怎么判断每天的液相色谱仪做出来的结果是准确的呢

请假大家，液相色谱仪的期间核查怎么做得啊？~

我们实验室对液相进行期间核查就是用萘甲醇标准溶液，连续进样6次，计算6次峰面积的RSD和保留时间的RSD，合格的判断标准就是RSD≤2.0。我们以前实验室的液相都是这样做的，认可委到我们实验室现场评审时也未提出异议。

附仪器设备期间核查程序
1. 目的
为维护仪器设备在使用的有效期间内处于可靠的标准状态，确保检测结果的质量，对仪器设备实施期间核查，特制定本程序。
2. 范围
适用于本实验室检测仪器的期间核查活动。
3. 职责
3.1技术负责人应：
3.1.1负责期间核查计划、方案、作业指导书的批准。
3.2 综合办公室主任应：
3.2.1负责审核期间核查计划、方案、作业指导书，并组织设施，组织核查不符合设备的整改活动；
3.2.2负责收集核查期间的相关文件和记录。
3.3设备员应：
3.3.1负责编制期间核查计划、方案及组织编制作业指导书。
3.4检测室应：
3.4.1协助期间核查活动（组织相关人员协助配合）。
4. 工作程序
4.1期间核查计划
4.1.1为能有针对性的开展期间核查活动，每年应制定期间核查计划，其计划的内容可包括：
4.1.1.1计划期间核查时间；
4.1.1.2针对不同的设备确定核查频次；
4.1.1.3需进行核查的仪器设备；
4.1.1.4期间核查方法。
4.1.2设备员编制《仪器设备期间核查计划》，由综合办公室主任审核、技术负责人批准。
4.2核查仪器设备的选择
4.2.1使用频率高、漂移性较大的仪器设备；
4.2.2仪器设备在使用中，有可疑现象出现；
4.2.3当对数据进行统计发现不利趋势时，其设备应列入核查范围；
4.3期间核查方案
4.3.1根据期间核查计划的内容，实施计划前，应对具体的各类仪器设备分别编制仪器设备期间核查方案，方案内容包括：
4.3.1.1仪器设备名称、型号及设备管理编号；
4.3.1.2参加设备核查人员、时间；
4.3.1.3采用的核查方法；
4.3.1.4该设备检定周期时间；
4.3.2应有相关文件及记录（标准规范、作业指导书等）。
4.3.3设备员编制《仪器设备期间核查方案》，由综合办公室主任审核、技术负责人批准。
4.4期间核查作业指导书
4.4.1实施期间核查前，应针对不同的仪器设备，选用核查方法，编制相应的期间核查作业指导书。
作业指导书的内容包括以下主要内容：
4.4.1.1仪器设备名称、型号；
4.4.1.2选用的核查方法，（平均值法、比对法等）；
4.4.1.3根据核查方法确定核查标准；
4.4.1.4选择检测点及确定检测限；
4.4.1.5明确核查判定准则；
4.4.1.6规定核查设施环境条件、相关记录及数据处理方法。
4.4.2期间核查作业指导书应经技术负责人批准。
4.5使用技术手段进行仪器设备期间核查的方法可以是以下五种之一：
4.5.1参加实验室间比对；
4.5.2使用有证标准物质
4.5.3与相同准确等级的另一个设备和标准物质或几个设备的量值进行比较；
4.5.4对稳定的被测件的量值重新测定（即利用核查标准进行期间核查）；
4.5.5在资源允许的情况下，可以进行高等级的自校。
4.6 期间核查人员
4.6.1期间核查人员应是对仪器设备较为熟悉，具有一定的专业能力，同时原则上核查判定应由独立于核查人员且有资格人员进行。期间核查小组组长由综合办公室主任指定。
4.7期间核查的实施
4.7.1综合办公室主任组织设备员及检测室相关人员实施期间核查，设备员填写《仪器设备期间核查记录表》，并经综合办公室主任审核。
4.8 纠正措施
4.8.1当期间核查期间出现某仪器设备核查判定不合格时，综合办公室应组织相关人员按着《不符合检测工作的控制管理程序》、《实施纠正措施程序》的要求，分析原因，及时采取纠正措施。
4.9核查资料管理
4.9.1核查期间的各类文件、记录应由设备员整理后，列入设备管理统一归档管理。

关键是你要它什么时间的峰，你想测量样品中那些物质的含量，它的数据很多，你还能在图中看到它的斜率，分离效果的好坏，数据只是一部分，你得跟据你样品的性质用的方法，算出你需要的

单就气相而言，仪器都会做仪器确认，其中包括进样重复性实验，貌似要求是RSD不大于3％，至少气相是这样，如果不通过做实验就没有准确度可言了，你所说的面积变化很大很可能不符合要求，检查一下隔垫是否漏气，柱子是否装好，进样针密闭问题吧

面积波动大，但只要对照品的相应因子差不多，且面积的RSD符合你的标准就行。
在其他条件不变的情况下，仪器每天的状态也不一样，更何况那是不可能的事情，所以天与天之间的结果有差异也正常，只要符合标准就行。你的对照品每天都配吗？还是几天用一个对照品溶液？是不是存放的条件使它降解等。
有波动正常，波动太大就不正常了吧。检查对照品是否稳定，天气热了，溶剂是否有挥发。

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不知道做个回收实验行不行。
在走完样品后多做个回收实验确认下：用原对照品溶液配个相当于原对照品溶液含量95%的溶液（比如你的对照品浓度是2mg/ml，就把它稀释成1.9mg/ml的溶液作为样品），或者直接用对照品溶液作为100%回收样品（装另外的液相小瓶重新走，作为样品），然后计算回收率，如果算出来的结果接近于95%或者100%，那么你的检品也没问题；反之就差很多了
不能确定这个方法是不是真的可行，蛮试试看吧，期待更好的答案

看重复性 ，SEPU3010色谱工作站，有一个多谱图报告功能可以很好的看出重复性

用标准浓度的标液来做对比，这个浓度可以自己配，具体看你自己实验需要

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和硕县17566066204： 高效液相色谱的数据结果该怎么看? - ？
子丰诞严弗： 关键是你要它什么时间的峰,你想测量样品中那些物质的含量,它的数据很多,你还能在图中看到它的斜率,分离效果的好坏,数据只是一部分,你得跟据你样品的性质用的方法,算出你需要的

和硕县17566066204： 如何鉴定液相色谱图中某一峰对应的物质是什么 - ？
子丰诞严弗： 首先你需要能够推断出这个物质可能是什么 然后,如果你有该物质的对照品,将对照品用相同的方法进行处理,然后在相同色谱条件下进样,如果能够在相同位置出峰,则可以判断是同一物质. 如果没有对照品,你可以考虑用液相质谱联用的方法,通过质谱检测结果来判断是否是你预料的物质. 这些方法的前提都是,你要证明你的色谱条件的适用性,也就是简单的说可以证明色谱条件的稳定性、专属性、耐用性,来保证你所测定的特定的色谱峰能够稳定的在同一位置出峰,并且那个峰测出来的是纯物质,不是几种物质的混合物.

和硕县17566066204： 高压液相色谱出峰太早好吗? - ？
子丰诞严弗： 液相色谱仪了峰早当然好了,如果峰型正常,分离效果好,当然是分析时间越短越好. 两个前提是必须的:分离效果正常,峰型对称.液相色谱仪的目的就是分离样品进行分析,只要不影响分析结果,出峰越早越好.

和硕县17566066204： 怎样分辨出高效液相色谱中的两个重合在一起的峰?好像是通过计算斜率还是什么的,我忘记了.谁知道说下, - ？
子丰诞严弗：[答案] 两个峰重合在一起?以分离度为1.5以上来确定两个峰是否分开.如果对色谱峰纯度进行测试可以知道该峰中是否包含杂质峰限量.分析测试百科网乐意为你解答实验中碰到的各种问题,祝你实验顺利. 如果是与主成分峰重在一起,没法计算,只能调整...

和硕县17566066204： 高效液相色谱积分 - ？
子丰诞严弗： 正常操作不建议手工积分,手工积分会人为的带来误差,同一次测定的对照品和样品的色谱图最好是在设定一个固定的积分条件进行积分计算,积分参数一致的情况下进行可减少人为主观意识上的误差.

和硕县17566066204： 色谱图中怎样识别峰 - ？
子丰诞严弗： 一般情况下,同一块薄层板会点同种样品点好几个斑点,展开扫描后,同一种成分在相同的位置肯定都有吸收,通过位置来判断

和硕县17566066204： 液相色谱出现倒峰是怎么回事 - ？
子丰诞严弗： 出现倒峰的原因很多,我告诉你从几个地方着手检查. 一:注意信号接收的正负极是否接反了,如果接反了,所有峰都会是倒峰. 二:不进样看看是否有倒峰,如果有可能就是系统问题,是什么检测器,有没有参比池,是不是漏液,是不是有气泡停留在检测池. 三:不进样没倒峰,进样就有倒峰,你还要注意是不是样品本身的特性.例如:紫外检测器是通过紫外吸收对样品进行检测的,如果进样里面的样品没有紫外吸收,而流动相有吸收,则样品出峰的时候,峰值会比基线低,所以出现的曲线是看起来就是负的. 四:色谱柱有没有坏,换一个好的色谱柱看看是不是还有倒峰,如果没有,那说明色谱柱可能损坏了,堵塞之类的,分离效果已经破坏了,这就需要换色谱柱了.

和硕县17566066204： 高效液相色谱检出限 怎么 测? - ？
子丰诞严弗： 检出限,顾名思义也就是液相将样品检出的最小浓度,信噪比3:1是指,信号峰(也就是样品峰)的峰高是噪音峰峰高3倍即可,至于噪音峰峰高的确定,您可以选取较为平缓的一段基线作为参比,放大后,记录基线噪音峰的高度,然后要做的就是稀释您的样品,直到您的样品峰高大约是噪音峰高的三倍,这时候样品的浓度就是检出限. 另外,知道标准曲线并不能确定检出限,标准曲线只能说明样品在一定范围以内,面积与浓度是成正比的,而检出限则是液相的最小检出浓度,一般不会在线性范围以内,也就是说,检出限仅仅能给物质定性,如果需要定量,则必须在线性范围以内. 但愿我的回答能对您有所帮助

和硕县17566066204： 高效液相色谱分析过程中以什么判断物质 - ？
子丰诞严弗： 液相的话要根据体系来分的,因为分为正相LC和反相LC,如果分子量相差不太大的话,一般是通过极性来判断物质的,正相LC是弱极性物质先出峰,反相LC是强极性物质先出峰 但这只是大多数情况.实际根据柱子里填料不同会有很大区别,跟柱子里填料作用力小的肯定先出来,跟柱子里填料作用力大的肯定后出来 对于LC来说,柱子的选择是一个很值得研究的事情

和硕县17566066204： 液相色谱未知样品的洗脱顺序怎样判断 - ？
子丰诞严弗： 主要决定于使用色谱柱类型.反相柱一般使用极性溶剂做流动相,极性大的组分先流出.如果是凝胶色谱,则是大体积组分先流出.