从茶叶中提取咖啡因应注意的事项
咖啡因在100℃时就开始升华,用一般的回流冷凝装置需长时间加热,咖啡因从溶液中升华逸出,最终无法得到。而索氏提取器用冷凝的乙醇提取,咖啡因的升华大大减少。
一、实验目的
1. 通过从茶叶中提取咖啡因学习固-液萃取的原理及方法。
2. 掌握索氏提取器的原理及其作用。
3. 掌握升华原理及操作。
二、实验原理
茶叶中含有多种黄嘌呤衍生物的生物碱,起主要成分为含量约占1%~5%的咖啡因(Caffeine,又名咖啡碱),并含有少量茶碱和可可豆碱,以及11%~12%的丹宁酸(又称鞣酸),还有约0.6%的色素、纤维素和蛋白质等。
咖啡因的化学名为1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤,其结构为:
纯咖啡因为白色针状结晶体,无臭,味苦,置于空气中有风化性。易溶于水、乙醇、氯仿、丙酮、微溶于石油醚,难溶于苯和乙醚,它是弱减性物质,水溶液对石蕊试纸呈中性反应。咖啡因在 C时失去结晶水并开始升华, C升华显著, 时很快升华。无水咖啡因的熔点为 。
咖啡因具有刺激心脏,兴奋大脑神经和利尿等作用,因此可单独作为有关药物的配方。咖啡因可由人工合成法或提取法获得。本实验采用索式提取法从茶叶中提取咖啡因。利用咖啡因易溶于乙醇,易升华等特点,以95%乙醇作溶剂,通过索氏提取器(或回流)进行连续提取,然后浓缩、焙炒而得粗制咖啡因,再通过升华提取得到纯的咖啡因。
三、实验装置
1. 索氏提取器:见图2-17。
2. 回流提取装置:在无索氏提取器的情况下,可采用回流冷凝装置(图3-13)。但一般回流冷凝装置所用溶剂量较大,且提取效果较索氏提取器差。
3. 升华装置:具有较高蒸气压的固体物质,在加热到熔点以下,不经过熔融而直接变成蒸气,蒸气遇冷再凝结成固体的过程称为升华。用升华法可制得纯度较高的产品,但此法损失较大。
在蒸发皿中加入已充分干燥的待升华物质,蒸发皿上盖一张带有密集小孔的滤纸,再倒扣一个口径比蒸发皿略小的玻璃漏斗。为避免蒸气逸出,在漏斗颈部塞一小团棉花。图4-31即为常压升华装置。
四、试剂与器材
试剂:茶叶、95%乙醇、生石灰。
器材:60mL索氏提取器一套、蒸发皿、玻璃漏斗、蒸馏头、接受管、50mL锥形瓶、直形冷凝管。
五、实验步骤
称取5g茶叶末,将茶叶装入滤纸套筒中,把套筒小心地插入索氏提取器中,取50mL95%乙醇加入60mL平底烧瓶中,加入几粒沸石,按图2-17安装好装置。水浴加热,连续提取2~2.5h后,提取液颜色较淡,待溶液刚刚虹吸流回烧瓶时,立即停止加热。
安装好蒸馏装置(见图3-2),水浴上进行蒸馏,蒸出大部分乙醇并回收乙醇。残液(约5~10mL)倒入蒸发皿中,加入2g研细的生石灰粉,在玻棒不断搅拌下蒸汽浴上将溶剂蒸干。再在石棉网上用小火小心地将固体焙炒至干。
取一只合适的玻璃漏斗,罩在隔以刺有许多小孔的滤纸的蒸发皿上(图4-31)。用小火小心加热升华,若漏斗上有水汽应用滤纸擦干。当滤纸上出现白色针状物时,可暂停加热,稍冷后仔细收集滤纸正反面的咖啡因晶体。残渣经拌和后可用略大的火再次升华。合并产品后称量,测熔点。产量约20~30mg。
六、注意事项
1. 加入生石灰起中和作用,以除去单宁酸等酸性的物质。生石灰一定要研细。
2. 乙醇将要蒸干时,固体易溅出皿外,应注意防止着火。
3. 升华前,一定要将水分完全除去,否则在升华时漏斗内会出现水珠。遇此情况,则用滤纸迅速擦干水珠并继续焙烧片刻而后升华。
4. 升华过程中必须严格控制加热温度。
七、实验结果与讨论
纯咖啡因为白色针状晶体,实验结果可用电子天平称量。本实验如没有索氏提取器,也可用回流方法来提取咖啡因。
八、思考题
1. 索氏提取器的原理是什么?与直接用溶剂回流提取比较有何优点?
2. 升华前加入生石灰起什么作用?
3. 升华操作的原理是什么?
4. 为什么在升华操作中,加热温度一定要控制在被升华物熔点以下?
5. 为什么升华前要将水分除尽?
6. 除了升华还可以用何方法提取咖啡因?
B 咖啡因的红外吸收光谱测定
一、实验目的
1. 了解傅立叶变换红外光谱仪的工作原理,学习AVATAR360FT-IR的使用方法。
2. 掌握常用的固态物质红外制样方法—溴化钾压片法。
3. 学习利用红外吸收光谱对有机化合物结构进行定性鉴定的方法。
二、实验原理
1. 红外吸收光谱是有机化合物结构鉴定的重要方法之一,它主要能提供有机物中所含有官能团等信息。有关红外吸收光谱的基本原理参阅4.2.3节。
2. 测定红外光谱时,不同类型的样品须采用不同的制样方法。固态样品一般可采用压片法和糊状法制样。压片法是将样品与溴化钾粉末混合研磨细和匀后,压制成厚度约为1mm的透明薄片;糊状法是将样片研磨成足够细的粉末,然后用液体石蜡或四氯化碳调成糊状,然后将糊状物薄薄地均匀涂布在溴化钾晶片上。由于石蜡或四氯化碳本身在红外光谱中有吸收,所以在解析谱图时要将它们产生的吸收峰扣除。图4-32是液体石蜡和四氯化碳的红外吸收光谱图。
3. 测绘样品的红外光谱图仅仅是化合物结构坚定工作的第一步,更重要的是对红外光谱图进行解析。红外光谱图中有很多吸收峰,含有丰富的结构信息,但其中有许多我们还不能准确地解释。对于初学者来说,主要应掌握4000~1500 官能团特征频率区的吸收峰和1500 以下一些重要吸收峰的回归,并学会红外标准谱图的查阅或标准谱库的计算机检索方法。
三、仪器和试剂
1. AVATAR360FT-IR红外光谱仪或其他型号的红外谱仪器。
2. 红外干燥灯、不锈钢镊子和样品刮刀、玛瑙研钵、试样纸片、压模、压片机、磁性样品架、无水乙醇浸泡的脱脂棉等。
3. 样品和试剂:实验十七A中提取的咖啡因、溴化钾粉末。
四、实验方法
1. 开启仪器,启动计算机并进入OMNIC窗口(见第4.2.3节相关内容)。
2. 压片法制样:取1~2mg干燥试样放入玛瑙研钵中,加入100mg左右的溴化钾粉末,磨细研匀。按照图4-33顺序放好压模的底座、底摸片、试样纸片和压模体,然后,将研磨好的含试样的溴化钾粉末小心放入试样纸片中央的孔中,将压杆插入压模体,在插到底后,轻轻转动使假如的溴化钾粉末铺匀。把整个压模放到压片机的工作台垫板上(见图4-34),旋转压力丝杆手轮压紧压模,顺时针旋转放油阀到底,然后,缓慢上下压动压把,观察压力表。当压力达到 (约100~120 )时,停止加压,维持2~3min,反时针旋转放油阀,压力解除,压力表指针回到“0”,旋松压力丝杆手轮,取出压模,即可得到固定在试样纸片孔中的透明晶片。将试样纸片小心放在磁性样品架的正中间,压力磁性片。制好的试样供下一步收集样品图时用。
3. 绘制试样咖啡因的红外光谱图并进行标准谱库检索(详见第4.2.3节)。整个过程包括(1)设定收集参数;(2)收集背景;(3)收集样品图;(4)对所得试样谱图进行基线校正,标峰等处理;(5)标准谱库检索;(6)打印谱图。
4. 收集样品图完成后,即可从样品室中取出样品架。并用浸有无水乙醇的脱脂棉将用过的研钵、镊子、刮刀、压模等清洗干净,置于红外干燥灯下烘干,以备制下一个试样。
五、谱图解析
1. 对照试样的结构,对红外谱图中的吸收峰进行归属。4000~1500 区域的每一个峰都应讨论,小于1500 的吸收峰选择主要的进行归属。归属时可参考图4-20和附录3。
2. 记录计算机谱库检索的结果,并对检索结果进行评价和讨论。
六、注意事项
1. 制样时,试样量必须合适。试样量过多,制得的试样晶片太“厚”,透光率差,导致收集到的谱图中强峰超出检测范围;试样量太少,制得的晶片太“薄”,收集到的谱图信噪比差。
2. 红外光谱实验应在干燥的环境中进行,因为红外光谱仪中的一些透光部件是由溴化钾等易溶于水的物质制成,在潮湿的环境中极易损坏。另外,水本身能吸收红外光产生强的吸收峰,干扰试样的谱图。
七、思考与讨论
1. 化合物的红外光谱是怎样产生的?它能提供哪些重要的结构信息?
2. 为什么甲基的伸缩振动出现在高频区?
3. 单靠红外光谱解析能否到未知物的准确结构,为什么?
4. 含水的样品是否能直接测定其红外光谱,为什么?
1、虹吸5-6次后,当提取筒中提取液颜色变得很浅时,说明被提取物已大部分被提取,停止加热,移去电热套,冷却提取液。
2、拆除索氏提取器时若提取筒中仍有少量提取液,倾斜使其全部流到圆底烧瓶中。
3、安装冷凝管进行蒸馏,至剩余10mL左右时趁热倾入盛有生石灰的蒸发皿中搅拌成糊状后蒸干成粉状时要注意不可烤焦。
4、在蒸发皿上盖一张刺有许多小孔的滤纸时刺孔要向上后再将玻璃漏斗罩在滤纸上,继续加热,使咖啡因升华。
扩展资料
茶为咖啡因的重要来源,每杯茶的咖啡因含量一般只有每杯咖啡的一半,决定于制茶的强度。特定品种的茶,例如红茶和乌龙茶,比其他茶的咖啡因含量高。茶含有少量的可可碱以及比咖啡略高的茶碱。
茶的制作对于茶有很大影响,但是茶的颜色几乎不能指示咖啡因的含量。日本绿茶的咖啡因含量就远远低于许多红茶,例如正山小种茶,几乎不含咖啡因。
由可可粉制的巧克力也含有少量的咖啡因。巧克力是一种很弱的兴奋剂,主要归因于其中含有的可可碱和茶碱。一条典型的28克牛奶巧克力与脱咖啡因咖啡的咖啡因含量差不多。
咖啡因也是软饮料中的常见成分,例如可乐,最初就是由可乐果制得。一瓶软饮料中一般含有10毫克至50毫克的咖啡因。能量饮料,例如红牛,每瓶含有80毫克咖啡因。这些饮料中的咖啡因来源于它们所用的原始成分或由脱咖啡因咖啡所得的添加剂,也有是通过化学合成的。
瓜拿纳,很多能量饮料的基本成分,含有大量的咖啡因及少量的可可碱。自然存在的缓释赋形剂中含有少量茶碱。
参考资料来源:百度百科-咖啡因
参考资料来源:百度百科-索氏提取器
这个实验我做过,要注意焙炒,我就是没炒的特别干,结果白色针状物超少,而且特别短,别人的都特长。
注意蒸馏时,烧瓶内不能装得太满,以防爆溢。焙炒时,水份要除尽,但又不能炒焦。滤纸刺孔,孔径大,排列紧密、均匀。用时,孔刺朝上。升华装置:蒸发皿要贴近锅底,防漏气,不能揭开漏斗观看结晶;升华时,从室温开始,维持在~210℃至少30 分钟。升华时,温度计位置要准确。
回流时间要够!其他得都很简单!
茶叶中的咖啡因的提取应用到什么分类计数
通过升华法提取。用乙醇为溶剂,采用索氏提取器提取茶叶中的咖啡因,通过蒸馏回收乙醇后,再用升华法获取纯净的咖啡因晶体。
茶叶中咖啡因的提取方法有哪些?
粗咖啡因中还含有其它一些生物碱和杂质(如单宁酸)等,可利用升华法进一步提纯。 三、实验步骤: 1、粗提: a、 仪器安装:采用脂肪提取器。如图所示: b、连续萃取:称取10g茶叶,研成细末状 。然后将其装入事先卷好的滤纸,放入脂肪提取器的套筒中,在75mL95%的乙醇中连续加热虹吸2。5h...
如何提纯咖啡因?
提纯咖啡因,这是高中的课程,上化学课的时候,有在茶叶中提取咖啡因的实验。茶叶提取咖啡因实验报告 从茶叶中提取咖啡碱(半微量)一、实验目的 学习生物碱提取的方法 学习索氏提取器的使用原理 二、实验原理 茶叶中含有多种生物碱,其中以咖啡碱(有名咖啡因)为主,约占1%~5%。 咖啡碱是杂环...
从茶叶中提取咖啡因的实验报告
本实验采用索式提取法从茶叶中提取咖啡因。利用咖啡因易溶于乙醇,易升华等特点,以95%乙醇作溶剂,通过索氏提取器(或回流)进行连续提取,然后浓缩、焙炒而得粗制咖啡因,再通过升华提取得到纯的咖啡因。三、实验装置1. 索氏提取器:见图2-17。2. 回流提取装置:在无索氏提取器的情况下,可采用回流冷凝装置(图3-...
从茶叶中提取咖啡因的流程(简洁点)
装上索氏提取器,将装有10g茶叶末的纸套筒放入索氏提取器中,装上蛇形冷凝管,从其上口加少量乙醇至刚好下去为止。(2)用水浴加热,连续抽取2~3h 后,当提取液变得很淡,提取器的液体刚吸下去时,立即停止加热。(3)冷却后讲提取液转移到250ml锥形瓶中,既得粗咖啡因,贴上标签待进一步提纯。
茶叶提取咖啡因,用氧化镁氧化钾可以吗
可以,一般提取工艺就是用的氧化镁。
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1. 在从茶叶中提取咖啡因的实验中,添加生石灰的目的是中和茶叶中的单宁酸。2. 单宁酸是一种天然的有机化合物,具有涩味和收敛性,存在于茶叶中的酚类化合物。3. 在咖啡因提取过程中,热水浸泡茶叶以释放咖啡因和其他化合物,但单宁酸会干扰这一过程。4. 生石灰与单宁酸反应,生成钙盐和水解产物,...
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咖啡因来源和作用 一、咖啡因的来源 咖啡因主要来源于咖啡豆、茶叶和巧克力的提取物。其中,咖啡豆是咖啡因的主要来源,茶叶中也含有一定量的咖啡因。此外,巧克力和某些碳酸饮料中也含有少量咖啡因。这些食物和饮料中提取的咖啡因可以作为添加剂,用于提高人们的警觉性和注意力。二、咖啡因的作用 咖啡因...
提取咖啡因时加入生石灰的作用
当向溶液中加入生石灰时,生石灰(CaO)会与水反应生成氢氧化钙(Ca(OH)2),这将使溶液的pH值升高。由于氢氧化钙是碱性的,因此这有助于将溶液的pH值调整到弱碱性范围,使得咖啡因能够更好地从茶叶中释放出来。生石灰还可以作为一种干燥剂。在提取咖啡因的过程中,有时需要将茶叶中的水分去除,...
在茶叶中提取咖啡因的实验醋酸铅溶液的作用
化学作用。在茶叶中提取咖啡因的实验醋酸铅溶液的化学作用。醋酸铅是一种有机化合物,分子式为Pb(CH3COO)2。常温下为白色固体,主要用作试纸检测微量硫、制备铅盐、蓬帆布配制铅皂防水的原料等。醋酸铅有毒,可刺激皮肤、粘膜和眼睛,接触时应做好防护措施。
箕珍缬克:[答案] 1.样品纸筒应低于虹吸管,有利于溶剂充分润湿样品; 2.由于咖啡碱溶于水,在升华前务必蒸干水分; 3.在升华时,样品要受热均匀,宜小火加热,有利于结晶(咖啡碱)的生成和纯化.
临淄区17851652324: 从茶叶中提取咖啡因应注意的事项 - ?
箕珍缬克: 这个实验我做过,要注意焙炒,我就是没炒的特别干,结果白色针状物超少,而且特别短,别人的都特长. 注意蒸馏时,烧瓶内不能装得太满,以防爆溢.焙炒时,水份要除尽,但又不能炒焦.滤纸刺孔,孔径大,排列紧密、均匀.用时,孔刺朝上.升华装置:蒸发皿要贴近锅底,防漏气,不能揭开漏斗观看结晶;升华时,从室温开始,维持在~210℃至少30 分钟.升华时,温度计位置要准确.
临淄区17851652324: 1.如何确定提取咖啡因的溶剂用量?用量过多或过少用什么影响?2.在茶叶中咖啡因的提取中,影响咖啡因提取率的主要因素有哪些?操作中应注意哪些事项? - ?
箕珍缬克:[答案] 滤纸筒的高度不能高于虹吸管 咖啡因一乙醇为提取剂 加入生石灰 咖啡因在100度失去结晶水,120开始升华,178升华加快熔点为234.5度 控制温度是关键
临淄区17851652324: 进行升华操作时应注意哪些问题? - ?
箕珍缬克:[答案] 在萃取回流充分的情况下,升华操作是实验成败的关键.升华过程中,始终都需用小火间接加热.如温度太高,会使产物发黄.注意温度计应放在合适的位置,使正确反映出升华的温度.如无砂浴,也可以用简易空气浴加热升华,即将蒸发皿底部稍离开石...
临淄区17851652324: 从茶叶中提取咖啡因的关键是什么 - ?
箕珍缬克:[答案] 脂肪提取器的应用,焙炒和升华是应特别注意,还有温度要适量控制
临淄区17851652324: 从茶叶中提取咖啡因的实验原理? ?
箕珍缬克: 从茶叶中提取咖啡因一、 教学要求:1、 学习从茶叶中提取咖啡因的基本原理和方法, 了解咖啡因的一般性质.2、掌握用索氏提取器提取有机物的原理和方法.3、进一...
临淄区17851652324: 从茶叶中提取咖啡因,哪些实验步骤会影响制得咖啡因的产率及纯度? ?
箕珍缬克: [1]滤纸筒大小既要紧贴瓶壁又要方便取放,其高度不得超过虹吸管,滤纸包茶叶末时要严防漏出而堵塞虹吸管,滤纸筒上面折成凹形,以保证回流液均匀浸润被萃取液,提高抽提效率.[2]瓶中乙醇不能蒸得太干,否则残液很黏,不容易倒出,且损失很大. [3]如果留有少量水分,将会在升华时带来烟雾,污染器皿.应小火陪烧,否则咖啡因会损失. [4]在升华的过程中,须严格控制加热温度,温度太高,会使产物碳化发黄.
临淄区17851652324: 从茶叶中提取咖啡因的关键是什么 - ?
箕珍缬克: 脂肪提取器的应用,焙炒和升华是应特别注意,还有温度要适量控制
临淄区17851652324: 茶叶中提取咖啡因方法 - ?
箕珍缬克: “从茶叶中提取咖啡因” 来我空间 http://hi.baidu.com/dark666/blog/item/cd56dc1647e3441b972b439f.html
临淄区17851652324: 1.如何确定提取咖啡因的溶剂用量?用量过多或过少用什么影响? - ?
箕珍缬克: 虹吸次数,温度,与生石灰混合物的颗粒大小,升华过程中的火候