实验室里1,2-丙二醇怎么提纯啊?谢谢您

作者&投稿:暨婕 (若有异议请与网页底部的电邮联系)
大学实验室里的无机化学实验重结晶提纯怎么做?要求步骤,详细点,还有应该注意什么。~

重结晶提纯法

一. 实验目的:
1. 学习重结晶提纯固体有机化合物的原哩和方法。
2. 掌握重结晶的实验操作。

二. 实验原理:
重结晶是利用混合物中多组份在某种溶剂中的溶解度不同,或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同,而使它们相互分离的方法,它是提纯固体有机物常用的方法之一。重结晶一般适合于纯化杂质含量小于5%的固体有机化合物。杂质含量多,难以结晶,最好先用其他办法,如萃取、水蒸气蒸馏等进行初步提纯,降低杂质含量后,再以重结晶纯化。

三、实验仪器与药品
循环水真空泵、热滤漏斗、抽滤瓶、布氏漏斗、酒精灯、滤纸、乙酰苯胺

四、 重结晶提纯法的一般过程:
选择溶剂→溶解固体→ 去除杂质→ 晶体析出→ 晶体的收集与洗涤→晶体的干燥。

五、实验步骤
用水重结晶法提纯粗品乙酰苯胺。
1. 称取5g粗乙酰苯胺,放在250mL 三角烧杯中,加入纯水,加热至沸腾,直至乙酰苯胺溶解,若不溶解,可适量添加少量热水,搅拌并热至接近沸腾令乙酰苯胺溶解。
2. 稍冷后,加入适量(约1g)活性炭于溶液中,煮沸5~10分钟,趁热用放有折叠式滤纸的热水漏斗过滤,用一三角烧杯收集滤液,在过滤过程中,热水漏斗和溶液均应用小火加热保温以免冷却。
3. 滤液放置冷却后,有乙酰苯胺结晶体析出,抽干后用玻璃钉或玻璃瓶塞压挤晶体,继续抽滤,尽量除去母液。
4. 然后进行晶体的洗涤工作。即先把橡皮管从抽滤瓶上拔出,关闭抽气泵,将少量蒸馏水(作溶剂)均匀的撒在滤饼上,浸没晶体,用玻璃棒小心地均匀的搅拌晶体,接上橡皮管,抽滤至干,如此重复洗涤两次。
5. 晶体已基本上洗干净。取出晶体,放在表面皿上晾干,或在100℃以下烘干,称重。 乙酰苯胺的mp为114℃。 乙酰苯胺在水中的溶解度为:5.5 g /100mL (100℃),0.53g /100mL (25℃)。

六、问题讨论
1.重结晶操作中,活性炭起什么作用?为什么不能在溶液沸腾时
加入?
答:(1)重结晶操作中,活性炭起脱色和吸附作用。(2)千万不能在溶液沸腾时加入,否则会引起暴沸,使溶液溢出,造成产品损失。
2.在制备乙酰苯胺的饱和溶液进行重结晶时,在杯下有一油珠出现,试解释原因。怎样处理才算合理?
答:这一油珠是溶液>83℃,为溶于水但已经溶化了乙酰苯胺,因其比重大于水而沉于杯下,可补加少量热水,使其完全溶解,且不可认为是杂质而将其抛弃。
3. 在布氏漏斗中用溶剂洗涤固体时应该注意些什么?
答:用重结晶的同一溶剂进行洗涤,用量应尽量少,以减少溶解损失。如重结晶的溶剂的熔点较高,在用原溶剂至少洗涤一次后。可用低沸点的溶剂洗涤,使最后的结晶产物易于干燥,(要注意此溶剂必须能和第一种溶剂互溶而对晶体是不溶或微溶的)。

1,2-丙二醇与 1,3-丙二醇区别是:
1,2-丙二醇的两个羟基分别接在相邻的两个碳原子上; 1,3-丙二醇的两个羟基则是连接在首尾两个不相邻的碳原子上。

1,2-丙二醇的用途:
1、作为原料用生产可降解的记忆纤维PTT。
2、用于原料生产医药中间体。
3、用作抗冻剂、有机溶剂。

1,3-丙二醇的用途:
1、可用于多种药物、新型聚酯PTT、医药中间体及新型抗氧剂的合成
2、抗冻剂。溶剂。有机合成。气相色谱分析标准。

看你的杂质是什么和提纯量有多少
一般可以用常、减压蒸馏和跑色谱柱的方法,对纯度要求高的话还可以用HPLC之类的方法


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绛县19753762524: 实验室里1,2 - 丙二醇怎么提纯啊?谢谢您 -
少注小儿: 看你的杂质是什么和提纯量有多少 一般可以用常、减压蒸馏和跑色谱柱的方法,对纯度要求高的话还可以用HPLC之类的方法

绛县19753762524: 一氯丙烷制取1,2丙二醇 -
少注小儿:[答案] —NaOH,醇溶液,加热一>丙烯(CH2=CHCH3)—Cl2,催化剂,加热—>1,2-二氯丙烷(CH2ClCHClCH3)—NaOH,水溶液,加热—>1,2丙二醇(CH2OHCHOHCH3) 不明白欢迎来求助! 多谢了!

绛县19753762524: 由2 - 氯丙烷制取1,2 - 丙二醇需要哪几步反应 -
少注小儿: 1、消去,NaOH醇溶液,加热 CH3CHClCH3 + NaOH = CH3CH=CH2 + NaCl + H2O2、加成,与Br2 CH3CH=CH2 + Br2 = CH3CHBr-CH2Br3、水解,NaOH水溶液,加热 CH3CHBr-CH2Br + 2NaOH = CH3CHOH-CH2OH + 2NaBr

绛县19753762524: 用丙醛怎么制1,2丙二醇? -
少注小儿:[答案] 先与氢气加成,得到1-丙醇,再消去得到1-丙烯,然后与氯气加成,得到1,2—二氯丙烷,最后水解得到1,2-丙二醇 赠人玫瑰手留余香,

绛县19753762524: 2氯丙烷怎么变成1,2丙二醇 -
少注小儿: 先消除反应(NaOH/醇)得到丙烯,然后与溴水发生加成反应,得到1,2-二溴丙烷,再进行水解反应(NaOH/水)得到1,2-丙二醇.

绛县19753762524: 丙醛制1,2 - 丙二醇 -
少注小儿: 一般不会这么干,无论是实验室还是工业上 应该是用丙烯,环氧化之后水加成

绛县19753762524: 用2 - 溴丙烷制取1,2 - 丙二醇的化学方程式有三个步骤,可以选用必要的无机试剂! -
少注小儿:[答案] CH3CHBrCH3+NaOH====CH2=CHCH3+NaBr+H2O CH2=CHCH3+Br2==CH2BrCHBrCH3 CH2BrCHBrCH3+2NaOH==CH2OHCHOHCH3+2NaBr

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绛县19753762524: 以丙醛为原料制取1,2——丙二醇,所需的反应类型依次是
少注小儿: 还原反应制得丙醇,消去反应制得丙烯,加成反应制得1,2-二氯丙烷,取代反应(水解反应)即可得到1,2-丙二醇

绛县19753762524: 用2 - 溴丙烷制取1.2 - 丙二醇 -
少注小儿: 按照你的步骤如果用溴加成,还需要水解,比原来多了一步,以来复杂了,而来步骤多了浪费严重,有机合成讲求经济;若用水加成得到的还是2-丙醇不是1.2-丙二醇

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