干法灰化与湿法消化处理样品中的有机物会对后续分析造成什么影响

作者&投稿:玉怡 (若有异议请与网页底部的电邮联系)
在食品样品的预处理过程中,使有机物破坏的方法有干法灰化和湿法消化两种,这两种可以结合使用吗?~

因为食品本身含有如蛋白质、脂肪、糖类等,对分析测定产生干扰,所以在分析测定之前要对样品处理,这样可去除干扰物质,同时使被测物达到浓缩的目的.样品的处理要根据被测物的理化性质以及样品的特点.常用下列几种方法.
1.有机物破坏法
①干法灰化 避免测定物质的散失,加碱或酸
②湿法消化
2.蒸馏法
①常压蒸馏
②减压蒸馏
③水蒸汽蒸馏
④分馏
⑤扫集共蒸馏法
3.溶剂提取法
①溶剂分层法
②浸泡法
③盐析
4磺化法
5色层分离法

第一,干法和湿法都可以
第二,湿消化一般不用于测定灰分。因为消化一般会加强氧化性酸如硫酸、硝酸等这样就会在最后生成硫酸盐和硝酸盐、增加了灰分质量

干法灰化与湿法消化本身就是利用食品中的有机物对其进行破坏从而进行预处理,有机物决定了后续分析结果。
样品的预处理总原则:1.消除干扰因素;2.完整保留被测组分;3.使被测组分浓缩,以获得可靠的分析结果。有机物破坏法:适用:主要用于食品中无机元素的测定;有机物:为碳水化合物;组成C、H、O、N、硫、磷等;性质:可燃烧;高温分解;极性弱;分子间反应副反应多;无机物:非碳水化合物;原理:采用高温或高温加强氧化条件,使有机物质分解,呈气态逸散,而被测组分残留下来。
根据具体操作条件的不同,又可分为干法和湿法两大类。1、干法灰化:(1)操作方法:炭化(可加入固定剂例:碱性或酸性物质)→灰化至残留物为白色或浅灰色为止(灰化炉550℃)。(2)特点:①空白值低;②可富集被测组分,降低检测下限;③有机物分解彻底,需工作者经常看管;④所需时间长;⑤挥发元素易损失;⑥测定结果和回收率偏低。(3)提高回收率的措施:根据被测组分的性质,采取适宜的灰化温度。加入助灰化剂,防止被测组分的挥发损失和坩埚吸收。例如加氯化镁或硝酸镁可使磷元素,硫元素转变成磷酸镁和硫酸镁。防止它们损失;加入氢氧化钠或氢氧化钙可使卤素转为难挥发的碘化钠或氟化钙;加入氯化镁及硝酸镁可使砷转变为不挥发的焦砷酸镁;加硫酸可使一些易挥发的氯化铅,氯化镉等转变为难挥发的硫酸盐。近年来新开发了低温灰化技术,此法是将样品放在低温灰化炉中,先将空气抽至,0-133.3Pa,然后不断通入氧气,每分钟0.3-0.8O2,用射频照射使氧气活化,在<150℃的温度下,便可使样品完全灰化。新型样品消化技术:高压密封罐消化法。此法是在聚四氟烯容器中加入适量样品和氧化剂,在密封罐内并置120-150℃烘箱中保温数小时然后冷却至室温。
2.湿法消化:(1)操作方法:样品→加强氧化剂→加热消煮。(2)常用强氧化剂:浓硝酸,浓硫酸,高氯酸,高锰酸钾,过氧化氢。(3)特点:①分解快,时间短;②减少挥发损失,容器吸留少;③常产生大量有害气体;④消化初期易产生大量泡沫外溢,故需操作人员随时照管;⑤试剂用量大,空白值偏高。(4)常用湿法消化法:①硝酸-高氯酸-硫酸法:称取粉碎好的样品5~10g放入250~500mL凯氏烧瓶中,用少许水湿润,加数粒玻璃珠,加3:1的硝酸-高氯酸混合液10~15mL,放置片刻,小火缓缓加热,反应稳定后放冷,沿瓶壁加入5~10mL浓硫酸,继续加热至瓶中液体开始变成棕色时,不断滴加硝酸-高氯酸混合液(3:1)至有机物分解完全。加大火力至产生白烟,溶液应澄清、无色或微黄色。操作中注意防爆。冷却后,转入容量瓶中定容。②硝酸-硫酸法:将粉碎好的样品放入250~500mL凯氏瓶中(样品量可称10~20g),加入浓硝酸20mL,小心混匀后,先用小火使样品溶化,再加浓硫酸10mL,渐渐加强火,保持微沸状态并不断滴加浓硝酸,至溶液透明不再转黑为止。每当溶液变深时,立即添加硝酸,否则会消化不完全。待溶液不再转黑后,继续加热数分钟至冒出浓白烟,此时消化液应澄清透明。消化液放冷后,小心用水稀释,转入容量瓶,同时用水洗涤凯氏瓶,洗液并入容量瓶,调至刻度后混匀供待测用。


利用干法灰化的方法确定产品中灰分的总量。由于湿法氧化的时间比干法短...
干法缺点:1、所用时间长;2、因温度高易造成易挥发元素的损失;3、坩埚对被测组分有一定吸留作用,致使测定结果和回收率降低。湿法优点:1、有机物分解速度快,所用时间短;2、由于加热温度较干法低,故可减少金属挥发逸散的损失,容器吸留也少。湿法缺点:1、常发生大量有害气体;2、消化初期,易...

湿法灰化是什么
是以硝酸、盐酸、硫酸、高氯酸、王水和混合酸为消化剂,在低温下进行分解消化试样,使试样中有机物质破坏,并使待测组分得到富集的技术。原理:通过在样品中加入强氧化剂,比如浓盐酸、浓硫酸、浓硝酸、高锰酸钾、次氯酸等,使得样品溶化,而被测物质呈离子状态保存在溶液中。这个步骤一般用于样品的预...

什么叫湿法消化
湿法消化:又称湿灰化法或湿氧化法,在适量的食品中加入氧化性强酸,并同时加热消煮,使有机物质分解氧化成CO2,水和各种气体,为加速氧化进行,可同时加入各种催化剂,这种破坏食品中有机物质的方法就叫做湿法消化

样品消化应放置在何处操作?
此法操作简单、分离效果好,但萃取剂常易挥发、易燃、易爆且具有毒性,所以操作时应加以注意。 ②有机质分解法:其原理是利用高温处理,将样品中的有机质氧化分解,其中C、H、O元素以CO2和H2O逸出,被测的金属元素等成分被释放出来,以利进一步测定。具体方法有干法灰化和湿法消化两种。 干法灰化是将试样放置在坩埚中,...

对于理化检验样品处理的常用方法有哪六种?
1.有机物破坏法 ①干法灰化 避免测定物质的散失,加碱或酸 ②湿法消化 2.蒸馏法 ①常压蒸馏 ②减压蒸馏 ③水蒸汽蒸馏 ④分馏 ⑤扫集共蒸馏法 3.溶剂提取法 ①溶剂分层法 ②浸泡法 ③盐析 4磺化法 5色层分离法

对土壤样品进行预处理的目的是什么?怎样根据监测项目的性质选择预处理方...
土壤污染监测与大气及水中污染物测定方法最不相同之处是样品的预处理非常复杂,土壤污染组分含量低,并且处于固体状态。在测定之前,往往需要处理成液体状态和将欲测组分转变为适合测定方法要求的形态、浓度,以及消除共存组分的干扰。常用的预处理方法有湿法消化、干法灰化、溶剂提取和碱溶法。分析土壤样品中...

实验室中都有什么消解方法?
微波消解是指利用微波加热封闭容器中的消解液(各种酸、部分碱液以及盐类)和试样,在高温增压条件下使各种样品快速溶解的湿法消化,是近年兴起的前处理技术。该方法具有快速、分解完全、元素无挥发损失、酸耗量少等优点,但不可避免地带来了高压、消化样品量小的不足。结合具体样品的性质,可以从以下四个...

采用原子吸收法时,固体类前处理方法有哪些?
有机固体样品用干法或湿法(现在电炉上处理,然后在高温炉中灼烧)消化有机物,再将消化后残留物溶解在适当的溶剂中,如果时As、Se、Hg、Sb、Cd、Pb等易挥发的元素,应用湿法灰化。原子吸收光谱法(AAS),又称原子吸收分光光度法,是基于物质的原子蒸气对同种原子发射的特征辐射(谱线)的吸收作用而...

消解的作用是什么
消解又叫湿法消化,是用酸液或碱液并在加热条件下破坏样品中的有机物或还原性物质的方法。常用的酸解体系有:硝酸-硫酸,硝酸-高氯酸,氢氟酸,过氧化氢等,它们可将污水和沉积物中的有机物和还原性物质如氰化物、亚硝酸盐、硫化物、亚硫酸盐、硫代硫酸盐以及热不稳定的物质如硫氰盐等全部破坏;碱解...

灰化对硼离子注入的影响
减少硼离子的损失。灰化可以产生碱性物质,硼离子在碱性环境分解率低,所以灰化可以防止硼离子的损失。灰化的目的是除去有机物基体,防止被测组分的挥发损失和坩埚吸留,可分为干法灰化和湿法消化。

汉川市18499944223: 在食品样品的预处理过程中,使有机物破坏的方法有干法灰化和湿法消化两种,这两种可以结合使用吗? -
溥钩艾达:[答案] 因为食品本身含有如蛋白质、脂肪、糖类等,对分析测定产生干扰,所以在分析测定之前要对样品处理,这样可去除干扰物质,同时使被测物达到浓缩的目的.样品的处理要根据被测物的理化性质以及样品的特点.常用下列几种方法. 1.有机物破坏法 ...

汉川市18499944223: 人发样品为何通常用湿法处理?若用干法处理,会有什么问题? -
溥钩艾达: 湿法分解是在氧化性酸存在下,在一定温度和压力下,借助化学反应使样品分解.干法灰化是利用高温除去样品中的有机质,剩余的灰分用酸溶解,作为样品待测溶液.大多数金属元素含量分析适用干灰化,但在高温条件下,汞、铅、镉、锡、硒等易挥发损失,不适用.

汉川市18499944223: 对于理化检验样品处理的常用方法有哪六种? -
溥钩艾达: 1.有机物破坏法 ①干法灰化 避免测定物质的散失,加碱或酸 ②湿法消化 2.蒸馏法 ①常压蒸馏 ②减压蒸馏 ③水蒸汽蒸馏 ④分馏 ⑤扫集共蒸馏法 3.溶剂提取法 ①溶剂分层法 ②浸泡法 ③盐析 4磺化法 5色层分离法

汉川市18499944223: 灰化法处理样品的优点是什么 -
溥钩艾达: 干灰化法是利用高温除去样品中的有机质,剩余的灰分用酸溶解,作为样品待测溶液.该法适用于食品和植物样品等有机物含量多的样品测定,不适用于土壤和矿质样品的测定.大多数金属元素含量分析适用干灰化,但在高温条件下,汞、铅、镉...

汉川市18499944223: 简述干灰化法和湿法分解法所处理对象的异同 -
溥钩艾达: 干灰化对象:性质单一,分解可产生小分子有机物,灰分低,含水率低.灰化后多进行再加工. RD湿解:性质复杂,含水率高,灰分较高.湿解后多配合焚烧. 共同点:都是混合垃圾,受热易分解的.

汉川市18499944223: 干法消解和干法灰化一样吗 -
溥钩艾达:[答案] 不使用酸进行消解,主要用于一些特定样品,例如小麦等有机物较多.利用空气中的氧气,利用外界高温,氧化掉有机物. 干法灰化:在一定温度和气氛下加热,使待测物质分解、灰化,留下的残渣再用适当的溶剂溶解.这种方法不用熔剂,空白值低,...

汉川市18499944223: 食品样品预处理的方法有哪些?请举例详细说明 -
溥钩艾达: 萃取啊、索氏提取啊,消化啦,湿法消化干法消化等等

汉川市18499944223: 干灰化法测重金属离子浓度 -
溥钩艾达: 干灰化是利用高温除去样品中的有机质,剩余的灰分用酸溶解,作为样品待测溶液.该法适用于食品和植物样品等有机物含量多的样品测定,不适用于土壤和矿质样品的测定.大多数金属元素含量分析适用干灰化,但在高温条件下,汞、铅、镉、...

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