气相色谱法内的三种气体是什么?

作者&投稿:挚厚 (若有异议请与网页底部的电邮联系)
简介气相色谱法在气体净化剂合成及工艺改进中的应用~

楼主,您好。 聚乙二醇二甲醚,系一种优良的气体净化剂,越来越多地用于合成气及天然气中硫化氢,二氧化碳等杂质的去除。南京化学工业公司于1984年成功地开发了基于该溶剂的气体净化技术,并首先在国内化肥行业大力推广。作为气体净化溶剂,其平均分子量和分布特征是非常重要的质量指标。化学端基分析方法不能得到分布信息因而难以满足工业控制的需要。本文介绍了一种气相色谱(GC)分析方法及其在合成工艺改进中的应用。 2、实验部分 2.1 仪器和条件3420气相色谱仪附FID检测器(北京分析仪器厂),HP3394积分仪(惠普公司),实验室自改装柱上进样器,氢气为载气,进样温度290℃,检测器温度280℃。22m×0.53mmID。交联FFAP大口径FSOT柱,最高使用温度250℃(兰州化学物理研究所)。生产线上直接采样,用微量注射器取0.1μL直接进样进行GC分析。 2.2 定性和定量利用部分标准和同系物保留规律定性,有效碳数响应规则定量。 3、结果与讨论 3.1 聚乙二醇的合成聚乙二醇作为中间合成产物,其平均分子量及分布将决定甲基封端产物的分子分布特征,是保证产品质量的关键。由于物料投放和反应程度控制方面的问题,经常导致平均分子量偏小。我们用耐高温大口径极性毛细管色谱柱实现了高醇的快速分析,20min内即可得到分析结果,从而为聚乙二醇合成条件的控制提供了直观的依据。 3.2 甲醚化封端甲醚化封端是制备二甲醚产物的第二个关键步骤。控制的关键是反应进行的程度。色谱分析表明,甲醚化产物的分布与聚乙二醇的分布特征非常相似。可见GC在此关键步骤也可以有效地对反应程度进行快速及时的检测,得到组成分布,产率等丰富的信息,从而为封端反应的控制提供依据。 3.3 产物的精制精制步骤主要通过真空蒸馏的方法将较轻和较重的组分去掉,进一步改善产品的色泽和分布等指标。色谱分析表明,真空蒸馏对主要产物的分布影响较小,而单甲醚和聚乙二醇的分布变化较明显。这是因为,相同聚合单元数时聚乙二醇和单甲醚沸点分别比二甲醚高出约50℃和100℃,高沸点组分在蒸馏中作为残液被部分除去,从而使分布重心向单元数小的方向偏移。有趣的是,有时封端产物经真空蒸馏后出现更多的峰,经部分标准品和同系物保留规律证明为冠醚类。这可能是在真空和加热条件下,残留的高醇自身脱水环化形成。而在高醇的封端步骤未检测出冠醚的存在。 详情请参考国家标准物质网 www.rmhot.com 3.4 工艺的综合优化对合成过程的监测分析表明,精制在改善产品色泽和去除部分重组分副产物是有作用的,但不能用于明显提高主产物的含量和分布。最终主产物分布和产率主要取决于聚乙二醇的合成和对其甲醇化封端反应程度的控制。通过对封断步骤的有效控制,单甲醚以及高醇的残留均可得到有效的控制,二甲醚的转化率大大提高。

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气体体积之比等于物质的量之比(阿佛加德罗定律)

一般是FID检测器中用到的气体:氮气、氢气、空气。色谱问题建议去“色谱世界”网站看看,非常专业,对初学者很有帮助。

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常用的气相色谱载气有氮气和氢气
配置有氢火焰离子化检测器的色谱还需要空气助燃

氢气、氮气、空气


什么是气相色谱
例如活性炭、硅胶等作固定相。气液色谱指流动相是气体,固定相是液体的色谱分离方法。例如在惰性材料硅藻土涂上一层角鲨烷,可以分离、测定纯乙烯中的微量甲烷、乙炔、丙烯、丙烷等杂质。现在有一种专门的仪器叫气相色谱仪。气相色谱仪由以下五大系统组成:气路系统、进样系统、分离系统、温控系统、检测...

气相色谱仪原理是什么?
应用范围 环境保护: 大气水源等污染地的痕量毒物分析、监测和研究。生物化学: 临床应用,病理和毒理研究。气相色谱仪食品发酵: 微生物饮料中微量组分的分析研究。中西药物: 原料中间体及成品分析。石油加工: 石油化工,石油地质,油品组成等分析控制和控矿研究。有机化学: 有机合成领域内的成份研究和...

气相色谱法简介
气相色谱法,简称GC,是一种色谱分析技术,其中流动相是气体,固定相可以是固体吸附剂或涂有固定液的单体。根据固定相类型,气相色谱分为气固色谱和气液色谱。前者以吸附剂为固定相,属于吸附色谱;后者则使用固定液,属于分配色谱。按操作形式,气相色谱主要采用柱色谱,分为填充柱和毛细管柱。填充柱是...

气相色谱法原理
气相色谱法是一种分离和分析样品的重要技术,其系统由两部分组成:固定相和流动相。固定相通常为吸附剂或涂有液体的惰性固体,如表1所示。流动相则是不通过管柱的气体。在色谱过程中,样品中的各组分由于在固定相和流动相之间的分配系数不同,移动速度各异。分配系数小的组分移动较快,流出速度较快,...

气相色谱分类
例如,在纯乙烯的检测中,气液色谱能够有效地分离并测定其中极微量的甲烷、乙炔、丙烯和丙烷等杂质,展现出其出色的分离能力和精确度。无论是气固色谱还是气液色谱,它们都根据不同的固定相和流动相组合,为化学分析提供了高效、灵敏的手段,广泛应用于化学、环境、医药等多个领域。

专业!气相色谱(GC)基础
气相色谱(GC)作为实验室常用的气体分析工具,其应用广泛,涵盖石油、化工、医疗、环境和卫生等多个领域。了解其基本操作原理、构成及应用至关重要。以下是关于气相色谱的一些基础知识:气相色谱原理:色谱法基于混合物各组分在固定相和流动相中的分配差异,通过色谱柱分离,流动相通常是气体,这被称为气相...

气相色谱仪的结构可分为什么?
一、气路系统:包括气源、气体净化、气体流速控制和测量。为获得纯净、流速稳定的载气。二、进样系统:包括进样器和气化室。进样器分气体进样器和液体进样器,气化室是将液体样品瞬间气化的装置。三、分离系统:根据各组分在流动相和固定相中分配系数或吸附系数的差异,使各组分在色谱柱中得到分离。四...

气相色谱中的纸速是什么
纸速就是记色谱仪走纸的速度,主要影响图形的胖瘦。纸速乘以记录纸走的长度表示色谱峰的保留时间,利用保留时间可以给色谱峰定性。气相色谱法是以惰性气体如氮气、氦气等为流动相的柱色谱分离技术,其应用于化学分析领域,并与适当的检测手段相结合,就构成了气相色谱分析法。

气相色谱法常用的含量测定方法主要有
气相色谱法常用的含量测定方法主要有:外标法、内标法、面积归一化法。基本简介 气液色谱法(英语:Gas chromatography,又称气相层析)是一种在有机化学中对易于挥发而不发生分解的化合物进行分离与分析的色谱技术。气相色谱的典型用途包括测试某一特定化合物的纯度与对混合物中的各组分进行分离(同败答...

气相色谱法分类
气相色谱法主要分为三种不同的分类方法:内标准法、绝对标准曲线法和峰面积百分率法。内标准法首先需要取一定量的已知浓度的被测成分,将其与定量的内标物质混合,制备成标准溶液。接着,将这些标准液注入色谱柱,通过色谱图记录被测成分和内标物质的峰面积或峰高比,以及它们的质量比,以此数据制成标准...

翠云区15290447887: 一般选择载气的依据是什么?气相色谱常用的载气有哪些? -
邹甄通天: 常用载气一般有氮气,氢气,氩气,氦气.国内热导检测器一般用氢气,检测特殊气体时根据情况选择氮气或氦气.氢焰检测器一般用氮气或氦气.

翠云区15290447887: 气相色谱使用的三种气体用气体发生器好还是用氮气钢瓶好 -
邹甄通天:[答案] 载气一般用钢瓶,如果是氮气做载气就用氮气钢瓶. FID检测器的话大多数都用氢气发生器和空气发生器. 因为用发生器的话气量不是很稳定,而载气的气量直接决定了流速,有偏差的话对保留时间影响很大.

翠云区15290447887: 气相色谱是什么? -
邹甄通天: 凡是以气相作为流动相的色谱技术,通称为气相色谱.一般可按以下几方面分类: 1、按固定相聚集态分类: (1)气固色谱:固定相是固体吸附剂, (2)气液色谱:固定相是涂在担体表面的液体. 2、按过程物理化学原理分类: (1)吸附色...

翠云区15290447887: 如何选择载气 4种常见的载气特点 -
邹甄通天: 在气相色谱法中,流动相为气体,称其为载气. 载气的作用是以一定的流速载带气体样品或经气化后的样品气体一起进入色谱柱进行分离,再将被分离后的各组分载入检测器进行检测,最后流出色谱系统放空或收集,载气只是起载带而基本不参于分离作用. 常用的载气有氢、氦、氮、氩、二氧化碳等,对载气的选择和净化处理视检测器、色谱柱以及分析的要求而定. 载气系统 载气系统包括气源、气体净化、气体流速控制和流量.其作用是提供稳定而可调节的气体流以保证气相色谱仪的正常运转.

翠云区15290447887: 气相色谱不能使用什么气? -
邹甄通天: 气相色谱不能使用不合要求的低纯度气体.若使用不合要求的低纯度气体,会产生几种不良影响:1.样品失真或消失.2.色谱柱失效.3.有时气体杂质和固体液相互作用而产生假峰等影响.

翠云区15290447887: 气相色谱的专业知识 -
邹甄通天: 1 气相色谱 气相色谱是一种以气体为流动相的柱色谱法,根据所用固定相状态的不同可分为气-固色谱(GSC)和气-液色谱(GLC). 2 气相色谱原理 气相色谱的流动相为惰性气体,气-固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定...

翠云区15290447887: 气相色谱法有哪些特点?
邹甄通天:气相色谱是色谱中的一种,就是用气体做为流动相的色谱法,在分离分析方面,具有如下一些特点: 1、高灵敏度:可检出10-10 克的物质,可作超纯气体、高分子单体的痕迹量杂质分析和空气中微量毒物的分析. 2、高选择性:可有效地分离...

翠云区15290447887: 气相色谱 - 质谱联用仪的气相色谱原理 -
邹甄通天: 气相色谱的流动相为惰性气体,气-固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相.当多组分的混合样品进入色谱柱后,由于吸附剂对每个组分的吸附力不同,经过一定时间后,各组分在色谱柱中的运行速度也就不同.吸附力弱的组分容易被解吸下来,最先离开色谱柱进入检测器,而吸附力最强的组分最不容易被解吸下来,因此最后离开色谱柱.如此,各组分得以在色谱柱中彼此分离,顺序进入检测器中被检测、记录下来.

翠云区15290447887: 气相色谱法工作原理 -
邹甄通天: 气相色谱系统由盛在管柱内的吸附剂 或惰性固体上涂着液体的固定相和不断通过管柱的气体的流动相组成.将欲分离、分析的样品从管柱一端加入后,由于固定相对样品中各组分吸附或溶解能力不同,即各组分在固定相和流动相之间的分配系数有差别,当组分在两相中反复多次进行分配并随移动相向前移动时,各组分沿管柱运动的速度就不同,分配系数小的组分被固定相滞留的时间短,能较快地从色谱柱末端流出.以各组分从柱末端流出的浓度 c对进样后的时间t作图,得到的图称为色谱图.

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