1)NH4OH调至紫色后立即用2mol/lHCl返调至黄色。加入10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH5.8)，用EDTA标准溶液［其对Zn的滴定度T(mg/mL)=0.5］滴定至紫红色褪去、出现亮黄色为终点。
(8)全铁的测定
移取5.0mL测定铁的试液于25mL容量瓶中，用磺基水杨酸光度法测定。
(9)硫的测定
称取25mg(精确至0.01mg)试样，用硫酸钡重量法测定。

20mg试样，经Na₂O₂半熔后制成100mL0.5mol/LHCl的溶液，用光度法测定B、Ti、Si、Al、Fe和P;用原子吸收光谱法测定Ca、Mg和Mn;另取20mg试样，经增压溶样后制成!(HNO₃)=1%的溶液，用原子吸收光谱法测定碱金属、Cu、Pb、Zn、Co和Ni等。其分析流程见图67.3。此外，F和FeO另取样测定。

试剂

乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH4.6)称取238gNaAc·3H₂O溶于500mL水中，加102mL乙酸，用水稀释至1000mL。另配成pH4.1的乙酸-乙酸钠缓冲液。

钼酸铵溶液(25g/L)称取10g钼酸铵溶于100mL水中，冷后，在搅拌下将钼酸铵溶液慢慢注入300mL(1+5)H₂SO₄中。

图67.3 电气石的半微量分析流程图

甲亚胺-H酸显色液(10g/L)称取1g甲亚胺-H酸及2g抗坏血酸溶于少量水中，过滤于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度(用时现配)。

硝酸锌溶液称取50g金属锌溶于300mL(1+1)HNO₃中，用水稀释至1000mL。

茜素络合剂称取0.193g茜素-3-甲胺-N，N-二乙酸溶于100mL(1+99)氢氧化铵中，过滤于500mL容量瓶中，加入200mL丙酮，75mL缓冲溶液(pH4.1)及25mL0.02mol/L硝酸镧溶液，用水稀释至刻度。

分析步骤

(1)试液(A)的制备

称取20mg(精确至0.01mg)试样于10mL铂坩埚中，加入约0.5gNa₂O₂，混匀，加盖后置于520℃高温炉中半熔20min。取出，冷却后放入聚四氟乙烯烧杯中，加6滴0.2g/L锇酸钠溶液，以温水浸取。冷后慢慢倾入已盛有5mLHCl的100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

a.硅的测定。移取5.0mL试液(A)于100mL容量瓶中，加8mL无水乙醇和5mL50g/L钼酸铵溶液，摇匀，放置5～10min(室温15℃以下，置容量瓶于30℃左右的水浴中保温10min)。然后，加20mL(1+1)HCl，用水稀释至约90mL，加5mL5g/L抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。1h后用1cm比色皿，在波长700nm处测量吸光度。

校准曲线0～500μgSiO₂。

b.铝的测定。移取5.0mL试液(A)于100mL容量瓶中，用水稀释至约50mL。加2滴2g/L对硝基酚和2mL20g/L抗坏血酸溶液，以1mol/LNaOH中和至黄色，立即用0.5mol/LHCl调至黄色褪去。加5mL1g/L铬天青S-4g/L溴化十六烷基吡啶溶液、7mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，用水稀释至刻度，摇匀。30min后，用0.5cm比色皿，于波长620nm处测量吸光度。

校准曲线0～500μgAl₂O₃。

c.全铁的测定。移取25.0mL试液(A)于50mL容量瓶中。用磺基水杨酸光度法测定。

校准曲线0～250μgFe₂O₃。

d.磷的测定。移取10.0mL试液(A)于20mL比色管中，用钼蓝萃取光度法测定。

校准曲线0～5μgP₂O₅。

e.硼和钛的分离。移取20.0mL试液(A)于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加2滴2g/L百里酚酞，用200g/LNaOH溶液调节溶液变为蓝色并过量2滴。加热煮沸2～3min，冷却，移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，干过滤。滤液留待测定硼。

f.硼的测定。移取10.0mL滤液于50mL容量瓶中，加5mL500g/L乙酸铵溶液、1.5mL(36+64)HAc和10mL10g/L甲亚胺-H酸显色剂，用水稀释至刻度，摇匀。于暗处放置过夜，用1cm比色皿，于波长420nm处测量吸光度。

校准曲线0～120μgB₂O₃。

g.钛的测定。将上述滤出的沉淀用稀盐酸溶解于100mL烧杯中，用少许盐酸和水洗净容量瓶并入烧杯中。将烧杯置于低温电炉蒸发至5mL左右后转入20mL比色管中，加1mL50g/L抗坏血酸溶液、2滴2g/L对硝基酚，用(1+1)氢氧化铵和(1+1)HCl调节至黄色褪去。加2mL(36+64)HAc和10mL50g/L变色酸，用水稀释至刻度，摇匀。10min后，用1cm比色皿，于470nm处测量吸光度。

校准曲线0～50μgTiO₂。

h.钙、镁、锰的测定。移取20.0mL试液(A)于25mL容量瓶中，加2mL50g/LSr溶液，用水稀释至刻度。摇匀。用原子吸收光谱法测定钙、镁、锰。

(2)试液(B)的制备

称取20mg(精确至0.01mg)试样于聚四氟乙烯瓶中进行增压溶样，加2mLHF和0.5mLHCl，加盖并旋紧使之密封，置于烘箱内于200℃加热1h。取出，冷后转入铂皿中，低温蒸干，加1mLHClO₄，加热至冒尽白烟，再加0.5mLHClO₄，继续加热至冒尽白烟。加1mL(1+1)HNO₃及少量水，温热使盐类溶解，冷却后移入25mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

a.碱金属的测定。用上述制备好的溶液，原子吸收光谱法测定。

校准曲线0～5μg/mLK₂O，0～5μg/mLNa₂O，0～2.5μg/mLLi₂O，0～2.5μg/mLRb₂O，0～2.5μg/mLCs₂O。溶液酸度均为!(HNO₃)=2%。

b.铜、铅、锌、钴、镍的测定。碱金属测完以后，进行铜、铅、锌、钴、镍的测定。

校准曲线0～1μg/mLCu，0～1μg/mLPb，0～1μg/mLZn，0～1μg/mLCo，0～1μg/mLNi。

(3)氟的测定

称取10mg(精确至0.01mg)试样，用碱分解后用离子选择性电极法测定。

(4)亚铁的测定

称取2mg(精确至0.01mg)试样于干燥的聚四氟乙烯塑料瓶中，加10mg1，10-邻二氮菲和50mgNaHCO₃。在另一聚乙烯试管中混合等体积的硫酸和氢氟酸，吸取热的2mL混合酸于盛有试样的聚四氟乙烯瓶中，立即旋紧瓶盖。置于200℃烘箱内加热1h，取出，快速冷却。加10mL饱和硼酸，迅速转入预先盛有25mL500g/L乙酸铵溶液和10mL100g/L柠檬酸钠溶液的100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。10min后，用1cm比色皿，于510nm处测量吸光度。

标准用已知结果的岩石标准物质数份同样处理。结果计算:将已知结果的岩石标准物质的氧化亚铁含量，被它的吸光度(数份的平均值)除，得到一系数，同样质量试样的吸光度乘以该系数即为试样中氧化亚铁的含量。

注意事项

1)如果试样量较多，铝的测定最好用EDTA容量法。因为电气中铝含量高，光度法误差较大。硼的测定可用沉淀分离-酸碱滴定法。

2)CaO、MgO、MnO、碱金属、Cu、Pb、Zn、Ni和Co等组分也可用电感耦合等离子体发射光谱法测定。

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正定县19545336990： 分析化学中的常量分析,微量分析和半微量分析如何区分 - ？
许宽奇莫：[答案] 这是按样品的量来区分的: 常量分析:固体样品一克以上,液体和气体样品一毫升以上; 微量分析:固体样品一毫克以下,液体和气体样品一微升以下; 半微量分析:固体样品一毫克到一克,液体和气体样品一微升到一毫升;

正定县19545336990： 关于半微量定性分析的介绍 - ？
许宽奇莫： 它是分析化学物质的一种方法,属于仪器分析学科中的东西,大学里面化学专业中的《仪器分析》中会有一些对他的简介,但是要是想了解关于他更多的知识,但在课堂上的东西是不够的,还要去图书馆或者老师那里查阅资料.高中生可能知识面不够广泛,许多名词还要另外查阅,但是只要有兴趣,还是可以看懂的

正定县19545336990： 分析化学中什么是痕量,微量? - ？
许宽奇莫：[答案] 在分析化学中,根据分析试样中待测组分的含量多少,分析化 学可以分为: 常量组分(质量分数>1%)分析、 微量组分(0.01%~1%)分析、 痕量组分(100mg,试液体积>10ml)、 半微量分析(试样用量10m~100mg,试液体积1~10ml)、 微量...

正定县19545336990： 含量范围是多少的叫常量分析,半微量分析,微量分析,痕量分析? - ？
许宽奇莫： 微量组分(0.01%~1%)分析、 痕量组分(<0.01%)分析和超痕量组分(约0.0001%)分析; 根据分析试样的用量多少,分析方法可以分为:常量分析(试样用量>100mg,试液体积>10ml)、 半微量分析(试样用量10m~100mg,试液体积1...

正定县19545336990： 按样品的用量不同,分析方法可分为哪几种 - ？
许宽奇莫：[答案] 常量分析、半微量分析、微量分析、痕量分析

正定县19545336990： 分析化学的分析方法,按组分含量分类,可分为哪几类 - ？
许宽奇莫：[答案] 常量分析 微量分析 半微量分析 痕量分析 超痕量分析