原子吸收光谱法中扣除背景方法有哪些?
原子吸收光谱法中扣除背景方法通常有三大类: 连续光源校正背景, 空心阴极灯自吸效应校 正背景,塞曼效应校正背景。
(1)连续光源校正背景。
当待测元素波长在紫外波段(180-400nm),采用氘灯或氘空心阴 极灯。波长在可见光及近红外波段时采用钨或碘钨灯,是现代 AAS 仪器应用较广泛的一种 校正背景方法。其原理是用待测元素 HCL 的辐射作样品光束,测量总的吸收信号,用连续 光光源的辐射作参比光束并视为纯背景吸收, 光辐射交替通过原子化器, 两次所测吸收值相 减因而使背景得到校正,这种方法有时产生背景校正不足或过度。两种光源光强度要匹配, 光斑要重合一致,但近年使用氘空心阴极灯可以克服这类不足之处。
(2)自吸(收)效应校正背景,又称 S-H 法校正背景。
其原理是以低电流脉冲供电(峰值电 流 60mA)于 HCL 使其发射锐线光谱, 并测得原子吸收和背景吸收总吸收值, 以短时高电 流 脉冲供电(峰值电流约 600mA )于 HCL 使其发射谱线产生自吸(收)效应,而原子蒸气不为吸 收,其测得吸收值视为背景吸收值,将两值相减得到背景校正后吸收值。这种方法简单 和 成本低,能校正某些结构背景与原子谱线重叠干扰,可进行全波段 190-900nm 背景校正, 校正精密度高,但不是所有 HCL 灯产生自吸,有些元素如 AL,CA,V 等灵敏度下降。强 脉 冲影响 HCL 寿命。该法只作为其他校正法的补充。
(3)塞曼 Zeeman 效应校正背景是利用光源在磁场作用下产生谱线分裂的现象校正背景。
这种背景校正可有多种方法:可将磁场施加于 HCL,可将磁场施加于原子化器,可利 用横向效应,也可利用其纵向效应,可用恒定磁场,也可用交变磁场,交变磁场可分固定磁 场和可变磁场强度。一般用 2 磁场 Zeeman 背景校正, 近年也有 3 磁场 Zeeman 背景校正。 Zee-man 校正背景在 GFAAS 用得比较多,FAAS 用得比较少。不足之处为:比常规食品的 线性动态范围小,灵敏度也有所下降,个别元素谱线分裂不好。
原子吸收光谱分析中的背景干扰主要是原子化过程中产生的分子吸收和固体微粒产生的光散射产生的干扰效应。背景干扰往往使吸光度增大,产生正误差。
原子吸收光谱(Atomic Absorption Spectroscopy,AAS),即原子吸收光谱法,是基于气态的基态原子外层电子对紫外光和可见光范围的相对应原子共振辐射线的吸收强度来定量被测元素含量为基础的分析方法,是一种测量特定气态原子对光辐射的吸收的方法。
此法是本世纪50年代中期出现并在以后逐渐发展起来的一种新型的仪器分析方法,它在地质、冶金、机械、化工、农业、食品、轻工、生物医药、环境保护、材料科学等各个领域有广泛的应用。该法主要适用样品中微量及痕量组分分析。
(1)连续光源校正背景。
当待测元素波长在紫外波段(180-400nm),采用氘灯或氘空心阴 极灯。波长在可见光及近红外波段时采用钨或碘钨灯,是现代 AAS 仪器应用较广泛的一种 校正背景方法。其原理是用待测元素 HCL 的辐射作样品光束,测量总的吸收信号,用连续 光光源的辐射作参比光束并视为纯背景吸收, 光辐射交替通过原子化器, 两次所测吸收值相 减因而使背景得到校正,这种方法有时产生背景校正不足或过度。两种光源光强度要匹配, 光斑要重合一致,但近年使用氘空心阴极灯可以克服这类不足之处。
(2)自吸(收)效应校正背景,又称 S-H 法校正背景。
其原理是以低电流脉冲供电(峰值电 流 60mA)于 HCL 使其发射锐线光谱, 并测得原子吸收和背景吸收总吸收值, 以短时高电 流 脉冲供电(峰值电流约 600mA )于 HCL 使其发射谱线产生自吸(收)效应,而原子蒸气不为吸 收,其测得吸收值视为背景吸收值,将两值相减得到背景校正后吸收值。这种方法简单 和 成本低,能校正某些结构背景与原子谱线重叠干扰,可进行全波段 190-900nm 背景校正, 校正精密度高,但不是所有 HCL 灯产生自吸,有些元素如 AL,CA,V 等灵敏度下降。强 脉 冲影响 HCL 寿命。该法只作为其他校正法的补充。
(3)塞曼 Zeeman 效应校正背景是利用光源在磁场作用下产生谱线分裂的现象校正背景。
这种背景校正可有多种方法:可将磁场施加于 HCL,可将磁场施加于原子化器,可利 用横向效应,也可利用其纵向效应,可用恒定磁场,也可用交变磁场,交变磁场可分固定磁 场和可变磁场强度。一般用 2 磁场 Zeeman 背景校正, 近年也有 3 磁场 Zeeman 背景校正。 Zee-man 校正背景在 GFAAS 用得比较多,FAAS 用得比较少。不足之处为:比常规食品的 线性动态范围小,灵敏度也有所下降,个别元素谱线分裂不好。
原子吸收光谱法中扣除背景方法有哪些?
原子吸收光谱法中扣除背景方法通常有三大类:连续光源校正背景,空心阴极灯自吸效应校正背景,塞曼效应校正背景。\\x0d\\x0a(1)连续光源校正背景。\\x0d\\x0a当待测元素波长在紫外波段(180-400nm),采用氘灯或氘空心阴极灯。波长在可见光及近红外波段时采用钨或碘钨灯,是现代AAS仪器应用较广泛的一种校...
原子吸收光谱法定量分析方法
1、标准曲线法 :先配制相同基体的含有不同浓度待测元素的系列标准溶液,在选定的实验条件下分别测其吸光度,以扣除空白值之后的吸光度为纵坐标,标准溶液浓度为横坐标绘制标准曲线。在同样操作条件下测定试样溶液的吸光度,从标准曲线查得试样溶液的浓度。2、标准加入法 :适用于试样的基体组成复杂且对测...
原子吸收光谱法定量分析方法
原子吸收光谱分析是一种动态分析方法,用校正曲线进行定量.常用的定量方法有标准曲线法、标准加入法和浓度直读法,如为多通道仪器,可用内标法定量.在这些方法中,标准曲线法是最基本的定量方法,是其他定量方法的基础. 2.3.1 标准曲线法 标准曲线法(standard curve method),又称校正曲线法(calibration curve method),是...
光学仪器分析的原理原子吸收光谱法(AAS)
分子吸收是指在原子化过程中生成的分子对辐射吸收,分子吸收是带光谱。光散射是指原子化过程中产生的微小的固体颗粒使光产生散射,造成透过光减小,吸收值增加。背景干扰,一般使吸收值增加。产生正误差。标准加入法能消除基体干扰,不能消除背景干扰。使用时,注意要扣除背景干扰。 特征浓度,是指产生1%吸...
分析化学 原子吸收与原子荧光光谱法,求大神解答第16题
第一步 用浓度对吸光度做曲线,得到 公式:y=2110x +0.0005 (出题人很狡猾,R^2=1,不告诉你可以忽略加标误差)加标浓度 (M) 减去样品吸光度以后的吸光度 0 0.201-0.201 0.0500M×10uL\/1000\/5.00mL 0.414-0.201 0.0500M×10uL\/1000\/5.00mL ...
原子吸收法检测水中总镍的步骤
采用火焰原子吸收光谱法中的直接法测定城镇污水中的总镍,它的测定范围与仪器的特性有关,波长为2320nm时,测试范围为0.1mg\/L-1.0mg\/L。其检测原理是将水样吸入火焰后被测元素成基态原子,对特征谱线产生吸收,在一定条件下,特征谱线的强度变化,与被测元素的浓度成正比。将被测样品吸光度与标准溶液吸...
氧化矿中锡用原子吸收的原理
原子吸收光谱法 测定 矿石 锡 引言:光度分析中原子吸收光谱法又称原子吸收分光光度法,简称原子吸收法。是基于蒸汽相中待测元素的基态原子对其共振辐射的吸收强度来测定试样中该元素含量的一种仪器分析方法。它是测定痕量和超痕量元素的有效方法。具有灵敏度高、干扰较少、选择性好、操作简便、快速、结果准确、可靠、应...
简述原子吸收光谱法的基本原理,并从原理
原子吸收光谱法的基本原理:1. 原子吸收现象是指气态原子对特定波长的光表现出吸收作用,该波长对应于同类原子的发射光谱线。2. 在原子吸收光谱分析中,光源会发射出特定元素的特征谱线光。当这束光穿过待分析的样品蒸气时,会被蒸气中的该元素基态原子吸收。3. 特征谱线光的强度由于被蒸气中的原子吸收...
分析化学笔记||原子吸收分光光度(AAS)法
原子吸收分光光度(AAS)法详解原子吸收分光光度法,以其灵敏度高、选择性好和应用广泛等特点,是化学分析中重要的测定手段。本章内容主要围绕原理、特点、干扰因素的处理以及仪器性能评估展开。首先,理解原子吸收光谱法的基础概念至关重要,包括原子吸收分光光度计的构成,如空心阴极灯的原理,以及光谱项、...
原子吸收光谱是
原子吸收光谱法 (AAS)是利用气态原子可以吸收一定波长的光辐射,使原子中外层的电子从基态跃迁到激发态的现象而建立的。由于各种原子中电子的能级不同,将有选择性地共振吸收一定波长的辐射光,这个共振吸收波长恰好等于该原子受激发后发射光谱的波长。当光源发射的某一特征波长的光通过原子蒸气时,即入射...
富是力百: 原子吸收光谱法中扣除背景方法通常有三大类:连续光源校正背景,空心阴极灯自吸效应校正背景,塞曼效应校正背景. (1)连续光源校正背景.当待测元素波长在紫外波段(180-400nm)...
通榆县17372576238: 原子吸收检测背景质高如何处理 ?
富是力百: 原子吸收光谱法中扣除背景方法通常有三大类: 连续光源校正背景, 空心阴极灯自吸效应校 正背景,塞曼效应校正背景. (1)连续光源校正背景.当待测元素波长在紫外波...
通榆县17372576238: 原子吸收光谱的背景是怎么产生的 - ?
富是力百: 原吸收光谱扣除背景通三类: 连续光源校背景 空阴极灯自吸效应校 背景塞曼效应校背景 (1)连续光源校背景 待测元素波紫外波段(180-400nm)采用氘灯或氘空阴 极灯波见光及近红外波段采用钨或碘钨灯现代 AAS 仪器应用较广泛种 校背...
通榆县17372576238: 怎么看原子吸收光谱仪是什么扣背景方式呢? - ?
富是力百: 扣背景方式一般3种:氘灯,在与空心阴极灯呈90度角方向上有一氘灯,氘灯到空心阴极灯光路上有一半透半反射镜 塞曼方式:在原子化器外部包着磁铁,后面光路有罗匈棱镜(得拆开) 自吸收方式:特制空心阴极灯,好像日立使用
通榆县17372576238: 原子吸收时都需要氘灯扣背景吗 - ?
富是力百: 用氘灯进行自吸扣背景,将一些不需要的光束过滤掉.
通榆县17372576238: 关于原子吸收中的"扣背景"是什么意思? - ?
富是力百:[答案] 总结:石墨炉测定中采用自吸扣背景效果如何? 想了解一下石墨炉测定中采用自吸扣背景效果如何?自吸扣背景适合复杂基体吗? 氘灯校正背景技术是一种利用连续光源(氘灯)进行背景校正的方法,由于来源于分子吸收和光散射的背景吸收是宽...
通榆县17372576238: 哪些元素分析不能用氘灯扣背景 - ?
富是力百: 隐约记得发射波长超过340nm的元素,通常不需要扣背景.这个数值有待核实
通榆县17372576238: 原子发射光谱背景怎么扣除 - ?
富是力百: 做空气扣除的主要目的应该是为了去除水、二氧化碳以及仪器对测试结果的影响.