如何分析镍精矿中的氧化镁

如何分析镍精矿中的氧化镁~

镍精矿化学分析方法
氧化镁最的测定EDTA滴定法
范围本部分规定了镍精矿中氧化镁含量的测定方法.
本部分适用于镍精矿中氧化镁含量的测定.测定范围:4%--25%,
方法提要
试料用硝酸,氢氟酸,高氯酸分解,用六次甲基四胺,二乙胺基二硫代甲酸钠(铜试剂)沉淀分离大量
共存金属离子,在pH10时,以铬黑T作指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定氧化钙和氧化镁;在pH12
时,以钙浚酸作指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定氧化钙,用差减法求得氧化镁含量.
3试剂和材料
3.1氢氟酸印1. 15 g/mL) a
3.2高氯酸(pl. 67 g/mL),
3.3盐酸(1+1),
3.4硝酸(1+1),
3.5氨水(1+1),
3.6六次甲基四胺溶液(300 g/L),
3.7二乙胺基二硫代甲酸钠(铜试剂) (200 g/L),
3.8氢氧化钾溶液(200 g/L),
3.9缓冲溶液((p Hl0 ):称取200 g氯化按溶于水中,加人1 620 mL氨水(p0. 90 g/mL),以水稀释至3 000 mL,
3.10钙梭酸指示剂:称取0. 2 g钙狡酸指示剂,20 g硫酸钾置于研钵中研细,置于磨口瓶,保存于干燥
器中.
3.11铬黑T指示剂溶液:称取0. 25 g铬黑T,溶于100 ml三乙醇胺((1+3)溶液中.
3.12氧化钙标准溶液:称取1. 784 8 g碳酸钙()99. 90,经1050C ^1100C烘干并在干燥器中冷却至
恒重),置于250 mL烧杯中,加水约40 mL,缓慢滴加盐酸((3.3)使其溶解,盖上表皿,低温加热煮沸,驱
除二氧化碳,冷却至室温,移人1 000 mL容量瓶中,用水吹洗表皿及杯壁,洗液并人容量瓶中,以水定
容.此溶液1 ml含1 mg氧化钙.
3. 13氧化镁标准溶液:称取1. 000 0 g氧化镁()9s. s0/,经800℃灼烧并恒重),置于250 mL烧杯
中,以水润湿,加人10 mL盐酸((3.3),盖上表皿,加热溶解,冷却至室温,移人1 000 mL容量瓶中,用水
吹洗表皿及杯壁,洗液并人容量瓶中,以水定容.此溶液1 mL含1 mg氧化镁.
3.14 EDTA标准滴定溶液[c(HiY-)=0.01 mol/L],
配制:称取EDTA(C,oH08N2Na2 . 2H20)3.7 g,置于500 mL烧杯中,加水约200 mL,加热溶
解,冷却至室温后移人1 000 mL容量瓶中,以水定容,放置24 h后进行标定.
标定:分别移取10. 00 mL氧化钙标准溶液(3.12)四份于四个500 mL三角烧杯中,加人3 mL氧化
镁标准溶液((3.13),用水稀释至约100 mL,加人10 mL氢氧化钾溶液(3.8),约0. 1 g钙梭酸指示剂
(3.10),立即用上述EDTA标准滴定溶液滴定至终点.平行标定四份,所消耗的EDTA标准滴定溶液
t
YS/T 341.3-2006
体积的极差不超过.. 10 mL,取其平均值.
按式(1)计算EDTA标准滴定溶液对氧化镁的滴定系数:
F.Rop X Vo
V
又0.718 8 ……(1)
式中:
FMeo滴定系数,单位体积的EDTA标准滴定溶液相当于氧化镁的质量,单位为毫克每毫升
(mg/mI);
p一氧化钙标准溶液的质量浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL) ;
讥—分取氧化钙标准溶液的体积,单位为毫升(mL) ;
V-滴定消耗的EDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL) ;
0.718 8-氧化钙换算为氧化镁的系数.
分析步骤
4.1试料
称取0. 200 g试样,精确至0. 000 1 g o
4.2空白实验
随同试料做空白实验.
4.3测定
4.3.1将试料((4.1)置于200 mL聚四氟乙烯烧杯中,加人10 mL硝酸(3.4),5 m1.-8 mL氢氟酸
(3.1),3 mL高氯酸((3.2),低温加热溶解,并蒸发至白烟冒尽,冷却.加人5 mL盐酸(3.3),用水吹洗
杯壁,加热使盐类溶解,冷却后移人400 ml,玻璃烧杯中,控制体积在50 mL^ 75 mL.
4.3.2向试液中滴加氨水〔3.5)至沉淀析出并过量2滴一3滴,用盐酸(3.3)调至沉淀刚好消失,在摇
动下缓慢依次加人10 mL六次甲基四胺溶液(3.6)和15 mL铜试剂((3.7),继续摇动约1 min,放置约
20 min(在10 min左右再摇动约.. 5 min)后,移人250 mL容量瓶中,以水定容.用快速滤纸干过滤.
4.3.3分别移取50. 00 mL过滤后的试液((4.3.2)两份(试料空白只需取一份,进行氧化钙,氧化镁合
量的滴定)于两个500 mL三角烧杯中,加水至约100 mL.向一个三角烧杯中加人10 ml,氢氧化钾溶
液((3.8)约.. 1 g钙梭酸指示剂((3.10),立即用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液红色刚消失,此为氧化
钙的滴定终点.向另一个三角烧杯中加人10 ml缓冲溶液(3.9),3滴一5滴铬黑T指示剂溶液
(3.11),用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液红色刚消失,此为氧化钙,氧化镁合量的滴定终点.
5分析结果的计算
按式((2)计算氧化镁的含量二(Mg0):
w(Mg0)(%)
式中:
F,滴定系数,单位体积的
(mg/mI);
F., X (V:一V一V,) X V, X 10-
mX V,
义100 . ……(2)
EDTA标准滴定溶液相当于氧化镁的质量,单位为毫克每毫升
V,—试液的总体积,单位为毫升(mL) ;
V2—分取试液的体积,单位为毫升(ML) ;
叭—滴定氧化钙,氧化镁合量所消耗的EDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升(MIJ ;
叭—滴定试料空白所消耗的EDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL) ;
V,滴定氧化钙所消耗EDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL) ;
m—试料的质量单位为克(g).
YS/T 341.3-2006
所得结果表示至小数点后两位.
6精密度
6. 1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果
的绝对差值不超过重复性限((r),超过重复性限(:)的情况不超过5环,重复性限(r)按以下方程求得:
r(%)=0.141+0.007 7w(MgO)(平均值范围uw(MgO)(%):4 < w(MgO) < 25)
6.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限(R),超过再现性限(R)的情
况不超过50o,再现性限(R)按以下方程求得:
R(oa)=0. 137+0.009 2w(MgO)(平均值范围zv(Mg0)写):4 < f,-v(MgO) < 25)
注:重复性(r)为2. 8S, , S,重复性标准差
再现性(R)为2.85,,5,再现性标准差.
7质1t保证和控制
应用国家级标准样品或行业级标准样品(当两者没有时,也可用控制标样替代),每周或每两周校核
一次本分析方法标准的有效性.当过程失控时,应找出原因,纠正错误后,重新进行校核.

镍铬铁合金镀层成分分析：铁的测定时间:2010-5-28 11:17:31 来源: 本站原创 评论: 7089 条 发表评论所属分站:特种合金
所属产品: 镍
关 键 词:镍 镍
文章摘要:(1)铁的分析原理 沉淀铁以盐酸溶解，用氨水调整pH=2，以磺基水杨酸为指示剂，用EDT…(1)铁的分析原理 沉淀铁以盐酸溶解，用氨水调整pH=2，以磺基水杨酸为指示剂，用EDTA测定铁。 (2)试剂氨水；盐酸；l0％磺基水杨酸溶液；0．05mol／L的EDTA标准溶液。 (3)分析步骤 ①取分析镍步骤中②沉淀的铁，在滤纸上用少量盐酸将沉淀溶解，获得含铁溶液，将滤纸用热水洗数次，将滤液和洗液合并于250mL容量瓶中，加水至刻度。 ②取试液25mL，加水50mL，加氨水至pH=2，(用0.5～5精密试纸测)。 ③加热至50～60℃，加磺基水杨酸1mL；呈红色。 ④以0.05mol／L的EDTA标准溶液滴定至浅黄色为终点，耗用EDTA溶液V(mL)。 (4)计算

镍精矿按镍的品位［(>3%)～(>8%)，Ni］和杂质氧化镁的含量(MgO含量低于6%～20%)分为10个品级(见表43.6)，镍精矿一般要求测定镍、氧化镍、铜、钴、铁、二氧化硅、硫、铅、镉、铬、砷、汞、铂等项目，其中钴、铂等为商业计价元素。各元素分析方法可参见本章43.4伴生元素的测定方法和本章43.3.1或43.3.2镍的重量法或容量法测定。

镍精矿化学分析方法
氧化镁最的测定EDTA滴定法
范围本部分规定了镍精矿中氧化镁含量的测定方法.
本部分适用于镍精矿中氧化镁含量的测定.测定范围:4%--25%,
方法提要
试料用硝酸,氢氟酸,高氯酸分解,用六次甲基四胺,二乙胺基二硫代甲酸钠(铜试剂)沉淀分离大量
共存金属离子,在pH10时,以铬黑T作指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定氧化钙和氧化镁;在pH12
时,以钙浚酸作指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定氧化钙,用差减法求得氧化镁含量.
3试剂和材料
3.1氢氟酸印1. 15 g/mL) a
3.2高氯酸(pl. 67 g/mL),
3.3盐酸(1+1),
3.4硝酸(1+1),
3.5氨水(1+1),
3.6六次甲基四胺溶液(300 g/L),
3.7二乙胺基二硫代甲酸钠(铜试剂) (200 g/L),
3.8氢氧化钾溶液(200 g/L),
3.9缓冲溶液((p Hl0 ):称取200 g氯化按溶于水中,加人1 620 mL氨水(p0. 90 g/mL),以水稀释至3 000 mL,
3.10钙梭酸指示剂:称取0. 2 g钙狡酸指示剂,20 g硫酸钾置于研钵中研细,置于磨口瓶,保存于干燥
器中.
3.11铬黑T指示剂溶液:称取0. 25 g铬黑T,溶于100 ml三乙醇胺((1+3)溶液中.
3.12氧化钙标准溶液:称取1. 784 8 g碳酸钙()99. 90,经1050C ^1100C烘干并在干燥器中冷却至
恒重),置于250 mL烧杯中,加水约40 mL,缓慢滴加盐酸((3.3)使其溶解,盖上表皿,低温加热煮沸,驱
除二氧化碳,冷却至室温,移人1 000 mL容量瓶中,用水吹洗表皿及杯壁,洗液并人容量瓶中,以水定
容.此溶液1 ml含1 mg氧化钙.
3. 13氧化镁标准溶液:称取1. 000 0 g氧化镁()9s. s0/,经800℃灼烧并恒重),置于250 mL烧杯
中,以水润湿,加人10 mL盐酸((3.3),盖上表皿,加热溶解,冷却至室温,移人1 000 mL容量瓶中,用水
吹洗表皿及杯壁,洗液并人容量瓶中,以水定容.此溶液1 mL含1 mg氧化镁.
3.14 EDTA标准滴定溶液[c(HiY-)=0.01 mol/L],
配制:称取EDTA(C,oH08N2Na2 . 2H20)3.7 g,置于500 mL烧杯中,加水约200 mL,加热溶
解,冷却至室温后移人1 000 mL容量瓶中,以水定容,放置24 h后进行标定.
标定:分别移取10. 00 mL氧化钙标准溶液(3.12)四份于四个500 mL三角烧杯中,加人3 mL氧化
镁标准溶液((3.13),用水稀释至约100 mL,加人10 mL氢氧化钾溶液(3.8),约0. 1 g钙梭酸指示剂
(3.10),立即用上述EDTA标准滴定溶液滴定至终点.平行标定四份,所消耗的EDTA标准滴定溶液
t
YS/T 341.3-2006
体积的极差不超过.. 10 mL,取其平均值.
按式(1)计算EDTA标准滴定溶液对氧化镁的滴定系数:
F.Rop X Vo
V
又0.718 8 ……(1)
式中:
FMeo滴定系数,单位体积的EDTA标准滴定溶液相当于氧化镁的质量,单位为毫克每毫升
(mg/mI);
p一氧化钙标准溶液的质量浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL) ;
讥—分取氧化钙标准溶液的体积,单位为毫升(mL) ;
V-滴定消耗的EDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL) ;
0.718 8-氧化钙换算为氧化镁的系数.
分析步骤
4.1试料
称取0. 200 g试样,精确至0. 000 1 g o
4.2空白实验
随同试料做空白实验.
4.3测定
4.3.1将试料((4.1)置于200 mL聚四氟乙烯烧杯中,加人10 mL硝酸(3.4),5 m1.-8 mL氢氟酸
(3.1),3 mL高氯酸((3.2),低温加热溶解,并蒸发至白烟冒尽,冷却.加人5 mL盐酸(3.3),用水吹洗
杯壁,加热使盐类溶解,冷却后移人400 ml,玻璃烧杯中,控制体积在50 mL^ 75 mL.
4.3.2向试液中滴加氨水〔3.5)至沉淀析出并过量2滴一3滴,用盐酸(3.3)调至沉淀刚好消失,在摇
动下缓慢依次加人10 mL六次甲基四胺溶液(3.6)和15 mL铜试剂((3.7),继续摇动约1 min,放置约
20 min(在10 min左右再摇动约.. 5 min)后,移人250 mL容量瓶中,以水定容.用快速滤纸干过滤.
4.3.3分别移取50. 00 mL过滤后的试液((4.3.2)两份(试料空白只需取一份,进行氧化钙,氧化镁合
量的滴定)于两个500 mL三角烧杯中,加水至约100 mL.向一个三角烧杯中加人10 ml,氢氧化钾溶
液((3.8)约.. 1 g钙梭酸指示剂((3.10),立即用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液红色刚消失,此为氧化
钙的滴定终点.向另一个三角烧杯中加人10 ml缓冲溶液(3.9),3滴一5滴铬黑T指示剂溶液
(3.11),用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液红色刚消失,此为氧化钙,氧化镁合量的滴定终点.
5分析结果的计算
按式((2)计算氧化镁的含量二(Mg0):
w(Mg0)(%)
式中:
F,滴定系数,单位体积的
(mg/mI);
F., X (V:一V一V,) X V, X 10-
mX V,
义100 . ……(2)
EDTA标准滴定溶液相当于氧化镁的质量,单位为毫克每毫升
V,—试液的总体积,单位为毫升(mL) ;
V2—分取试液的体积,单位为毫升(ML) ;
叭—滴定氧化钙,氧化镁合量所消耗的EDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升(MIJ ;
叭—滴定试料空白所消耗的EDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL) ;
V,滴定氧化钙所消耗EDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL) ;
m—试料的质量单位为克(g).
YS/T 341.3-2006
所得结果表示至小数点后两位.
6精密度
6. 1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果
的绝对差值不超过重复性限((r),超过重复性限(:)的情况不超过5环,重复性限(r)按以下方程求得:
r(%)=0.141+0.007 7w(MgO)(平均值范围uw(MgO)(%):4 < w(MgO) < 25)
6.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限(R),超过再现性限(R)的情
况不超过50o,再现性限(R)按以下方程求得:
R(oa)=0. 137+0.009 2w(MgO)(平均值范围zv(Mg0)写):4 < f,-v(MgO) < 25)
注:重复性(r)为2. 8S, , S,重复性标准差
再现性(R)为2.85,,5,再现性标准差.
7质1t保证和控制
应用国家级标准样品或行业级标准样品(当两者没有时,也可用控制标样替代),每周或每两周校核
一次本分析方法标准的有效性.当过程失控时,应找出原因,纠正错误后,重新进行校核.

镍铬铁合金镀层成分分析：铁的测定

时间:2010-5-28 11:17:31 来源: 本站原创 评论: 7089 条 发表评论

所属分站:特种合金
所属产品: 镍
关 键 词:镍 镍
文章摘要:(1)铁的分析原理 沉淀铁以盐酸溶解，用氨水调整pH=2，以磺基水杨酸为指示剂，用EDT…

(1)铁的分析原理

沉淀铁以盐酸溶解，用氨水调整pH=2，以磺基水杨酸为指示剂，用EDTA测定铁。

(2)试剂氨水；盐酸；l0％磺基水杨酸溶液；0．05mol／L的EDTA标准溶液。

(3)分析步骤

①取分析镍步骤中②沉淀的铁，在滤纸上用少量盐酸将沉淀溶解，获得含铁溶液，将滤纸用热水洗数次，将滤液和洗液合并于250mL容量瓶中，加水至刻度。

②取试液25mL，加水50mL，加氨水至pH=2，(用0.5～5精密试纸测)。

③加热至50～60℃，加磺基水杨酸1mL；呈红色。

④以0.05mol／L的EDTA标准溶液滴定至浅黄色为终点，耗用EDTA溶液V(mL)。

(4)计算

希望能帮到你，不是原创的

YST 341.3-2006 镍精矿化学分析方法 氧化镁量的测定 EDTA滴定法

应该可以考虑用碳进行镁提纯（分离出氧），在进行铝热反应

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泰来县19756527314： 如何分析镍精矿中的氧化镁 - ？
淳桦珍黄： 镍精矿化学分析方法 氧化镁最的测定EDTA滴定法 范围本部分规定了镍精矿中氧化镁含量的测定方法. 本部分适用于镍精矿中氧化镁含量的测定.测定范围:4%--25%, 方法提要 试料用硝酸,氢氟酸,高氯酸分解,用六次甲基四胺,二乙胺基二...

泰来县19756527314： 什么是镍精矿? - ？
淳桦珍黄： 镍精矿通常是指硫化镍原矿石经过选矿工艺处理达到一定质量指标的精矿. 镍精矿主要成分: 按照有色金属行业标准规定,国内硫化镍精矿按照化学成分分为一级品、二级 品、三级品、四级品和五级品.

泰来县19756527314： 分析化学zncl2与mgo的组分分析 求大神给详细步骤 - ？
淳桦珍黄： 因为没有说明样品中的其他组分的种类,只能认为只含有MgO和ZnCl2.这个比较容易进行 首先加入盐酸溶解氧化镁,然后用NaOH调pH到4.0左右,以EBT作指示剂,用EDTA滴定,测定Zn2+的物质的量.另一份试液,加入氨-氯化铵缓冲溶液调pH=10.0,此时生成Zn(OH)2沉淀,加入EBT指示剂,用EDTA滴定至计量点,测定Mg2+的量.

泰来县19756527314： 氧化镁活性怎么测试 - ？
淳桦珍黄： 用柠檬酸法和三种不同水化法测定和研究了氧化镁的活性,研究了氧化镁活性与煅烧温度、煅烧时间之间的关系,结果表明,当煅烧温度为750℃时,由菱镁矿煅烧所得的氧化镁活性最高,在菱镁矿分解完全的情况下,煅烧时间以短为宜.本研究为氧化镁生产工艺控制提供了理论依据. 希望这些对你有帮助!

泰来县19756527314： 氧化镁含量的测定 - ？
淳桦珍黄： 1.称取样品0.5g(标准至0.0002g)于250mL烧杯中,加1:1(V/V)盐酸50mL,加热微沸10分钟,过滤于250mL容量瓶中,烧杯滤纸各冲洗三次、一并入容量瓶中,定溶至刻度,用移液管吸取10mL溶液于300mL三角瓶中,加蒸馏水100mL,加入1:...

泰来县19756527314： 烧结中影响氧化镁的因素有哪些 - ？
淳桦珍黄： 氧化镁含量主要是由原料决定的. 主要的含氧化镁原料是白云石、菱镁石、蛇纹石、高镁粉、石灰石和生石灰等,而铁粉等其他原料含量很少.如果烧结矿中含氧化镁较低,那么就是上述物质添加减少了.在碱度不变化的情况下,应该是白云石等减少使用,增加了生石灰、石灰石等物质.

泰来县19756527314： 如何检验镁中的氧化镁 - ？
淳桦珍黄： 发光发热的化学反应叫“燃烧”,并不是一定得靠氧气才能发生燃烧. 镁条在二氧化碳气体中可以燃烧,生成氧化镁和炭黑(碳单质).但是一般的碳和碳氢化合物是不会在二氧化碳气体中燃烧的.二氧化碳气体中能不能发生燃烧,关键在于某物质能不能在二氧化碳气体中,在一定的条件下与它发生发光发热的化学反应.

泰来县19756527314： 镍铁合金的冶炼方法 - ？
淳桦珍黄： 现代生产镍的方法主要有火法和湿法两种.根据世界上主要两类含镍矿物(含镍的硫化矿和氧化矿)的不同,冶炼处理方法各异.含镍硫化矿主要采用火法处理,通过精矿焙烧反射炉(电炉或鼓风炉)冶炼铜镍硫吹炼镍精矿电解得金属镍.氧化...

泰来县19756527314： 下表数据是在某温度下,金属镁和镍(Ni)分别在氧气中进行氧化反应时,在金属表面生成氧化薄膜的实验记录 - ？
淳桦珍黄： 开始时氧化镁厚度增加的速度为:0.2a 0.05a =4,而氧化镍厚度增加的速度为:2b b =2,所以镁比镍更容易氧化,所以本题答案为:Mg,氧化镁厚度增加的速度比氧化镍快;根据表中数据可以看出,时间为1时,氧化镁增加厚度为0.05a,所以Y与t的关系为Y=0.05at,氧化镍增加的厚度为b,时间为4时,氧化镍的厚度为2b,所以Y与t的关系为Y= t b,所以本题答案为:Y=0.05at,Y= t b.

泰来县19756527314： 请问:提取尾矿中氧化钙和氧化镁的方法和设备是什么? - ？
淳桦珍黄： 氧化钙和氧化镁没有特殊性能可供选矿利用,只能采用浮选.实践中有时为了提高入选矿石品位,减少浮选矿量,视矿石特性,也采用重选或磁选预选,剔除密度大的、或磁性杂质,然后再浮选氧化钙或氧化镁.