乙酰乙酸乙酯制备
制备乙酰乙酸乙酯的方法主要有三种:
首先,采用乙酸乙酯的自缩合法。在二甲苯中加入钠,形成钠沙,然后通过无水乙醚清洗二甲苯,将混合物装入含有乙酸乙酯的容器中进行回流。反应过程中,颜色变为橘红色,表明钠基本反应完毕。此时,进行减压蒸馏,产物即为乙酰乙酸乙酯。
其次,双乙烯酮与乙醇的酯化反应。在浓硫酸的催化下,双乙烯酮与无水乙醇反应生成乙酰乙酸乙酯的粗品。经过减压蒸馏,可以得到更纯净的乙酰乙酸乙酯。
第三种方法是通过乙酸乙酯与乙醇钠的Claisen缩合。将乙酸乙酯与无水乙醇和金属钠混合,置于油浴中加热约1小时,反应生成红色带有绿色荧光的液体。冷却后,加入50%的乙酸调整至弱酸性,分离出酯层,再通过减压蒸馏得到乙酰乙酸乙酯。
在实验中,钠参与反应,因此必须确保无水环境以防止爆炸。同时,加热时应控制油浴温度在110℃左右,防止乙酸乙酯溢出。严格按照步骤进行,才能获得高质量的乙酰乙酸乙酯产品。
扩展资料
乙酰乙酸乙酯是一种重要的有机合成原料,在医药上用于合成氨基吡啉、维生素B等,亦用于偶氮黄色染料的制备,还用于调合苹果香精及其他果香香精。在农药生产上用于合成有机磷杀虫剂蝇毒磷的中间体α-氯代乙酰乙酸乙酯、嘧啶氧磷的中间体,杀菌剂恶霉灵,除草剂味唑乙烟酸,杀鼠剂杀鼠醚、杀鼠灵等,也是杀菌剂新品种嘧菌环胺、氟嘧菌胺、呋吡菌胺及植物生长调节剂杀雄啉的中间体,此外,乙酰乙酸乙酯也广泛用于医药、塑料、染料、香料、清漆及添加剂等行业。
乙酸乙酯的制备实验原理
与五氯化磷一起加热到150℃,生成氯乙烷和乙酰氯。乙酸乙酯与金属盐类生成各种结晶性的复合物。这些复合物溶于无水乙醇而不溶于乙酸乙酯,且遇水容易水解。乙酰乙酸乙酯制备介绍如下:以无水乙酸乙酯和金属钠为原料,以过量的乙酸乙酯为溶剂,进行Claisen酯缩合而制备乙酰乙酸乙酯。
有机化学 乙酰乙酸乙酯
乙酰乙酸乙酯在乙醇中用乙醇钠脱质子,然后和溴乙烷反应进行2位的乙基化。产物在稀碱液中加热发生酮式分解,然后酸化脱羧就得到产物。
乙酰乙酸乙酯制备酸化固体是什么
烯醇盐。乙酯又名乙基酯,是一类由乙醇和酸缩合酯化得到的产物,通常乙酯是指羧酸酯类,通式为RCOOEt。常见的乙酯有甲酸乙酯,乙酸乙酯等。乙酰乙酸乙酯制备酸化固体是烯醇盐。
乙酰乙酸乙酯制备中为什么要加醋酸至弱酸性而不是中性
由于乙酰乙酸乙酯的钠盐Pka=10.7,乙酰乙酸乙酯的PKa=3.3.要生成乙酰乙酸乙酯要用一个酸性接近的酸.而醋酸PKa接近3.3,因此选用醋酸.且在常温下易分解为乙酰乙酸乙酯的烯醇式结构,为黄白色固体,利用酸化法除去.
乙酰乙酸乙酯制备时用为什么要用NaCl洗涤?它本身便在有机相中,为什么要...
水洗-萃取这些过程,乙酰乙酸乙酯是在水-油两相中分配的 饱和氯化钠洗涤一方面由于水相强离子浓度导致乙酰乙酸乙酯的溶解度降低,再者,可以使得水-油两相的充分分离,也就是起到了破乳的效果。
制备乙酰乙酸乙酯时最后一步为什么减压蒸馏
常压下,乙酰乙酸乙酯的沸点达到181℃ 而乙酰乙酸乙酯在95℃开始就会分解,常压蒸馏不合适用于乙酸乙酸乙酯 物质的沸点受压强影响,压强越低,沸点也越低 减压蒸馏就是利用这个原理,降低体系里的压强,使得乙酰乙酸乙酯的沸点大大下降 在一般的水泵作用下,乙酰乙酸乙酯的沸点降低至80℃左右,低于分解温度(95...
制备乙酰乙酸乙酯为什么要绝对无水
制取方法 1.乙酸乙酯自缩合法:先用Na在二甲苯里制成钠沙,然后分离二甲苯用无水乙醚清洗,再装入乙酸乙酯开始回流,一段时间后,待颜色成为橘红色,钠基本反应完时为止,再进行减压蒸馏方可得到产品。2.双乙烯酮与乙醇酯化法:双乙烯酮和无水乙醇在浓硫酸催化下进行酯化,得乙酰乙酸乙酯粗品。再经...
3-硝基亚苄基乙酰乙酸乙酯制备的原理
3-硝基亚苄基乙酰乙酸乙酯制备的原理是合成和结晶;将17mL乙酰乙酸乙酯加入250mL三口烧瓶中,搅拌下冷却至0℃,慢慢滴加2mL浓硫酸[1],滴毕,分数次加入9g 3-硝基苯甲醛,加毕,于低温5~8℃(温度不超过10℃)[2]反应4h,冷冻过夜,滤出结晶,水洗,乙醇重结晶,干燥得白色晶体,测熔点。
制备乙酰乙酸乙酯时如果乙酸过量会有什么后果?
加乙酸的原因是生成的乙酰乙酸乙酯的a位是碳负,加入酸提供质子,因此乙酸过量没有影响
制备乙酰乙酸乙酯时最后一步为什么减压蒸馏
常压下,乙酰乙酸乙酯的沸点达到181℃ 而乙酰乙酸乙酯在95℃开始就会分解,常压蒸馏不合适用于乙酸乙酸乙酯 物质的沸点受压强影响,压强越低,沸点也越低 减压蒸馏就是利用这个原理,降低体系里的压强,使得乙酰乙酸乙酯的沸点大大下降 在一般的水泵作用下,乙酰乙酸乙酯的沸点降低至80℃左右,低于分解温度(95...
刁迹舒风: 含α - 活泼氢的酯在强碱性试剂(如 Na , NaNH 2 , NaH ,三苯甲基钠或格氏试剂)存在下,能与另一分子酯发生 Claisen 酯缩合反应,生成β - 羰基酸酯.乙酰乙酸乙酯就是通过这一反应制备的.虽然反应中使用金属钠作缩合试剂,但真正的催化剂是钠与乙酸乙酯中残留的少量乙醇作用产生的乙醇钠. 乙酰乙酸乙酯与其烯醇式是互变异构(或动态异构)现象的一个典型例子,它们是酮式和烯醇式平衡的混合物,在室温时含 92% 的酮式和 8% 的烯醇式.单个异构体具有不同的性质并能分离为纯态,但在微量酸碱催化下,迅速转化为二者的平衡混合物.
忻城县17658648097: 实验室制备乙酰乙酸乙酯的方法? - ?
刁迹舒风: 原发布者:老头家龙学院化学化工学院学号实验日期实验题目有机化学实验报告班级12化师姓名成绩指导老师乙酰乙酸乙酯的制备一实验目的1、学习乙酰乙酸乙酯的制备原理和方法;2、掌握无水操作及减压蒸馏等操作.二实验原理利用...
忻城县17658648097: 乙酰乙酸乙脂的制备 - ?
刁迹舒风: 是乙酰乙酸乙酯吧.实验室的制取方法,先用Na在二甲苯里制成钠沙,然后分离二甲苯用无水乙醚清洗,再装入乙酸乙酯开始回流,一段时间后,待颜色成为橘红色时纳基本反应完为止,再进行减压蒸馏方可得到产品.
忻城县17658648097: 乙酸合成乙酰乙酸乙酯如何合成 - ?
刁迹舒风:[答案] 乙酸合成乙酸乙酯,然后乙酸乙酯在乙醇钠条件下发克莱森酯缩合
忻城县17658648097: 乙酰乙酸乙酯的制备原理,为什么要减 - ?
刁迹舒风: 乙酰乙酸乙酯的制备原理:含α-活泼氢的酯在碱性催化剂存在下,能与另一分子的酯发生酯缩合反应,生成β-羰基酸酯,乙酰乙酸乙酯,就是通过这一反应来制备的,当 用金属钠作偶合剂时,真正的催化剂是钠与乙酸乙酯残留的少量乙醇作用产生的醇钠,一旦反应开始,乙醇就可以不断生成并和金属钠继续作用.如果使用高纯度的乙酸乙酯和金属钠反而不能发生缩合反应. 减压蒸馏的原因:乙酰乙酸乙酯的沸点较高,好像180摄氏度,而且乙酰乙酸乙酯在受热的温度超过95摄氏度时就会分解,所以才采取减压蒸馏来提纯(靠蒸馏出来提纯)
忻城县17658648097: 乙酰乙酸乙酯的制备为什么用乙酸和饱和食盐水洗?乙酰乙酸乙酯的制备 ?
刁迹舒风: 用饱和食盐水洗是为了洗去碳酸钠,否则下一步用饱和氯化钙溶液洗去醇时,会产生絮状碳酸钙沉淀,造成分离的困难,用食盐水洗的同时,还可以减少酯在水中的溶解
忻城县17658648097: 乙酰乙酸乙酯的制备为什么要干燥 - ?
刁迹舒风:[答案] 乙醇钠是反应物之一,水酸性太强,会破坏乙醇钠(变成EtOH+NaOH),这样就产率降低,甚至难以得到产物
忻城县17658648097: 怎样由丙二酸二乙酯生成乙酰乙酸乙酯 - ?
刁迹舒风:[答案] 丙二酸二乙酯与乙酸乙酯作用,发生的反应是Claisen缩合,然后加热分解,得到产物
忻城县17658648097: 乙酰乙酸乙酯制备时用为什么要用NaCl洗涤?它本身便在有机相中,为什么要加NaCl再让其析出?是为了降低乙酰乙酸乙酯在乙酸钠中的溶解度么? - ?
刁迹舒风:[答案] 水洗-萃取这些过程,乙酰乙酸乙酯是在水-油两相中分配的 饱和氯化钠洗涤一方面由于水相强离子浓度导致乙酰乙酸乙酯的溶解度降低,再者,可以使得水-油两相的充分分离,也就是起到了破乳的效果.
忻城县17658648097: 乙烯和乙炔怎么合成乙酰乙酸乙酯? - ?
刁迹舒风: 乙酰乙酸乙酯一般由乙酸乙酯在金属钠作用下缩合得到,而乙酸乙酯可以由乙醇与乙酸经酯化反应或乙酸乙烯酯催化氢化得到.所以合成方法和步骤如下: 方法1 : CH≡CH+H2O(HgSO4,加热)→CH3CHO(氧化剂)→CH3COOH CH2=CH2+H2O...