任务铁矿石中亚铁的测定

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为什么要化验铁矿石中亚铁含量~

在冶炼过程中亚铁要用CO和C还原成Fe。烧结矿中亚铁的含量高则强度高,但增加还原难度,需要消耗更多的焦炭,亚铁含量低则烧结矿的强度低。因此烧结时要严格控制亚铁的含量。

熟料的水份如何测定

——重铬酸钾滴定法

任务描述

铁矿石(包括球团矿﹑烧结矿等)作为高炉炼铁的主要原料,其直接影响着高炉冶炼过程的经济技术指标,除要求铁矿石有较高的品位外,还需对铁矿石中亚铁成分进行分析,在冶炼过程中亚铁要用CO和C还原成Fe。烧结矿中亚铁的含量高则强度高,但增加还原难度,需要消耗更多的焦炭,因此烧结时要严格控制亚铁的含量。现在各实验室广泛采用GB/T 6730.8-1986标准进行亚铁的分析。本任务旨在通过实际操作训练,学会重铬酸钾滴定法测定铁矿石中亚铁含量;能真实、规范记录原始记录并按有效数字修约进行结果计算。

任务实施

一、仪器和试剂准备

(1)玻璃仪器:酸式滴定管、锥形瓶、容量瓶、烧杯。

(2)碳酸氢钠、饱和碳酸氢钠溶液。

(3)硫酸-磷酸混合酸:于800mL水中加入100mL硫酸(1+1),加入100mL磷酸(ρ=1.70g/mL)。

(4)氟化钠。

(5)二苯胺磺酸钠溶液(0.2%):用少许水溶解 0.2g 二苯胺磺酸钠,稀释至100mL,贮存该溶液于棕色瓶中。

(6)重铬酸钾标准溶液(0.0050mol/L):称取1.4709g预先在150℃温度下烘干1h的重铬酸钾(基准试剂)溶于水,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。

(7)三氯化铁溶液(3%):称取3g 三氯化铁(FeCl3·6H2O),溶于100mL 水中,混匀(如溶液会浑浊,应过滤后使用)。

(8)硫酸亚铁铵溶液:称取11.82g硫酸亚铁铵((NH42Fe(SO42·6H2O)溶于硫酸(5+95)中,移入1000mL容量瓶中,以硫酸(5+95)稀至刻度(约0.03mol/L)。

二、分析步骤

称取试样0.2000g置于300mL锥形瓶中,加入30mL三氯化铁溶液(3%),电磁搅拌20min,加入0.5g氟化钠溶液、30mL浓盐酸溶液、约0.5~1g碳酸氢钠,立即盖上带短胶管的橡胶塞(或瓷坩埚盖),置于低温电炉上加热分解,并保持微沸状态20~40min,浓缩试液体积至20~30mL时取下,将导管的一端迅速插入饱和碳酸氢钠溶液中,将锥形瓶冷却至室温,加入100mL硫酸-磷酸混合酸,加入5 滴二苯胺磺酸钠溶液,立即以重铬酸钾标准溶液滴定至呈稳定的紫红色即为终点。

向随同试样空白溶液中加入6.00mL硫酸亚铁铵溶液、100mL硫酸-磷酸混合酸,加5滴二苯胺磺酸钠指示剂,用重铬酸钾标准液滴定至呈稳定紫色,记下消耗重铬酸钾标准溶液的毫升数(A),再向溶液中加入6.00mL硫酸亚铁铵溶液,再以重铬酸钾标准溶液滴定至稳定紫色。记下滴定的毫升数(B),则V0=A-B即为空白值。

三、结果计算

岩石矿物分析

式中:w[Fe(Ⅱ)]为亚铁的质量分数,%;m为称取试样质量,g;V为滴定试样溶液消耗重铬酸钾标准溶液的体积,mL;V0为滴定空白消耗重铬酸钾标准溶液的体积,mL;C为重铬酸钾标准溶液浓度,mol/L;MFe为金属铁的含量,%。

四、质量记录表格填写

任务完成后,填写附录一中表格3、4、5。

任务分析

一、重铬酸钾法测定亚铁原理

在岩石中测定亚铁和测定全铁的方法原理是一样的,所不同的是试样分解。如何使试样分解完全,而在分解过程中又不致使亚铁氧化,是测定亚铁的关键。试液以三氯化铁溶液浸取后,再加入盐酸使金属铁和亚铁均进入溶液。以重铬酸钾容量法测得其合量,减去金属铁的量,即得亚铁的量。

二、试样的分解

在分解测定亚铁的试样时,一般采用酸溶分解法。常用的溶剂有盐酸、盐酸-氟化钠、氢氟酸-硫酸等。为了防止Fe2+被空气氧化,需将体系与空气隔绝。常用的方法是在CO2气氛中分解试样。在分解试样时,加入碳酸氢钠,使产生CO2气体以防止亚铁氧化。

三、干扰元素消除

在亚铁的测定中,硫、锰是主要的干扰元素。试样中含有硫化物时,被酸分解而产生硫化氢,可将部分三价铁还原为二价铁,使测定结果偏高。用硫酸、氢氟酸和氯化汞的混合液分解试样,可以消除硫的干扰。

四价锰在试样被酸分解过程中会氧化二价铁,而使结果偏低。在用酸分解时,加入Na2SO3或H2SO3将试样的高价锰还原为二价锰,然后进行Fe2+的测定。

四、亚铁离子检验方法

[方法1]观察颜色,亚铁离子一般呈浅绿色。

[方法2]加入硫氰化钾,不显血红色,然后加入氯水,显血红色,则为亚铁离子。反应离子方程式:

2Fe2++Cl2→2Fe3++2Cl-

Fe3++3SCN-→Fe(SCN)3

[方法3]加入氢氧化钠溶液,生成白色沉淀,白色沉淀迅速变成灰绿色,最后变成红褐色。这证明有铁离子存在。

[方法4]向溶液中加入酸性高锰酸钾,若褪色,则有二价铁。

[方法5]向溶液中加入醋酸钠,由于二价铁遇醋酸钠无反应,而三价铁则发生双水解,产生沉淀,再结合方法3或4,则可判断。

实验指南与安全提示

实验中应注意安全用电,防止由于用电不当造成人身伤害。

为防止亚铁被氧化,锥形瓶干燥为好,称重后不可久置。整个操作过程应迅速,分解试样时应保持微沸,不可中断,避免试液接触空气使亚铁离子氧化,导致结果偏低。

分解试样时,不得加入硝酸及其他氧化性物质,防止结果偏低。

为避免二价铁被空气氧化,试样分解时加入少量碳酸氢钠,它与稀盐酸生成大量的二氧化碳,达到隔绝空气的目的。

本法不适用于含硫高的试样,因在溶样过程中生成的硫化氢,能将三价铁还原为二价铁,导致结果偏高。

其他还原性态物质和高价锰等氧化态物质对本法存在干扰。

案例分析

一河流上游排污口排出一股(A)浅绿色的水,由河滩漫延时逐渐变成黄色。此股水遇到下游一股(B)无色水即刻变成黑水,请分析黑色物质为何物?如何验证?

☆分析:

上游浅绿色水含Fe2+,流经河滩时Fe2+被空气中的氧氧化为Fe3+;铁的黑色生成物应为(Fe2S3+FeS)。

分别取A、B两股水样。A 股水,加铁氰化钾 K3[Fe(CN)6],若生成深蓝色沉淀Fe3[Fe(CN)62,则确认为Fe2+;B股水加醋酸锌溶液,若生成白色沉淀,则说明B股水中含有S2-,也即确证生成的黑色物质为铁的硫化物(Fe2S3+FeS)。

阅读材料

铁的冶炼

1.古代的炼铁

天然的纯铁在自然界几乎不存在,人类最早发现和使用的铁,是天空中落下的陨铁。陨铁是铁和镍、钴等金属的混合物,含铁量较高。但是,陨铁毕竟十分稀少,它对制造生产工具起不了什么大的作用。但通过对陨铁的利用,毕竟使人们初步认识到铁。

原始的炼铁方法,大致是在山坡上就地挖坑,内壁用石块堆砌,形成一个简陋的“炉膛”,然后将铁矿石和木炭一层夹一层地放进“炉膛”,依赖自然通风,空气从“炉膛”下面的孔道进入,使木炭燃烧,部分矿石就被还原成铁。由于通风不足,“炉膛”又小,故炉温难以提高,生成的铁混有许多渣滓,叫毛铁。

铁的冶炼和应用以埃及和我国为最早。用高炉来炼铁,我国要比欧洲大约早1000多年。

2.炼铁的矿石及识别

铁在自然界中的分布很广,主要以化合态存在,含铁的矿石很多,具有冶炼价值的铁矿石有磁铁矿、赤铁矿、褐铁矿和菱铁矿等。识别铁矿石的方法通常是利用其颜色、光泽、密度、磁性、条痕等性质。

(1)磁铁矿(Fe3O4):黑色,用矿石在粗瓷片上刻划,留下的条痕是黑色的。具有强磁性,密度为4.9~5.2g/cm3

(2)赤铁矿(Fe2O3):颜色暗红,含铁量越高,颜色就越深,甚至接近黑色,但是瓷片留下的条痕仍然是红色,不具磁性。呈致密块状或结晶块状(镜铁矿)产出,也有呈土状产出。密度为5~5.3g/cm3

(3)褐铁矿(Fe2O3·3H2O):矿石有黄褐、褐和黑褐等多种颜色,瓷片的条痕呈黄褐色。无磁性,密度为3.3~4g/cm3

(4)菱铁矿(FeCO3):有黄白、浅褐或深褐等颜色。性脆,无磁性,在盐酸里有气泡(CO2)冒出。密度为3.8~3.9g/cm3

3.炼铁的原理

在高温条件下,利用还原剂一氧化碳从铁的氧化物中将铁还原出来。

4.炼铁的过程及反应(以赤铁矿为例)

(1)焦炭燃烧产生热量并生成还原剂:

(2)氧化铁被CO还原成铁:

(3)SiO2与CaCO3分解产生的CaO反应生成硅酸钙:

CaO+SiO2→CaSiO3;炉渣主要成分为CaSiO3




九年级期中复习提纲
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谁能帮我找有关身边化学的资料?
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谁有中考复习的好方法,好复习资料,好经验,总之有利于我中考的一切东西我...
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初三化学中考复习(对差生)
翻看几次书本 记住基础知识 把方程式整理下来 没事多看看 记住 多做一些专题练习 不懂就去学习好的同学或者老师 侧重于酸碱盐 多分析大题的解题过程 希望对你 能有所帮助

希望大家给我出几十道甚至上百道初中化学方程式的题目(用不同形式来...
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