顶空气相色谱-质谱法(HS/GC-MS)
智能仪表的CPU处理模块、智能仪表的A/D转换模块、智能仪表的数字量输入输出模块、智能仪表的人机接口模块。
属于嵌入式系统的软硬件开发范围,固定的硬件系统上只能运行厂家提供的软件程序,一对一的关系,软硬件需要专门开发和制定
方法提要
在恒温密闭容器中，水样中的挥发性有机物在气、液两相间分配，达到平衡。取液上气相样品进行气相色谱-质谱联用仪分析。
本方法适用于饮用水、地表水、地下水和废水中挥发性有机物的监测。检出限见表82.14(随仪器和操作条件而变)。
表82.14 方法的检出限
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仪器
气相色谱-质谱联用仪，EI源。
自动顶空进样器。
1mL气密注射器。
顶空样品瓶 30mL，带聚四氟乙烯(PTFE)密封硅橡胶垫。密封垫在150℃下加热3h，冷却后保存在干净的玻璃试剂瓶中。
试剂
氯化钠 优级纯，在350℃下加热6h，除去吸附于表面的有机物，冷却后保存于干净的试剂瓶中。
甲醇 优级纯。
VOCs标准储备溶液 (1000μg/mL) 23种VOCs，甲醇为溶剂。
标准使用液 (10.0μg/mL)用甲醇逐级稀释标准储备溶液配制。
内标溶液 对溴氟苯(1000μg/mL)，甲醇为溶剂，再以甲醇稀释至100μg/mL。
样品采集与保存
取水样时应使样品充满容器，不留空间，并加盖密封。样品应在冰箱冷藏室中保存(～4℃)。
分析步骤
1)样品预处理。称取3g氯化钠放入30mL顶空样品瓶中，缓慢注入10mL水样，加入5μL浓度为100μg/mL的内标溶液，盖上硅橡胶垫和铝盖，用封口工具加封，放入到顶空进样器中待测定。
2)校准曲线。取五个顶空瓶，分别称取3gNaCl于各顶空瓶中，加入10mL纯水，再分别加入5μL和10μL的10μg/mL标准使用液及5μL和10μL的100μg/mL标准使用液，各瓶内同时加入5μL浓度为100μg/mL的内标溶液，加盖密封，放入顶空进样器中待分析，得到溶液浓度分别为0.00ng/mL、5.00ng/mL、10.0ng/mL、50.0ng/mL、100ng/mL，内标浓度为50.0ng/mL。
3)分析条件。顶空样品瓶加热温度为60℃，加热平衡时间30min。色谱柱:DB-624石英毛细管柱60m×0.32mm(内径)×1.8μm。进样口温度:250℃;接口温度:230℃。进样方式:分流进样，分流比为1:10。进样量:0.8mL。色谱条件:柱温50℃(2min)→7℃/min→120℃→12℃/min→200℃(5min)。
4)测定。定性分析:全扫描方式，质量范围为35～200u，扫描速度0.5s/次。定量方式:选择离子检测(SIM)，各化合物检测质量数见表82.15。标准溶液总离子流色谱图见图82.2。
图82.2 VOCs 总离子流色谱图
表82.15 各挥发性有机化合物的相对分子质量和选择离子检测质量数 (m/z)
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方法性能指标
以标准溶液配制了五个 20.0ng/mL 的模拟试样，方法的精密度及基体加标回收率见表82.16。
表82.16 模拟水样的精密度和准确度测定结果
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什么是气相色谱\/质谱法(GC\/MS)联机分析技术
GC\/MS是由气相色谱（GC）和质谱检测器（MS）两部分结合起来所组成的。从历史上看，这两种技术都已经有多年的应用。气相色谱是主要用于多种组分组成的混合物分离及检测，在混合物分离分析方面具有十分重要的地位。与气相色谱形成鲜明对比的是，质谱检测器对混合物的检测毫无办法。如果一个单独的组分进入质谱...
GC-MS是干什么的?
GC-MS，即气相色谱-质谱联用技术，是一种强大的分析工具，用于识别和定量样品中的化学物质。这种技术结合了气相色谱的高分离能力和质谱的高检测特异性。在GC-MS中，样品首先在气相色谱柱中根据其挥发性和相互作用被分离。随后，分离后的化合物进入质谱仪，在那里它们被电离并产生带电粒子，这些粒子的质量...
气相色谱法与质谱法的区别是什么?
1、应用范围不同 气相色谱法适用于易挥发有机化合物的定性、定量分析。而气质联用色谱法在环保、医药、农药和兴奋剂等领域起着越来越重要的作用，是分离和检测复杂化合物的最有力工具之一。2、特点不同 气-质联用将GC与MS联用，即气-质联用，彼此扬长避短，既弥补了GC只凭保留时间难以对复杂化合...
气相色谱-质谱联用仪的接口主要包括哪几种?接口一般应满足哪些要求...
气相色谱-质谱联用仪的接口主要包括电喷雾离子源接口、大气压化学电离源接口。接口一般不破坏离子源的高真空，也不影响色谱柱的柱效。1、电喷雾离子源接口。电喷雾离子源接口是常用的色谱质谱联用仪接口之一，它适用于液质联用和气相色谱质谱联用。该接口是通过高电压将流过雾化器的试液喷成小液滴，在...
气相色谱-质谱法实验中,在接通质谱仪电源时,为什么一定要保证色谱柱有...
从这来说，因为要抽真实两小时或是更多，那在开机的瞬间，色谱柱中有无流量（就算没有流量，色谱中还是有载气的），对质谱仪本身的使用有什么影响呢？当然，如果说有影响就是如果色谱柱连接有问题，可能抽完真空后还要放空才能重新再上一次色谱柱，这样可能太麻烦了。再有就是从保护色谱柱的角度来说...
气相色谱法与质谱法有哪些共同点
气相法与质谱法的共同点：1.气相分离和质谱分析都是在气态下进行 2.气相分析的化合物的沸点和质谱分析（EI源等）相当 3.气相法与质谱法的检测灵敏度相当（GC的FID，ECD等和质谱的SIM，CI，MRM相当）4.两者对样品的要求差不多 朋友可以到行业内专业的网站进行交流学习！分析测试百科网这块做得不错，...
气相色谱质谱联用仪的使用方法?
1. 开机顺序：首先通入氮气，然后开启电源，设置柱箱和汽化室的温度，启动加热器，通入空气和氢气，点火，调整基线至稳定，最后进行进样。2. 温度设定：- 柱温设定：例如，将柱温设置为50℃，操作命令为：“COL\/AUX.1 I.TEMP 50 ENT”。- 进样器温度设定：例如，将进样器温度设置为120℃，操作...
如何使用气相色谱质谱仪?
一、气相色谱的组成 气相色谱仪通常由以下五个部分组成：1)气源和载气的控制和测量 (1)气源 气源多采用高压瓶(氢、氮、氩等)做高纯气的储存器，并装有减压阀，使高压气体减压 成低压气体(0．1-O．5MPa)以供使用。钢瓶供给的气体称为流动相，又称载气。载气的作用 主要是把样品输送到色谱柱和检测...
气相色谱质谱联用仪的使用方法?
仪器名称：气相色谱质谱联用仪 仪器型号：Agilent GC6890-5975I MS 生产厂家：美国Agilent公司 使用方法：气相配有顶空进样器、FID检测器；质谱为最新四极杆质量分析器.具体使用方法：一、开、关机顺序：开机：通氮气→开电源→设置温度（柱箱、汽化）→加热→通空气、氢气→点火→调准基线→进样 关机...
质谱法简介
4 质谱法的定义 5 质谱仪 5.1 进样系统 5.1.1 直接进样 5.1.2 气相色谱-质谱联用(GCMS) 5.1.3 液相色谱-质谱联用(LCMS) 5.1.4 超临界流体色谱-质谱联用(SFCMS) 5.2 离子化方式 5.2.1 电子轰击离子化(EI) 5.2.2 化学离子化(Cl) 5.2.3 快原子轰击(FAB)或快离子轰击离子化(LSIMS...
步伟盖尔： 顶空气相色谱法又叫HS-GC 是顶空进样器与气相色谱仪联用的仪器.一般测定挥发类有机物, 比如包装的VOC 水中的氯代甲烷.以及药中的环氧乙烷氯乙醇等.都需要进行加热让样品中的待测组分挥发出来.根据相同条件下样品在顶空瓶内溶剂与空气(或载气)分配系数不变来进行定量取样.色谱就是把顶空进样器的制备出来的样品进行定性定量分析.
白云区18551359766： 什么是顶空? - ？
步伟盖尔： “顶空”全称为顶空气相色谱法,又称液上气相色谱分析,是一种联合操作技术.通常采用进样针在一定条件下一定温度下对固体、液体、气体等进行萃取吸附,然后在气相色谱分析仪上进行脱附注射.萃取过程常在固相微萃取平台上进行. ...
白云区18551359766： 能否简述顶空气相色谱原理? - ？
步伟盖尔： 简述顶空气相色谱原理和应用 顶空气相色谱法(HS-9)是在气相色谱仪进样口前面增加一个顶空进样装置的一种色谱技术,常解释为将顶空进样器与气相色谱仪联用的仪器.它利用被测样品 (气-液和气-固)加热平衡后,取其挥发气体部分进...
白云区18551359766： 什么叫顶空法 - ？
步伟盖尔： 任务占坑
白云区18551359766： 气相色谱仪顶空加压原理是什么? - ？
步伟盖尔： 顶空气相色谱仪是气象色谱仪与顶空进样器联用的仪器,即在气相色谱仪进样口前面增加一个顶空进样装置.它利用被测样品 (气-液和气-固)加热平衡后,取其挥发出来的气体部分进入气相色谱仪进行分析.它专用于分析易挥发的微量成分,...
白云区18551359766： 气相色谱仪和顶空气相色谱仪什么区别 - ？
步伟盖尔： 顶空是气相色谱仪的一种进样设备,普通的气相色谱是用进样针进样,进样体积在ul级别,样品为液体;顶空进样进样体积在ml级别,进入气相色谱的为气体;一般测物质里易挥发的杂质用顶空测试比较好,比如测残留溶剂,比如检测空气中的有机污染物,这些情况要么需要大体积进样,要么需要进气体样品进行分析,顶空进样很好的满足这些要求.
白云区18551359766： 污水的五项检测项目是什么? - ？
步伟盖尔： PH值检测 SS项检测 氨氮检测 BOD检测 COD检测五项水质检测标准分别为: 《水质检测亚硝胺类化合物的测定气相色谱法》(HJ 809-2016):规定了测定地表水、地下水、工业废水和生活污水中亚硝胺类化合物的气相色谱法.标准为首次...
白云区18551359766： 顶空气相色谱法的灵敏度与那些因素有关 - ？
步伟盖尔： 增加灵敏度可以通过增加顶空气中的待测物浓度的方法来解决:升温,在液体里加入电解质,增大进样量,减小分流比,加快进样速度,升高检测器温度,等等.
白云区18551359766： 顶空气相色谱响应值与样品浓度关系式如何建立.？
步伟盖尔： 用标准品配制不同的浓度,倍比稀释,然后各样品进3针,取标准品的峰面积平均值为Y,浓度为X,做一个直线线就行了.然后就可以进待测样品了.不过你待测样品的浓度要在你所作曲线的线性范围内~~~~
白云区18551359766： 液上气相色谱法与二硫化碳萃取的气相色谱法有什么区别 ？
步伟盖尔： 液上气相色谱法一般指的是顶空气相色谱法,将水样注入一个封闭的瓶子,上方留有一部分空气,然后恒温一段时间,当水样中的待测物质在水相与空气相之间达到平衡后,抽取水样上方的空气进行测定,以此来推导水样中待测物质的含量.二硫化碳萃取气相色谱法,用二硫化碳萃取水相中的待测物质,然后测定二硫化碳中的待测物质含量,以此来推导水中待测物质的含量. 主要区别:顶空法适用于挥发性有机物,且干扰小.二硫化碳萃取法适用于在四氯化碳中溶解度大大高于水中溶解度的有机物,但受到的干扰比顶空法大.
