旋光仪的正确使用要注意什么
旋光仪的正确使用要注意什么
旋光仪的使用及注意事项:
a.测定前应将仪器及样品置20℃ 士0.5℃ 的恒温室中或规定温度的恒温室中,也可用恒温水浴保持样品室或样品测试管恒温lh以上,特别是一些对温度影响大的旋光性物质,尤为重要。
b.未开电源以前,应检查样品室内有无异物,钠光灯源开关是否在规定位置,示数开关是否在关的位置,仪器放置位置是否合适,钠光灯启辉后,仪器不要再搬动。
c. 开启钠光灯后,正常起辉时间至少20min,发光才能稳定,测定时钠光灯尽量采用直流供电,使光亮稳定。如有极性开关,应经常于关机后改变极性,以延长钠灯的使用寿命。
d.测定前,仪器调零时,必须重复按动复测开关,使检偏镜分别向左或向右偏离光学零位。通过观察左右复测的停点,可以检查仪器的重复性和稳定性。如误差超过规定,仪器应维修后再使用。
e.将装有蒸馏水或空白溶剂的测定管,放入样品室,测定管中若混有气泡,应先使气泡浮于凸颈处,通光面两端的玻璃,应用软布擦干。测定时应尽量固定测定管放置的位置及方向,做好标记,以减少测定管及盖玻片应力的误差。
f.同一旋光性物质,用不同溶剂或在不同pH值测定时,由于缔合、溶剂化和解离的情况不同,而使比旋度产生变化,甚至改变旋光方向,因此必须使用规定的溶剂。
g.浑浊或含有小颗粒的溶液不能测定,必须先将溶液离心或过滤,弃去初滤液测定。有些见光后旋光度改变很大的物质溶液,必须注意避光操作。有些放置时间对旋光度影响较大的,也必须在规定时间内测定读数。
h.测定空白零点或测定供试液停点时,均应读取读数三次,取平均值。严格的测定,应在每次测定前,用空白溶剂校正零点,测定后,再用试剂核对零点有无变化,如发现零点变化很大,则应重新测定。
i.测定结束时,应将测定管洗净晾干放回原处。仪器应避免灰尘放置于干燥处,样品室内可放少许干燥剂防潮。
4. 旋光仪的正确使用要注意什么?为什么蔗糖水解反应速度常数可以通过测反应体系的旋光度来测定?
1.装上溶液后的样品管内不能有气泡产生,样品管要密封好,不要发生漏液现象;
2.样品管洗涤及装液时要保管好玻璃片和橡皮垫圈,防止摔碎或丢失;
3.配制蔗糖溶液时要注意使蔗糖固体全部溶解,并充分混均溶液;
4.测定α∞时,要注意被测样品在50~60℃条件恒温50min后(但不能超过60℃,否则有副反应发生),移到超级恒温器中再恒温20min;
5.必须对旋光仪调零校正,若调不到零,需要进行资料校正。
蔗糖是从甘蔗内提取的一种纯有机化合物,也是和生活关系最密切的一个天然碳水化合物,它是由D-(-)-果糖和D-(+)-葡萄糖通过半缩酮和半缩醛的羟基相结合而生成的。蔗糖经酸性水解后,产生一分子D-葡萄糖和一分子D-果糖
该反应是一个三级反应,在纯水中此反应的速率极慢,通常需要在H+离子催化作用下进行。由于反应时水是大量存在的,尽管有部分参与了反应,仍可近似地认为整个反应过程中水的浓度是恒定的;而且H+是催化剂,其浓度也保持不变。因此蔗糖反应可看作为假一级反应.因为蔗糖及其转化产物都具有旋光性,而且它们的旋光能力不同,故可以利用体系在反应程序中旋光度变化来度量反应程序。
旋光仪的读数
转动度盘、检偏镜、在视场中觅得亮度一致的位置,再从度盘上读数。读数是正的为右旋物质,读数是负的为左旋物质。
旋光仪的适用范围是什么?
全自动旋光仪广泛应用于医药、石油、食品、化工、香精、香料、制糖等行业及有关的高校和科研院所。 希望能解决你的疑问。——汇鸿环保
旋光仪是什么?
用于测定手性分子溶液浓度的光学仪器,其基本原理是利用手性分子的旋光性。
旋光仪的工作原理
旋光仪工作原理
从光源射出的光线,通过聚光镜、滤色镜经起偏镜成为平面偏振光,在半波片处产生三分视场。通过检偏镜及物、目镜组可以观察到如图二所示的三种情况。转动检偏镜,只有在零度时(旋光仪出厂前调整好)视场中三部分亮度一致当放进存有被测溶液的试管后,由于溶液具有旋光性,使平面偏振光旋转了一个角度,零度视场便发生了变化(如图二a或c)。转动检偏镜一定角度,能再次出现亮度一致的视场。这个转角就是溶液的旋光度,它的数值可通过放大镜从度盘上读出。
测得溶液的旋光度后,就可以求出物质的比旋度。根据比旋度的大小,就能确定该物质的纯度和含量了。
为便于操作,旋光仪的光学系统以倾斜20°安装在基座上。光源采用20瓦钠光灯(波长λ=5893A°)。钠光灯的限流器安装在基座底部,毋需外接限流器。旋光仪的偏振器均为聚乙烯醇人造偏振片。三分视界是采用劳伦特石英板装置(半波片)。转动起偏镜可调整三分视场的影荫角(旋光仪出厂时调整在3°左右)。旋光仪采用双游标读数,以消除度盘偏心差。度盘分360格,每格1°,游标分20格,等于度盘19格,用游标直接读数到0.05°。度盘和检偏镜固为一体,借手轮(1)能作粗、细转动。游标窗前方装有两块4倍的放大镜,供读数时用。
旋光仪怎么用?
- 将旋光仪接于220V交流电源。开启电源开关,约5分钟后钠光灯发光正常,就可开始工作。
- 检查旋光仪零位是否准确,即在旋光仪未放试管或放进充满蒸馏水的试管时,观察零度时视场亮度是否一致。如不一致,说明有零位误差,应在测量读数中减去或加上该偏差值。或放松度盘盖背面四只螺钉,微微转动度盘盖校正之(只能校正0.5°左右的误差,严重的应送制造厂检修)。
-
选取长度适宜的试管,注满待测试液,装上橡皮圈,旋上螺帽,直至不漏水为止。螺帽不宜旋得太紧,否则护片玻璃会引起应力,影响读数正确性。然后将试管两头残余溶液揩乾,以免影响观察清晰度及测定精度。
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测定旋光读数:转动度盘、检偏镜、在视场中觅得亮度一致的位置,再从度盘上读数。读数是正的为右旋物质,读数是负的为左旋物质。
测定前应将仪器及样品置20℃±O.5℃的恒温室
中,也可用恒温水浴保持样品室或样品测试管恒温lh以
上,特别是一些对温度影响大的旋光性物质,尤为重要。
未开电源以前,应检查样品室内有无异物,钠光灯源
开关是否在规定位置,示数开关是否在关的位置,仪器放
置位置是否合适,钠光灯启辉后,仪器不要再搬动。
开启钠光灯后,正常起辉时间至少20mifl,发光才能
稳定,测定时钠光灯尽量采用直流供电,使光亮稳定。如
有极性开关,应经常于关机后改变极性,以延长钠灯的使
用寿命。
测定前,仪器调零时,必须重复按动复测开关,使检
偏镜分别向左或向右偏离光学零位。通过观察左右复测
点,可以检查仪器的重复性和稳定性。如误差超过规定。
仪器应维修后再使用。
将装有蒸馏水或空白溶剂的测定管,放入样品室。测
定管中若混有气泡,应先使气泡浮于凸颈处,两端的玻
璃,应用软布擦干。测定时应尽量固定测定管放置的位
置及方向,做好标记,以减少测定管及盖玻片应力的误
差。
同一旋光性物质,用不同溶剂或在不同pH值测定
时,由于缔合、溶剂化和解离的情况不同,而使比旋度产
生变化。甚至改变旋光方向,因此必须使用规定的溶剂。
浑浊或含有小颗粒的溶液不能测定,必须先将溶液
离心或过滤,弃去初滤液测定。有些见光后旋光度改变很大的物质溶液,必须注意避光操作。有些放置时间对
旋光度影响较大的,也必须在规定时间内测定读数。
测定空白零点或测定供试液停点时,均应读取读数
三次,取平均值。严格的测定,应在每次测定前,用空白
溶剂校正零点,测定后,再用试剂核对零点有无变化,如
发现零点变化很大,则应重新测定。
测定结束时,应将测定管洗净晾干放回原处。仪器
应避免灰尘放置于干燥处,样品室内可放少许干燥剂防
潮。
旋光仪需要URS吗
URS是使用者需求标准。也就是使用方对装置、厂房、硬体设施系统等提出的自己的使用的要求标准,这个要求标准根据自己的使用目的、环境、用途等可以提出自己的要求。装置供应商依据客户的URS进行装置设计
旋光仪的结构有什么特点
我找到了,是在起偏器后面加了一块特制的半波片,三分视场
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林便华益: 保证读数是按照同一方向进行的,以消除螺距差,,比如均从两边暗到全暗的方向测量.
雨花区15055562421: 4. 旋光仪的正确使用要注意什么?为什么蔗糖水解反应速度常数可以通过测反应体系的旋光度来测定? - ?
林便华益: 1.装上溶液后的样品管内不能有气泡产生,样品管要密封好,不要发生漏液现象; 2.样品管洗涤及装液时要保管好玻璃片和橡皮垫圈,防止摔碎或丢失; 3.配制蔗糖溶液时要注意使蔗糖固体全部溶解,并充分混均溶液; 4.测定α∞时,要注意被测...
雨花区15055562421: 4.旋光仪的正确使用要注意什么?为什么蔗糖水解反应速度常数可以通过测反应体系的旋光度来测定? - ?
林便华益:[答案] 1.装上溶液后的样品管内不能有气泡产生,样品管要密封好,不要发生漏液现象;2.样品管洗涤及装液时要保管好玻璃片和橡皮垫圈,防止摔碎或丢失;3.配制蔗糖溶液时要注意使蔗糖固体全部溶解,并充分混均溶液;4.测定α∞时...
雨花区15055562421: 科学实验 - ?
林便华益: 下面是一篇物化的实验报告,不知道这个行不行~ 蔗糖水解速率常数测定——旋光法 一、试验目的 1、测定蔗糖转化反应的速率常数和半衰期; 2、了解该反应的反应物浓度与旋光度之间的关系; 3、了解旋光仪的基本原理,掌握旋光仪的正确...
雨花区15055562421: 旋光仪的使用方法 - ?
林便华益: 我们一般是四舍六入五取偶的,不过如果五后面还有数字的就要进,如24.5取24,24.51取25
雨花区15055562421: 求旋光仪测定液体的浓度实验报告 - ?
林便华益:[答案] 1、 实验仪器清单WXG-4圆盘旋光仪、葡萄糖溶液样品试管2、 实验内容和教学要求1)光路图和三分视场形成原理图:图1 光路图图2 三分视场形成原理图2)旋光仪的使用方法:读数方法(注意量程和精度),三分场均匀暗的调节方法,试管的取...
雨花区15055562421: 旋光仪转动读数盘时为什么要求向某一固定方向转动? - ?
林便华益: 圆盘旋光仪的使用偏振光通过某种物质后,其振动面将以光的传播方向为轴线转过在测量读数中将其减去或者加上.或放松度盘盖背面四只螺钉,微微转动旋光仪百度百科转动检偏镜,只有在零度时(旋光仪出厂前调整好)视等于度盘19格,用游标直接读数到0.05°.
雨花区15055562421: 旋光仪是否必须调零? - ?
林便华益: 一般是需要调的,以免出现误差.
雨花区15055562421: 如何正确读数旋光仪的度数? - ?
林便华益: 1、旋光仪度盘有360格,每格为1度.游标有20格,其大小等于度盘19格,用游标可以直接读数到0.05度.游标窗的前面安装有两块放大镜,方便读数.当然如果你有手机,拍照后放大图片读数更为...
雨花区15055562421: 用旋光仪测溶液的旋光率和浓度时 为什么要对空白试管和装满溶液的试管分别调焦 - ?
林便华益: 因为空白试管也有旋光率