需要高效液相色谱仪检测检测果蔬农药残留的前处理过程
样品的制备与提取
称取经组织捣碎机绞碎的新鲜蔬菜或水果样品
10g
于
50mL
带盖塑料离心
管中,
根据样品含水量多少加入适量的无水硫酸钠除水。
然后向离心管样品中加
入
10mL
丙酮:正己烷(3:7,体积比)混合溶剂,混匀后在超声波提取器中提取
15min,然后用滴管吸取上层液体,将提取液转移至
100mL
烧杯中。逐次向离心
管样品残渣中加入
3mL、2mL
混合提取剂,重复以上萃取、离心分离操作两次,
合并离心管上层提取液至同一烧杯中。
若合并提取液中还存在水分,
再加适量无
水硫酸钠除水。
2。
柱层析净化与浓缩
在
30cm(长)×1cm(内径)玻璃管层析柱底部加少许玻璃棉,按顺序分别装
上无水硫酸钠、中性氧化铝、和
60—100
目佛罗里硅藻土各约
1.0cm
高度,轻轻
敲实。先用
3mL
丙酮预洗层析柱,弃掉淋洗液。再将烧杯中的样品提取液全部转
移至柱内,用
3mL
丙酮:正己烷(1:2,体积比)混合洗脱剂洗脱
3
次,收集洗脱
液于接液管中。将接液管置于
50℃恒温水浴中用氮气吹脱至洗脱液体积少于
0.30mL,再转移浓缩后的洗脱液至
2mL
的样品瓶中,用正己烷定容至
1mL,加盖
密封,置于冰箱(0--4℃,由于本次实验室温较低,所以没有使用冰箱)中保存。3
。测定
在计算机上设置好液相色谱操作条件,用
50μL
微量进样器吸取
20μL
氯
氰菊酯单标准使用液进样,
绘制完整的单标准色谱图。
再用
50μL
微量进样器吸
取
20μL
样品测试瓶中的样品制备液进样,绘制完整的色谱图。
大概就是这样做。小的细节根据你的药物的性质来定。
移动相和固定相也要根据你要检测的物质来定。
将接液管置于
50℃恒温水浴中用氮气吹脱至洗脱液体积少于
0,然后用滴管吸取上层液体:7。先用
3mL
丙酮预洗层析柱、离心分离操作两次1、中性氧化铝。逐次向离心
管样品残渣中加入
3mL、和
60—100
目佛罗里硅藻土各约
1:2,体积比)混合溶剂,由于本次实验室温较低,轻轻
敲实,
根据样品含水量多少加入适量的无水硫酸钠除水,再转移浓缩后的洗脱液至
2mL
的样品瓶中,用
50μL
微量进样器吸取
20μL
氯
氰菊酯单标准使用液进样,用
3mL
丙酮.0cm
高度。小的细节根据你的药物的性质来定。
然后向离心管样品中加
入
10mL
丙酮,按顺序分别装
上无水硫酸钠。3
,置于冰箱(0--4℃,用正己烷定容至
1mL,弃掉淋洗液,体积比)混合洗脱剂洗脱
3
次,将提取液转移至
100mL
烧杯中,
合并离心管上层提取液至同一烧杯中。
2:正己烷(3:正己烷(1,混匀后在超声波提取器中提取
15min,所以没有使用冰箱)中保存,绘制完整的色谱图、2mL
混合提取剂.30mL。
柱层析净化与浓缩
在
30cm(长)×1cm(内径)玻璃管层析柱底部加少许玻璃棉,重复以上萃取,加盖
密封。
若合并提取液中还存在水分,
再加适量无
水硫酸钠除水。
再用
50μL
微量进样器吸
取
20μL
样品测试瓶中的样品制备液进样。
样品的制备与提取
称取经组织捣碎机绞碎的新鲜蔬菜或水果样品
10g
于
50mL
带盖塑料离心
管中。测定
在计算机上设置好液相色谱操作条件。
大概就是这样做,
绘制完整的单标准色谱图。
移动相和固定相也要根据你要检测的物质来定。再将烧杯中的样品提取液全部转
移至柱内,收集洗脱
液于接液管中
高效液相色谱仪检测多少钱一个样本
高效液相现在已经很普及了,一般高校和研究所、药检所都有配置,外面公司也有不少。有的是按小时收费的,比如200-300元\/小时;有个按样品收费,收费价格不一,有的要100元多一个样品,有的要50-60元一个样品。这要看分析的难易程度,分析的处理方法,分析时间等。如果没有确定的方法还要摸索和开发...
高效液相色谱仪的重复性检查有何意义?
主要是考查仪器的稳定性,如果样品进样后不能重机的话,做一针一个样,那方法或仪器肯定有问题嘛,做出的数据有什么意义呢?所以要做这个,那数据之间差多少才叫重现性好呢?就做个重复性检查,算出RSD就知道了,这就是它的意义
高效液相色谱为什么要对hplc仪的性能指标进行检查
仪器使用一段时间后,各个部件会老化,仪器的各项性能指标肯定要比刚装机的时候差,作为检测人员应当知道自己使用的仪器的能力水平,以确保可以得到准确可靠的检测结果。
高效液相色谱仪器怎么操作啊?简单吗?
待色谱仪上的NOT READY指示灯(红)灭后,用微量进样器在进样口2快速进样,马上按色谱仪键盘上的START,计算机屏幕实时显示采集数据的情况;采集结束后,待红色指示灯灭再开始下一次进样;若采集过程中要停止,先按色谱仪键盘的STOP,再按采集窗口的STOP。5.关闭空气泵和稳压电源。6.关闭氮气总阀,...
高效液相色谱仪的工作原理?
液相色谱仪是一款以用户为核心的智能化的色谱仪,具有常规HPLC的基本性能,并扩展了更多智能化的功能,能很好的满足用户的各类不同的应用要求,使用户能更加轻松的使用,并获得准确的分析数据。一、原理:高效液相色谱法的原理是在原始的经典色谱法基础上面引用气象色谐的理论,色谱柱则是用特殊的方式用小...
高效液相色谱仪再验证需要验证哪些内容
1、仪器外观检定 2、安装环境检定 3、泵耐压性检定 4、泵流量检测 5、梯度误差检定 6、柱温箱控温性能检定 7、检测器波长检定 8、检测器基线噪音和漂移检定 9、检测限的检定 10、定量重复性检定
高效液相色谱使用步骤
1. 首先,确保过滤流动相,并选择适当的滤膜进行过滤。2. 对过滤后的流动相进行超声脱气处理,持续时间为10至20分钟。3. 启动高效液相色谱工作站,包括计算机软件和色谱仪,并确保流动相管道以及检测系统正确连接。4. 进入色谱控制界面主菜单,选择"Manual"选项,进入手动操作菜单。5. 如果长时间未使用或...
高效液相色谱常用哪些检测器
与普通UV-VIS检测器不同的是,普通UV-VIS检测器是先用单色器分光,只让特定波长的光进入流动池。而二极管阵列UV-VIS检测器是先让所有波长的光都通过流动池,然后通过一系列分光技术,使所有波长的光在接受器上被检。3,示差折光监测器(RID)。示差折光监测器是高压液相色谱仪常用的一种中等灵敏度...
高效液相色谱的优点
1、高效液相色谱仪分析速度快,重复性好。2、高效液相色谱仪分辨率高,灵敏度高。3、高效液相色谱仪定量精度高。4、高效液相色谱仪应用范围广,适合分析高沸点、大分子、强极性和热稳定性差的化合物。高效液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography\\HPLC)又称“高压液相色谱”、“高速液相色谱”...
苯并(a)芘的高效液相色谱法测定
方法适用于地下水、地表水、饮用水及污水等水样中苯并[a]芘的分析,其中固相萃取适用于洁净水分析。方法检出限随仪器灵敏度和样品基质而定。当取样量为1.0L洁净水时,本方法检出限为0.50ng\/L。仪器与装置 高效液相色谱仪带紫外检测器和荧光检测器。固相萃取装置。旋转蒸发仪。恒温水浴氮吹仪。振荡...
班樊心肝: 单纯用液相色谱法来做农药残留不大合适,一般只能做农药残留中的几种而已.如果用液相串联质谱才可以分析四百多种.用GCMSMS或者GCMS也可以分析四百多种.如果单纯用气相色谱来做,需要两三种检测器才能检测大部分农药.如果你只测几种农药,那你可以参考ISO,AOAC,EU, FDA,GB,SN等方法,或者查阅文献方法.
临淄区13837822800: 蔬菜农药残留检测方法 - ?
班樊心肝: 主要用到的仪器为液相色谱仪和气相色谱仪,各类农药都有相应的检测方法,色谱仪是肯定少不了的.
临淄区13837822800: 农药残留检测仪使用方法 - ?
班樊心肝: 一、开机 插上电源,打开仪器背面绿色电源开关,仪器显示开机画面,按画面提示操作,按下回车键,仪器开始自检,时间约1min.自检完毕后,仪器进入待机检测状态.二、试剂配制1、缓冲液:取1包缓冲剂加入500mL蒸馏水或纯净水中,...
临淄区13837822800: 怎样检验水果有没有农药 - ?
班樊心肝: 如果是盲样,就是完全不知道是什么农药,需要自己去筛查,那就只能选择质谱.一般考虑用液质质(LC-MS/MS)、气质质(GC-MS/MS)或者飞行质谱(LC-TOF)等仪器测定.如果知道具体的农药名称,那就可以考虑采用一般的气相或液相色谱法检测.这些实验一般需要在具有相关资质的单位开展.
临淄区13837822800: 农产品中有机磷农药残留量的测定方法有哪些 - ?
班樊心肝: 根据有机磷农药的化学和毒理学性质,检测有机磷农药的分析方法有五大类:波谱法、色普法、酶抑制法、酶联免疫法以及活体生物测定法.波谱法.该方法是根据有机磷农药中某些官能团或水解、还原产物与特殊的显色剂在特定条件下发生...
临淄区13837822800: 你好我想问一下关于如何测试农药残留的方法,有哪些怎么去做实验,能 ?
班樊心肝: 浸泡水洗法:污染蔬菜的农药品种主要为有机磷类杀虫剂.有机磷杀虫剂难溶于水, ... 用气相色谱、高效液相色谱、或是连用质谱仪进行外标法定性定量检测.这个是专业...
临淄区13837822800: 蔬菜农药检测用什么仪器 - ?
班樊心肝: 两种检测一种是定量检测如汽相色谱,液相色谱这类仪器优点是结果准确,不足点:操作要有专业人员操作,检测一次成本高.另一种就是定性快检这类仪器有两种一种是试剂做的一种是卡式的试剂做的结果相比卡式的要精确但又不能和汽,液相相比.卡式的只适合快检抽查使用.
临淄区13837822800: 请问农产品批发市场 检测,需要哪些仪器 主要对蔬菜 、水果 的重金属、激素等检测 - ?
班樊心肝: 农产品批发市场,一般针对的是定性的检测(如果你说你要搞定量的检测,成本很高,也可以细说),定性需要的是速检,建议购买电子天平,农产品速检仪(定性检测有机磷等农药),至于你说要检测重金属和激素,那需要至少2天的时间做...
临淄区13837822800: 化验一种农药的具体成分以及含量,在那里能做到! - ?
班樊心肝: 一般的科研机构都能测的出来,用高效液相色谱仪就行,只不过测一次的话,成本很高.
临淄区13837822800: 超高效液相色谱的应用 - ?
班樊心肝: 如今,超高效液相色谱仪主要应用于 (1)药物分析 如天然产物中复杂组分的分析 (2)生化分析 如蛋白质、多肽、代谢组学等生化样品 (3)食品分析 如食品中农药残留的检测 (4)环境分析 如水中微囊藻毒素的检测 (5)其他 如化妆品中违禁品的检测 超高效液相色谱仪尤其对中药研究领域的发展是一个极大的促进.中药的组分复杂,分离困难等问题都可以通过超高效液相色谱法逐渐解决.在同样条件下,UPLC能分离的色谱峰比HPLC多出一倍还多.在同样条件下,UPLC的分辨率能够认出更多的色谱峰. 相信在分析实验室中超高效液相色谱会越来越普及,让液相色谱法得到飞跃和进步.