气相色谱和液相色谱仪在仪器构造、分离原理、应用范围上有什么区别?
一、分析对象差别:
1、气相色谱仪的分析对象:
(1)能气化、热稳定性好和沸点较低的样品。
(2)高沸点、挥发性差、热稳定性差、离子型及高聚物样品不能检测。
(3)仅占有机物的15%~20%左右。
2、高效液相色谱仪的分析对象:
(1)溶解后能制成溶液的样品。
(2)不受样品挥发性和热稳定性的限制。
(3)分子量大、难气化、热稳定性差、高分子和离子型样品均可检测。
(4)应用广泛,占有机物的80%~85%左右。
二、流动相差别:
1.气相色谱仪的流动相:
(1)流动相为惰性气体。
(2)组分与流动相之间无亲合作用力,只与固定相作用。
2.高效液相色谱仪的流动相:
(1)流动相为液体。
(2)流动相与组分之间有亲合作用力,为提高柱的选择性和改善分离度增加了因素,对分离起很大作用。
(3)流动相种类较多,选择余地大。
(4)流动相极性和PH值的选择对分离起到重要作用。
(5)选用不同比例的两种或两种以上液体作为流动相可以增大分离选择性。
三、工作条件差别:
1、气相色谱仪的工作条件:加温工作。
2、高效液相色谱仪的工作条件:室温,高压(液体粘度大)。
扩展资料:气相色谱仪特点
(1) 大屏幕液晶中文显示,同时显示各路控温参数及载气流量或检测器参数,各种数据一目了然。
(2) 数字流量显示,采用电子质量流量计,从屏幕精确显示载气流量。
(3) TCD断气自动保护,仪器断气或漏气时,微机系统自动断开桥电流,保护钨丝不被损坏。
(4) 先进的气路流程,仪器采用一次进样,三检测器技术,分离效果更好,灵敏度更高。
(5) 自动功能:开机后,仪器自动检测运行状态,如有问题自动显示故障部位及故障类型,并对仪器自我保护。
(6) 专用色谱工作站和色谱数据处理器
(7) 色谱柱(进口担体)和三个净化器
分开的~气相和液相用的质谱不一样的。最主要是连接线的地方不一样。
一、分离原理:1.气相:气相色谱是一种物理的分离方法。利用被测物质各组分在不同两相间分配系数(溶解度)的微小差异,当两相作相对运动时,这些物质在两相间进行反复多次的分配,使原来只有微小的性质差异产生很大的效果,而使不同组分得到分离。
2.液相:高效液相色谱法是在经典色谱法的基础上,引用了气相色谱的理论,在技术上,流动相改为高压输送(最高输送压力可达4.9′107Pa);色谱柱是以特殊的方法用小粒径的填料填充而成,从而使柱效大大高于经典液相色谱(每米塔板数可达几万或几十万);同时柱后连有高灵敏度的检测器,可对流出物进行连续检测。
二、应用范围:
1.气相:气相色谱法具有分离能力好,灵敏度高,分析速度快,操作方便等优点,但是受技术条件的限制,沸点太高的物质或热稳定性差的物质都难于应用气相色谱法进行分析。一般对500℃以下不易挥发或受热易分解的物质部分可采用衍生化法或裂解法。
2.液相:高效液相色谱法,只要求试样能制成溶液,而不需要气化,因此不受试样挥发性的限制。对于高沸点、热稳定性差、相对分子量大(大于 400 以上)的有机物( 些物质几乎占有机物总数的 75% ~ 80% )原则上都可应用高效液相色谱法来进行分离、分析。 据统计,在已知化合物中,能用气相色谱分析的约占20%,而能用液相色谱分析的约占70~80%。
三、仪器构造:
1.气相:由载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统组成。进样部分、色谱柱和检测器的温度均在控制状态。
1.1 柱箱:色谱柱是气相色谱仪的心脏, 样品中的各个组份在色谱柱中经过反复多次分配后得到分离, 从而达到分析的目的, 柱箱的作用就是安装色谱柱。
由于色谱柱的两端分别连接进样器和检测器, 因此进样器和检测器的下端( 接头) 均插入柱箱。
柱箱能够安装各种填充柱和毛细管柱, 并且操作方便。
色谱柱( 样品) 需要在一定的温度条件下工作, 因此采用微机对柱箱进行温度控制。并且由于设计合理, 柱箱内的梯度很小。
对于一些成份复杂、沸程较宽的样品, 柱箱还可进行三阶程序升温控制。且程序设定后自动运行无需人工干预, 降温时还能自动后开门排热。
1.2 进样器:
进样器的作用是将样品送入色谱柱。如果是液体样品, 进样器还必须将其汽化, 因此采用微机对进样器进行温度控制。
根据不同种类的色谱柱及不同的进样方式, 共有五种进样器可供
选择:
1.填充柱进样器
2.毛细管不分流进样器附件
3.毛细管分流进样器附件
4.毛细管分流/不分流进样器
5.六通阀气体进样器
1.3检测器:
检测器的作用是将样品的化学信号转化为物理信号( 电信号) 。
检测器也需要在一定的温度条件下才能正常工作, 因此采用微机对检测器进行温度控制。
根据各种样品的化学物理特性, 共有五种检测器可供选择:
1.氢火焰离子化检测器(FID)
2.热导检测器(TCD)
3.电子捕获检测器(ECD)
4.氮磷检测器(NPD)
5.火焰光度检测器(FPD)
1.4 数据处理系统
该系统可对测试数据进行采集、贮存、显示、打印和处理等操作,使样品的分离、制备或鉴定工作能正确开展。
2.液相:高效液相色谱仪主要有进样系统、输液系统、分离系统、检测系统和数据处理系统组成。
2.1 进样系统
一般采用隔膜注射进样器或高压进样间完成进样操作,进样量是恒定的。这对提高分析样品的重复性是有益的。
2.2 输液系统
该系统包括高压泵、流动相贮存器和梯度仪三部分。高压泵的一般压强为l.47~4.4X107Pa,流速可调且稳定,当高压流动相通过层析柱时,可降低样品在柱中的扩散效应,可加快其在柱中的移动速度,这对提高分辨率、回收样品、保持样品的生物活性等都是有利的。流动相贮存错和梯度仪,可使流动相随固定相和样品的性质而改变,包括改变洗脱液的极性、离子强度、PH值,或改用竞争性抑制剂或变性剂等。这就可使各种物质(即使仅有一个基团的差别或是同分异构体)都能获得有效分离。
3.3 分离系统
该系统包括色谱柱、连接管和恒温器等。色谱柱一般长度为10~50cm(需要两根连用时,可在二者之间加一连接管),内径为2~5mm,由"优质不锈钢或厚壁玻璃管或钛合金等材料制成,住内装有直径为5~10μm粒度的固定相(由基质和固定液构成).固定相中的基质是由机械强度高的树脂或硅胶构成,它们都有惰性(如硅胶表面的硅酸基因基本已除去)、多孔性(孔径可达1000?)和比表面积大的特点,加之其表面经过机械涂渍(与气相色谱中固定相的制备一样),或者用化学法偶联各种基因(如磷酸基、季胺基、羟甲基、苯基、氨基或各种长度碳链的烷基等)或配体的有机化合物。
因此,这类固定相对结构不同的物质有良好的选择性。例如,在多孔性硅胶表面偶联豌豆凝集素(PSA)后,就可以把成纤维细胞中的一种糖蛋白分离出来。另外,固定相基质粒小,柱床极易达到均匀、致密状态,极易降低涡流扩散效应。基质粒度小,微孔浅,样品在微孔区内传质短。这些对缩小谱带宽度、提高分辨率是有益的。根据柱效理论分析,基质粒度小,塔板理论数N就越大。这也进一步证明基质粒度小,会提高分辨率的道理。
再者,高效液相色谱的恒温器可使温度从室温调到60C,通过改善传质速度,缩短分析时间,就可增加层析柱的效率。
2.4 检测系统
高效液相色谱常用的检测器有紫外检测器、示差折光检测器和荧光检测器三种。
(1)紫外检测器
该检测器适用于对紫外光(或可见光)有吸收性能样品的检测。其特点:使用面广(如蛋白质、核酸、氨基酸、核苷酸、多肽、激素等均可使用);灵敏度高(检测下限为10-10g/ml);线性范围宽;对温度和流速变化不敏感;可检测梯度溶液洗脱的样品。
(2)示差折光检测器
凡具有与流动相折光率不同的样品组分,均可使用示差折光检测器检测。 ,糖类化合物的检测 使用此检测系统。这一系统通用性强、操作简单,但灵敏度低(检测下限为10-7g/ml),流动相的变化会引起折光率的变化,因此,它既不适用于痕量分析,也不适用于梯度洗脱样品的检测。
(3)荧光检测器
凡具有荧光的物质,在一定条件下,其发射光的荧光强度与物质的浓度成正比。因此,这一检测器只适用于具有荧光的有机化合物(如多环芳烃、氨基酸、胺类、维生素和某些蛋白质等)的测定,其灵敏度很高(检测下限为10-12~10-14g/ml),痕量分析和梯度洗脱作品的检测均可采用。
2.5 数据处理系统
该系统可对测试数据进行采集、贮存、显示、打印和处理等操作,使样品的分离、制备或鉴定工作能正确开展。
气相色谱和液相色谱的相同点和不同点
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液相色谱与气相色谱有什么区别?
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包括气体、液体、固体当然受制于仪器本身的使用,不能检测对柱子及仪器本身有伤害的物质,同时受制于你所用的检测器和灵敏度的问题,有一些物质会不出峰,而通用型的检测器(所有物质都出峰)灵敏度还太低了。当然不能气化的物质是不能检测的。比如一些无机盐类和大分子有机物。液相色谱检测范围比...
友帘羚羊:[答案] 气相色谱法是采用惰性气体(或称载气)作为流动相的色谱方法.色谱过程是通过气相色谱仪来完成的.气相色谱仪一般有5个基本部分组成:1 气路系统 包括载气、燃烧气、助燃气、气体净化器流速控制...
会宁县19665871339: 在分离原理,仪器构造及应用范围上,比较气相色谱及液相色谱有什么异同点 - ?
友帘羚羊: 在分离原理,仪器构造及应用范围上,比较气相色谱及液相色谱有什么异同点 1.气相:气相色谱是一种物理的分离方法.利用被测物质各组分在不同两相间分配系数(溶解度)的微小差异,当两相作相对运动时,这些物质在两相间进行反复多次的分配,使原来只有微小的性质差异产生很大的效果,而使不同组分得到分离. 2.液相:高效液相色谱法是在经典色谱法的基础上,引用了气相色谱的理论,在技术上,流动相改为高压输送(最高输送压力可达4.9′107Pa);色谱柱是以特殊的方法用小粒径的填料填充而成,从而使柱效大大高于经典液相色谱(每米塔板数可达几万或几十万);同时柱后连有高灵敏度的检测器,可对流出物进行连续检测.
会宁县19665871339: 气相色谱和液相色谱仪在仪器构造、分离原理、应用范围上有什么区别? - ?
友帘羚羊: 一、分离原理: 1.气相:气相色谱是一种物理的分离方法.利用被测物质各组分在不同两相间分配系数(溶解度)的微小差异,当两相作相对运动时,这些物质在两相间进行反复多次的分配,使原来只有微小的性质差异产生很大的效果,而使不...
会宁县19665871339: 气相与液相色谱区别 - ?
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会宁县19665871339: 液相色谱与气相色谱结构区别 - ?
友帘羚羊: 液相色谱分离系统也由两相——固定相和流动相组成.液相色谱的固定相可以是吸附剂、化学键合固定相(或在惰性载体表面涂上一层液膜)、离子交换树脂或多孔性凝胶;流动相是各种溶剂.被分离混合物由流动相液体推动进入色谱柱.根据各组分在固定相及流动相中的吸附能力、分配系数、离子交换作用或分子尺寸大小的差异进行分离.色谱分离的实质是样品分子(溶质)与溶剂(即流动相或洗脱液)以及固定相分子间的作用,作用力的大小,决定色谱过程的保留行为.根据分离机制不同,液相色谱可分为:液固吸附色谱、液液分配色谱、化合键合色谱、离子交换色谱以及分子排阻色谱等类型.
会宁县19665871339: 液相和气相色谱仪的原理和组成部件是什么? - ?
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会宁县19665871339: 高效液相色谱和气相色谱的异同点急用 - ?
友帘羚羊: 相同点: 1.仪器组成基本是一样的.流动相、进样装置、色谱柱、检测器,分析数据. 2.都是色谱方法,所以基本原理是一样的.依靠分配比不同分离物质, 3.色谱图解析基本也是一致的.横轴保留时间是特征,一个保留时间对应一个物质.纵轴电信号对应的是浓度. 不同点: 最大的不同点就是流动相吧.液相是液体的,然后液相多了一个泵用来运转.气相的流动相是载气,是气体.
会宁县19665871339: 气相色谱仪的组成 - ?
友帘羚羊: 载气源(提供流动相气体,如果是氢火焰原子化检测器 还要有燃气和助燃气) 进样装置 气化室 色谱柱 检测器(包括输出装置) 尾气处理装置可以参考任何版本的分析化学书 仪器分析书 色谱分析书 也可以参考 http://baike.baidu.com/view/198164.htm http://baike.baidu.com/view/25162.htm
会宁县19665871339: 气相色谱仪和液相色谱仪的异同点? - ?
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