硫酸亚铁铵的制备试验中常出现的问题及原因

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42硫酸亚铁铵的制备

硫酸亚铁铵的制备
一．实验目的
1. 学会利用溶解度的差异制备硫酸亚铁铵。
2. 从实验中掌握硫酸亚铁、硫酸亚铁铵复盐的性质 3. 掌握水浴、减压过滤等基本操作 4. 学习pH试纸、吸管、比色管的使用 5. 学习用目测比色法检验产品质量。 二．原理
铁屑溶于稀硫酸生成硫酸铁。硫酸铁与硫酸铵作用生成溶解度较小的硫酸亚铁铵。
Fe + H2SO4 = FeSO4 + H2 ↑
FeSO4 +(NH4)2SO4+6H2O = FeSO4(NH4)2SO4·6H2O
硫酸铵/硫酸亚铁/硫酸亚铁铵在不同温度的溶解度数据（单位：g/100g H2O）
温度 /℃
0 20 40 50 60 70 80 100 硫酸铵
70.6 75.4 81.0 -- 88.0 -- 95 103 七水硫酸亚铁
28.8 48.0 73.3 -- 100.7 -- 79.9 57.8 六水硫酸亚铁铵
12.5 -- 33 40 -- 52 -- --
由于复盐的溶解度比单盐要小，因此溶液经蒸发浓缩、冷却后，复盐在水溶液中首先结
晶，形成(NH4)2FeSO4·6H2O晶体。
比色原理：Fe3+ + n SCN- = Fe(SCN)n(3-n) (红色) 用比色法可估计产品中所含杂质 Fe3+的量。Fe3+由于能与SCN－生成红色的物质[Fe(SCN)]2+，当红色较深时，表明产品中含Fe3+较多；当红色较浅时，表明产品中含Fe3+较少。所以，只要将所制备的硫酸亚铁铵晶体与KSCN溶液在比色管中配制成待测溶液，将它所呈现的红色与含一定Fe3+量所配制成的标准Fe(SCN)]2+溶液的红色进行比较，根据红色深浅程度相仿情况，即可知待测溶液中杂质Fe3+的含量，从而可确定产品的等级。 三．仪器及药品
洗瓶、250ml烧杯、锥形瓶（150mL，250mL各一个）、移液管（1mL,2mL各一根）10ml量筒、吸滤瓶、比色管（25mL）、比色架、铁粉、2mol/L盐酸、3mol/L硫酸、25%KSCN 四．实验步骤 1. 硫酸亚铁制备
2. 硫酸亚铁铵的制备
铁屑 1g
H2SO43mol/L5ml
水浴加热，348K
趁热 过滤
配（NH4）2SO4
饱和溶液 加Fe SO4 调PH值 水浴加热 出现结晶膜
缓慢冷却
配（NH4）2SO4饱和溶液：0.005*3*132=1.98g（（NH4）2SO4)，1.98*100÷75=2.64g(水)

3. Fe3+的限量分析
不含氧水的准备 ：在250mL锥形瓶中加热150mL纯水至沸，小火煮沸10～20分钟，冷却后备用。
制备不含氧的水（可在实验前进行）
0.8634g NH4Fe（SO4）2 12H2O溶于水（含2.5ml浓硫酸）
移入1000ml容量瓶，稀释
至刻度得到0.1mg／|mL的Fe3+标准溶液
称1g样品 于25ml比色管 加2ml3mol/L HCl、15ml不含氧水、振荡、加1ml25%KSCN溶液、加不含氧水至刻度
分别取0.5ml、1ml、2mlFe3+标准溶液于25ml比色管
加2ml3mol/L HCl、15ml不含氧水、振荡、加1ml25%KSCN溶液、加不含氧水至刻度
抽滤、称重
五．记录

1. 实验现象：
① 铁屑与硫酸反应时溶液变为浅绿色，有气泡出现。 ② 趁热过滤后，滤液无色。
③ 硫酸亚铁铵溶液加热蒸发后晶体呈浅绿色。 2. 产量：
3. 理论产量：
Fe — FeSO4 — (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O 56 392 1 7 m (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O) =(392)/56=7g 4. 产率： /7.0 *100% = %
六．思考题
1. 在反应过程中，铁和硫酸哪一种应过量，为什么？反应为什么要在通风橱中进行？
5mL3mol·L-1硫酸所需铁的质量为0.8克,所以是铁过量。铁过量可以防止Fe3+的产生. 由于铁屑中存在硫化物（FeS等）、磷化物（Fe2P、Fe3P等），以及少量固溶态的砷，在非氧化性的稀H2SO4溶液中，以H2S、PH3、AsH3的形式挥发出，它们都有毒性，所以在通风橱中进行。
2. 混合液为什么要呈酸性？
Fe2+在空气中被氧化的速度随溶液酸度的增加而降低， 所以混合液保持微酸性的目的是防止Fe2+的氧化与水解。
3. 限量分析时，为什么要用不含氧的水？写出限量分析的反应式。
防止水中溶有的氧把Fe2+氧化为Fe3+，影响产品等级的判定。 限量分析的反应方程式为：Fe3+ + n SCN- = Fe(SCN)n(3-n) （红色） 4. 怎样才能得到较大的晶体？
溶液的浓度不能大，要缓慢冷却，静置不能搅拌。
七．问题
硫酸亚铁与硫酸亚铁铵的性质有何不同
硫酸亚铁铵比较稳定，定量分析中常用来配制亚铁离子的标液；和其他复盐一样，硫酸亚铁铵的溶解度比硫酸亚铁要小。
八.结论
金属能与非金属反应
——百度文库

1 必须保持溶液呈酸性，为了防止亚铁被氧化，在酸性溶液中不易被氧化
2 在配置硫酸亚铁铵时，必须用不含氧的蒸馏水，也是防止亚铁被氧气氧化

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平潭县17331299325： 硫酸亚铁铵的制备常见问题的解决方法 - ？
温江全威： (1) 避免使用锈蚀程度过大的铁屑,因其表面三氧化二铁过多无法被铁完全还原,会导致铁离子留在溶液中而影响产品的质量.(2)铁屑颗粒不宜太细,与酸反应时容易被反应产生的泡沫冲上浮在液面或粘在锥形瓶壁而脱离溶液;小段细铁丝也有...

平潭县17331299325： 实验室制备硫酸亚铁铵时的问题 - ？
温江全威： 溶液显黄色肯定是二价铁氧化所致,但注意的是三价铁离子本身并不是黄色,而是浅紫色,但由于它在酸性弱的况且下水解成氢氧化铁而显出黄色,所以在实验没有加硫酸时,由于溶液的pH肯定大于3.7,所以溶液由于微量的三价铁的水解而显黄色,而在加了硫酸后,溶液pH降低到2.7以下,这样,由于三价铁水解被抑制,而转会为离子状态,所以溶液的颜色褪区,但实际三价铁并没有消失,可以通过其他方法检验它的存在,还有就是只有在硫酸体系可以这样使溶液颜色褪去,若是盐酸体系,溶液的颜色则不会消失,这是因为盐酸中的Cl-和三价铁离子的作用同样产生的显色作用,这也是工业浓盐酸常显黄色的根本原因,而工业硫酸虽然也含三价铁,而不显黄色的原因.

平潭县17331299325： 制备硫酸亚铁铵实验的相关问题! 1 哪些措施可保证使硫酸亚铁和硫酸铵之间的物质的量相等?2 若要加快过滤的速度,可采用什么方法3 硫酸亚铁溶液在空... - ？
温江全威：[答案] 1 哪些措施可保证使硫酸亚铁和硫酸铵之间的物质的量相等? 在加入药品时要计算的 2 若要加快过滤的速度,可采用什么方法 抽滤 3 硫酸亚铁溶液在空气中容易变质,在操作时应注意什么? 配制FeSO4溶液时用经加热煮沸再冷却的蒸馏水 装置中利...

平潭县17331299325： 急求制备硫酸亚铁铵的问题. - ？
温江全威： 1.可能铁当中有杂质S,与H2SO4反应时生成H2S气体,臭鸡蛋气味2.反应的最佳温度,而且Fe2+不易发生水解反应,不会生成Fe(OH)2沉淀,也不会被氧化成Fe(OH)3

平潭县17331299325： 硫酸亚铁铵的制备实验中水浴加热时应注意什么问题 - ？
温江全威： 注意水温的控制和溶液的稀释

平潭县17331299325： 硫酸亚铁铵的制备的课后思考1.制备FeSO4时,是铁过量还是硫酸过量?为什么?2.本实验算(NH4)2SO4.FeSO4.6H2O 的产率时,以硫酸亚铁的量为准是... - ？
温江全威：[答案] 1,都需要过量,Fe粉是用来保证没有三价铁生成的,H2SO4是用来保证在酸性条件下不会发生水解沉淀的.到时候取上清液就可以了,不需要管它冒泡的问题,冒泡才证明东西没有氧化也没有水解. 2,理论上是准确的,但是实际操作不好操作,硫...

平潭县17331299325： 硫酸亚铁铵制备时铁屑与硫酸反应时要注意哪些问题? - ？
温江全威：[答案] 1、铁屑的净化(除去油污),加入Na2CO3然后洗至中性. 2、水浴加热的温度不要超过80℃,以免反应过猛,反应中还需不断补水. 3、保持溶液pH≤1,以使铁屑与硫酸溶液的反应能不断进行. 4、反应完毕,趁热过滤,并用少量热蒸馏水冲洗锥形瓶...

平潭县17331299325： 在六水合硫酸亚铁铵的制备实验中,我最终并未得到六水合硫酸亚铁铵的晶体,只出现了白色的沉淀,为什么呢 - ？
温江全威： 1、有可能在硫酸亚铁和饱和硫酸铵反应的时候进行了搅拌,一般要生成比较好的晶体,不能进行搅拌,这样会破坏了晶形. 2、硫酸铵应该是饱和溶液,因为要生成复盐需要溶液饱和 3、整个体系要保持溶液的酸性,否则会产生碱性的氢氧化物沉淀. 4、如果是用的不纯的铁屑反应产生硫酸亚铁,这个铁屑要先进行除油污等处理,否则杂质的存在也会影响晶体的生成,产生不明物的沉淀.

平潭县17331299325： 关于硫酸亚铁铵的制备问题,在线等~~ - ？
温江全威： 1.亚铁离子不稳定,与空气中的氧气和水发生反应生成氢氧化亚铁,密封 2.向含三价铁的溶液中通入适量氧气或空气

平潭县17331299325： 制备硫酸亚铁铵的实验中,想新制的硫酸亚铁溶液中加入硫酸铵溶液,会出现黄色 - ？
温江全威： 如果没出现沉淀,只是溶液变黄,说明亚铁离子被氧化成铁离子了,原因可能是加入的硫酸铵溶液中有氧化剂(如大量溶解的氧气),这与溶液的PH没关系.如果出现黄色沉淀,则意味着溶液的PH较高.补充回答:如果仅仅是二价铁变成了三价铁, 这与溶液的PH没关系,因为二价铁被氧化成三价铁的难易程度与pH值无关.