磁性铁(mFe)的测定

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金属铁(MFe)、磁黄铁矿和磁铁矿的测定~

方法提要
样品中存在MFe时,将于磁选过程定量地进入磁性部分。绝大多数的磁黄铁矿均具有磁性,其比磁化系数约为(5400~7300)×10-6cm3/g,因此磁选时磁黄铁矿也几乎定量地进入磁性部分。取磁性部分先用FeCl3溶液浸取MFe,继之用溴⁃甲醇溶液浸取磁黄铁矿。这时磁铁矿溶解甚少,可忽略不计。浸取过MFe和磁黄铁矿的试样,用以测定磁铁矿中铁。如果磁铁矿夹带有连生体,则尚需用通常测定铁矿石中Fe2+的方法测定其Fe2+和Fe3+的含量,再计算得出磁铁矿量。
试剂配制
FeCl3溶液 称取5g FeCl3·6H2O 溶于100mL 水中。
溴⁃甲醇溶液 溴+甲醇(1+20),现用现配或分别加入。
其他试剂见前述。
分析步骤
称取0.2~0.5g试样,进行磁选后的磁性部分转入250mL锥形瓶中,除去水分,加入40mL FeCl3溶液,电磁搅拌或加塞剧烈振荡20min,用外磁选倾出溶液,并用水洗净磁性矿物。磁性部分(溶液用于测定金属铁)置水浴上或烘箱中烘干,加入20mL 甲醇、1mL溴素,在不时摇晃下放置30min,用外磁选倾出浸取液于200mL烧杯中,并用水洗净磁性矿物,溶液合并之,置低温电炉上蒸至近干,加数滴 HCl(1+1)溶解后,转入100mL容量瓶中,按前述用磺基水杨酸比色法测定铁。此为磁黄铁矿中铁。
残留的磁铁矿,加入1g NaHCO3、40mL HCl(1+1),加上防氧化装置,在电炉上加热至矿样全溶解。取下,洗净装置,加胶塞,流水冷却后,转入100mL容量瓶中,定容。取50mL测定Fe2+比例。另取50mL测定TFe,并计算出Fe3+比例。磁铁矿中Fe3+和Fe2+的比例为2:1,当Fe3+过剩时常是赤褐铁矿连生引起的,而当Fe2+过剩时,常是碳酸铁或硅酸铁连生引起的。因此,当Fe3+过剩时采用Fe2+×3,当Fe2+过剩时采用Fe3+×1.5,来计算磁铁矿的铁量。
注意事项
(1)矿石中通常无金属铁,但在采样和加工过程中常会混入少量金属铁,当磁黄铁矿量低时,金量铁的干扰不可忽略,如确知金属铁很低时,此步骤可略去。
(2)顺便测定金属铁可如下进行:FeCl3浸取液转入300mL锥形瓶中,加入20mL硫磷混酸、20mL二苯胺磺酸钠指示剂,用较稀的K2Cr2O7标准溶液按常法滴定,计算时滴定度要除以3,因为反应式:Fe+2Fe3+=3Fe2+。
(3)用上述溴⁃甲醇浸取磁黄铁矿时,试剂量至少可浸取50mg的纯磁黄铁矿,对粒径小于0.075mm试样浸取20 min即可完全浸出,磁铁矿的溶解率小于0.2%。
(4)磁黄铁矿的组成为FenSm+1(n=5~15),可用燃烧法测定磁性矿物的硫以检验之。
(5)测定MFe和磁黄铁矿后的残渣即为磁铁矿和假象赤铁矿,可用防氧化装置测定Fe2+和TFe,然后计算得磁铁矿和假象赤铁矿的量。
(6)磁铁矿的组成为Fe3O4,含1个Fe2+2个Fe3+,如连生体为Fe3+(如假象赤铁矿),则以测得Fe2+为准计算磁铁矿。如连生体为碳酸铁、硅酸铁,主要为Fe2+,则以测得Fe3+为准计算得磁铁矿。

TFe是指全铁含量
mFe是指磁性铁含量。磁铁矿一般为磁选,所以只有磁性铁才能选出。两个指标化验出来,那就好计算了。

1.手工内磁选法

方法提要

磁性铁的测定目的在于圈出铁矿床中可用单一弱磁选方法选矿回收的矿石,mFe/TFe≥85%者为磁铁矿石,因此,磁性铁磁性强弱以比磁化系数为3000×10-6cm3/g为界限,在规定矿样粒度为0.075mm,磁铁的有效磁场(套外测量)为(900±100)Oe时,用人工反复磁选分离,获得的磁性矿物的含铁总量,即为磁性铁。在此条件下,磁黄铁矿将定量地被选入磁性矿物中。

方法系用磁铁选出试样中磁性矿物,然后测定其铁含量。

试剂配制

SnCl2100g/L 的HCl(1+1)溶液。

硫磷混酸 H2SO4:H3PO4:H2O=15:15:70

二苯胺磺酸钠 0.8g 二苯胺磺酸钠溶于950mL 水中,然后加入50mL H2SO4

K2Cr2O7c(K2Cr2O7)=0.0358mol/L。

永久磁铁 形状呈条形或圆柱形均可。规格:长10~12cm(如太短可接铁管加长之),直径2cm左右,外面罩以封闭的玻璃管套或铜套。

分析步骤

称取0.2g试样于ϕ12cm培养皿中,加入20mL水将试样浸湿,用带有铜(或玻璃)套的永久磁铁接近水面磁选,将永久磁铁吸住的磁性部分用水冲洗接入另一培养皿中,经过多次磁选直至没有磁性铁为止,将得到的磁性部分再反复进行磁选,以除掉夹带的非磁性矿物,得到的磁性矿物转入250mL锥形瓶中,加入40mL HCl(1+1),加热溶解完全,并浓缩至10mL左右,滴加SnCl2还原,至黄色退尽,再过加2~3滴,用水吹洗瓶壁,流水冷却,加入6mL饱和HgCl2溶液,放置3~5min,用水稀至120mL左右,加2mL二苯胺磺酸钠指示剂,20mL硫磷混酸,用K2Cr2O7滴定至刚出现稳定的紫色为终点。随带空白试验。

每1mLK2Cr2O7滴定液

1.00%的mFe。

注意事项

(1)严格控制试样粒度和磁块场强是本法的关键所在。

(2)在用水冲洗永久磁铁吸住的磁性部分时勿直接冲向磁性试样,以免冲力过大,致使磁性部分试样损失。

(3)最后得到的磁性部分,用水转入另外的锥形瓶中进行测定,可将磁性矿物冲入锥形瓶后,用磁块吸住磁性矿物倾去水。

(4)对于一般试样来说,粒度<0.075mm时,磁铁矿单体解离可达90%~95%以上,连生体所占比例不大,如果需要测定富连生体试样中磁铁矿的含量时,可根据其连生性状进行不同处理。

1)磁铁矿与假象赤铁矿连生。磁铁矿被部分氧化后,形成假象赤铁矿,同时分别测定磁铁矿与假象赤铁矿的量,可在选出的磁性铁中分别测定Fe2+及Fe3+从而计算出磁铁矿(Fe3O4)和假象赤铁矿(Fe2O3)的分别含量。

2)磁铁矿与碳酸铁连生。用NH4Cl⁃邻菲啰啉或AlCl3等浸取剂先将碳酸铁浸取,边过滤,边外磁选(注意有效磁场强度约为900Oe),可消除碳酸铁连生体干扰。

3)磁铁矿与硅酸铁连生。除了适当研磨试样,使尽可能达到磁铁矿的单体解离外,也可根据所连生的硅酸铁种类,选择适宜的浸取剂将磁铁矿浸取分离。如果磁铁矿所连生的是难溶硅酸铁,可用HCl室温浸取30min溶解磁铁矿,硅酸铁留在不溶的残渣中。对于蛇纹石、橄榄石等易溶硅酸铁与磁铁矿的分离,目前还缺少特效的选择性溶剂。

(5)对细粒浸染状氧化矿更应严格注意试样粒度和磁选场强,并仔细操作,即使这样,结果仍然可能波动较大。

2.应用WFC-1型物相分析磁选仪法

方法提要

用WFC⁃1型磁选仪分离磁性铁矿物(规定以比磁化系数为3000×10-6cm3/g为磁性铁与非磁性铁的划分界线)。磁性部分同前述方法测定铁。

设备

磁选仪WFC⁃1型。磁选仪由框架、传动系统及淋洗装置三大部分组成。框架上安装有永久磁铁和磁选管。传动系统借助马达带动永久磁铁作垂直向往复运动,淋洗装置用来洗涤矿粒。

当试样在磁选管中进行磁选时,磁力(或磁力的一个分力)垂直于重力。由于磁力的作用,使磁性铁矿粒偏离其垂直下落的轨迹,并被吸在磁极近处的磁选管管壁上。非磁性铁矿粒分离的主要方式是借助重力以及水流淋洗的作用。框架上永久磁铁的磁极按正负相反方向排列并能作垂直向往复运动,从而使磁性铁矿粒所在位置的磁场方向交替交换,减少磁性铁对非磁性铁矿粒的夹带。

为使磁选仪所产生的磁力与机械力(与磁力方向相反)对磁性矿粒与非磁性矿粒有较高的选择性,磁选管与极面的距离,每组永久磁铁的极隙,框架运动的幅度及速率均可调节,淋洗的流速恒定,一般为20mL/min。

为适应某些氧化(连生)严重、磁性较弱的磁性铁矿粒的分选,框架上下部各设有一组永久磁铁,以防止漏选现象。

磁选仪具有4根磁选管,可同时进行工作,图1.21所示为单管,作举例用。

图1.21 磁选仪上一个磁选管的示意图

1—水流;2—磁选管;3—引水胶皮管;4—止水夹;5—活塞;6—烧杯;7—橡皮塞;8—磁性铁矿粒

分析步骤

称取0.1~0.5g试样(粒径<0.075mm)于50mL小烧杯内,加入3~4mL水,摇动使矿粒散开(注意,不可使试样成结块状)。

磁选时,根据所需磁场强度,调节好磁选管与极面距离X(可按实际测量或按Hx=H0e-cx式估算,H0为磁极表面场强)。启动马达,使永久磁铁作频率为70次/min的垂直向运动,同时向管内注入水至水面高于上部永久磁铁2~3cm,然后将小烧杯内的称样用洗瓶吹洗并通过小漏斗(1)进入磁选管(2)内。旋开磁选管龙头(5)使非磁性铁矿粒随水流进入400mL的烧杯(6)内(切记,必须保持水面始终高于上部永久磁铁2~3cm),待试样全部移入管内后,关闭磁选龙头(5),用水洗上部管壁,取下漏斗,将连接引水皮管(3)的橡皮塞(7)紧塞磁选管口,打开皮管上的止水夹(4)及磁选管下部龙头(5),让非磁性矿粒流入烧杯(6)中。

进入管内的磁性铁矿粒在磁力的作用下被吸附在磁极近处的管壁上,磁性铁矿粒所在位置的磁场正负方向交替交换,导致磁性铁矿粒作180°翻转,同时由于流动水的洗涤,非磁性铁矿粒被冲洗下落,从而达到试样中磁性铁与非磁性铁的定量分离。

待磁选管内的水清澈,且已不再有非磁性矿粒从磁性铁部分(8)下落时,磁选即告结束,此时先关闭龙头及橡皮管的止水夹,拔掉橡皮塞然后开启龙头,放出磁选管中的水(注意,当水面经过磁性铁矿粒处(8),放水要缓慢)取下磁选管使其远离永久磁铁,用洗瓶将管内的磁性铁矿粒吹洗入另一烧杯中,用HCl(1+1)溶解,同前述测定磁性铁中铁的含量。

工作时,从第一、二、三、四管依次装入试样,在一般情况下,待装完第四根磁选管后,第一根磁选管内的磁性铁即已洗涤纯净,于是便可以从管内取出磁性铁矿粒,并装入另一个试样,如此循环操作,平均每小时可磁选试样10个以上。

注意事项

(1)每批试样磁选工作开始前,必须用洗涤剂将磁选管清洗洁净,以防止磁选过程中矿粒粘附管壁。

(2)对少数严重氧化或含粘土较多的试样,需要严格控制磁选的磁场强度。操作时将试样称入100mL烧杯中,杯底托一扁平永久磁铁,极面场强不低于800 Oe加入少量水,摇动烧杯数次,此时磁性铁矿粒被吸在杯底,将非磁性矿粒倾入磁选管内,用少量水吹洗烧杯中的矿粒,再将非磁性矿粒倾入磁选管内,如此反复操作数次至杯中磁性铁较纯净时,取下杯底的永久磁铁,将杯中矿粉全部移入磁选管内,然后按一般试样完成磁选。

(3)按磁选分离法测得的数据为试样中磁性铁的总量,主要是磁铁矿,但试样的矿物组成不同,有的也包括磁黄铁矿、磁赤铁矿、穆磁铁矿以及所有比磁化系数>3000×10-6cm3/g的磁铁矿连生体,均为工业上可单一弱磁选富集的成分。




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禹州市15517376827: 为什么铁矿石的化验出的结果TFe比mFe低? -
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连浩胜艾: magnetic iron(mFe) 强磁性铁矿物中的铁. 其含量应根据铁矿石物相分析的结果确定.磁性铁(5张)具有工业价值的强磁性铁矿物主要有:磁铁矿、钛磁铁矿、半假象赤铁矿等,在强度 (600~1000)*10^3 / 4π(安/米)的磁场中可进行磁选. 另外磁黄铁矿虽具有强磁性,但因含硫高,在铁矿床中不作为具有工业价值的磁性铁矿物. 在地质勘查中,铁矿中磁性铁占全铁的占有率,是评价铁矿床工业价值和划分矿石工业类型的标准.[1]

禹州市15517376827: 磁铁矿分析时基本分析项目有;TFe、mFe是什么意思 -
连浩胜艾: TFe是指全铁含量,mFe是指磁性铁含量又叫金属铁.

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连浩胜艾: TFe是指总铁或全铁的意思,即Total Fe. 铁矿基本分析项目主要做全铁(TFe)分析,取消过去分析可溶铁(SFe)的要求;“采用物相分析确定的磁性铁(MFe)对全铁(TFe)的 ... 在铁矿地质勘探中,全铁量(TFe)是评价铁矿石质量的主要技术指标,而磁性铁(MFe) 占全铁(TFe)百分率是评价铁矿床工业价值

禹州市15517376827: 检测铁矿中磁性铁的含量有什么意义?是检测磁性铁的化合物含量,还是铁元素的含量? -
连浩胜艾: 磁性铁的含量测的是铁元素的含量,不是化合物的含量.它的意义是可以通过磁选富集的铁元素的含量.非磁性铁可以开采,用浮选或者高炉炼,但是成本比较高,一般含量低的不予采用.希望对你有帮助.

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连浩胜艾: 测出退磁曲线,可测量磁铁是否是N35磁铁.1、常用磁通密度B,磁极化强度,或磁化强度M随外磁场强度H反向单调变化关系B—H,J—H或M—H曲线表示.退磁曲线所描述的是反磁化过程的前一段过程 ,为从剩余磁化强度Mr开始,M退到等于零的过程.2、它是磁性材料重要的特性曲线,因为由退磁曲线上确定的一些技术磁性参量是永磁合金不同应用的重要表征.

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禹州市15517376827: 怎么确定铁精矿中磁铁含量 -
连浩胜艾: 有一种实验室用的磁选管是用来测定矿物磁性铁含量的, 将样品磨细,在磁选管中充满水并保持液面,开动磁选管和激磁电流,其磁场可选择300~3000高斯之间,使样品在其中不断清洗,待从管尾排除的水澄清无矿后,换个容器接磁性物,关激磁,卸出磁性物,烘干称重,再分析其铁含量,则磁性铁含量=磁选管所得磁性物重量*其铁含量/给样品重量*样品的铁含量*100%. 还有一种手工方法:将样品磨得足够细,称重,摊成用很薄的一层,用磁铁吸起磁性物,因夹杂很多,需对一次磁吸起的磁性物再重新摊薄重吸几次,将最后的磁性物分析铁含量,再采用上述公式计算.

禹州市15517376827: 矿石中磁性铁含量怎么检测? -
连浩胜艾: 提供磁性铁化验和培训,包提供检测仪器采购指导,百度一下“中能矿研”,专业矿石化验培训机构.

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