氧化钾量、氧化钠量及锰量的测定 火焰原子吸收光谱法
(1)设原溶液中硫酸质量为X.
H2SO4+Ba(OH)2==BaSO4+2H2O
X=98*20*17.1%/171=1.96
所以，原溶液中硫酸质量分数为1.96/20*100%=9.8%
(2) ph=7时，溶质为氯化钡，设为y
2HCl+Ba(OH)2==BaCl2+H2O
y=208*40*17.1%/171=8.32
解：
在温度压强相同的情况下，同样体积的氮气与氧气质量比为其相对分子质量之比，氮气的相对分子质量是 14.0067×2 = 28.0134 。氧气的相对分子质量是 15.9994×2 = 29.9988 。也就是说，同样体积氮气与氧气质量比为 28.0134 : 29.9988 。
在空气中，氮气与氧气的质量比为 75.47 : 23.20
设氧气体积为 V ，氮气体积是氧气体积的 x 倍。那么氮气体积是 Vx
(V·氮气密度) : (V·氧气密度) = 28.0134 : 29.9988
(Vx·氮气密度) : (V·氧气密度) = 75.47% : 23.20%
二式相除，得到
1/x = (28.0134 ÷ 29.9988) ÷ (75.47% ÷ 23.20%)
算得 x = 3.483(6)
有效数字应该是四位，多留一位以便之后计算。
如果使用整数的相对原子质量，x = 3.48538……
设其它气体体积分数 a% ，密度为 ρ 。
氧气体积分数为 (1 - a%)/(x + 1)，则氮气体积分数为 x(1 - a%)/(x + 1) 。这里边 x 是已经求出来的，是系数，a 才是未知数。
所有气体的体积分数分别乘以其密度之和，等于空气的密度。根据条件，可以列出方程组
ρa% + (1 - a%)/(x + 1)ρ氧气 + x(1 - a%)/(x + 1)ρ氮气 = ρ空气
ρa% / ρ空气 = 1.33%
由下边这个方程得到 ρ = 0.0133ρ空气 / a%
于是上边那个方程变成如下形式
1.33ρ空气 + (1 - a%)/(x + 1)ρ氧气 + x(1 - a%)/(x + 1)ρ氮气 = ρ空气
其中ρ空气、ρ氧气、ρ氮气 还有 x 都是已知的了。带入所有已知量，得到 a% = 1.154% ；
如果使用整数的相对原子质量，a% = 0.01152984…… ≈ 1.15%
氮气体积分数 x(1 - a%)/(x + 1) = 76.80%
氧气体积分数 (1 - a%)/(x + 1) = 22.05%
如果使用整数相对原子质量，氮气体积分数为76.81%，氧气体积分数为22.04%
1 范围
本方法规定了地球化学勘查试样中氧化钾、氧化钠及锰含量的测定方法。
本方法适用于水系沉积物及土壤试料中以上各元素量的测定。
本方法检出限（3S）：3.4μg／g氧化钾、0.34μg／g氧化钠、1.6μg／g锰。
本方法测定范围：0.001%～7%氧化钾、0.001%～5%氧化钠、5μg／g～6000μg／g锰。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本方法的本部分的引用而成为本部分的条款。
下列不注日期的引用文件，其最新版本适用于本方法。
GB ／ T 20001.4 标准编写规则 第4部分：化学分析方法。
GB ／ T 14505 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定。
GB 6379 测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性。
GB ／ T 14496—93 地球化学勘查术语。
3 方法提要
试料经硝酸-氢氟酸-高氯酸分解后，继续加热至冒高氯酸白烟除尽氟后，制备成盐酸（5+95）溶液。以待测元素的空心阴极灯为光源，辐射出待测元素特征光波，通过空气-乙炔焰试料蒸气时，被蒸气中待测元素的基态原子所吸收，由辐射光强度减弱的程度，可以求得试料中待测元素氧化钾、氧化钠及锰的含量。
4 试剂
除有指定外，其余试剂均为分析纯，水为去离子水或蒸馏水。
4.1 盐酸（ρ 1.19g／mL）
4.2 硝酸（ρ1.40g／mL）
4.3 高氯酸（ρ1.67g／mL）
4.4 氢氟酸（ρ1.13g／mL）
4.5 盐酸（5+95）
4.6 高氯酸（1+1）
4.7 过氧化氢［w（H2O2）=30%］
4.8 氧化钾标准溶液
4.8.1 氧化钾标准溶液Ⅰ［ρ（K2O）=1.000mg／mL］称取1.5829g已于500℃灼烧并经冷却后的高纯级氯化钾于250mL烧杯中，加水溶解后并移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。
4.8.2 氧化钾标准溶液Ⅱ［ρ（K2O）=50.00μg／mL］吸取5.00mL氧化钾标准溶液Ⅰ（4.8.1）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。
4.9 氧化钠标准溶液
4.9.1 氧化钠标准溶液Ⅰ［ρ（Na2O）=1.000mg／mL］称取1.8859g已于500℃灼烧并经冷却后的高纯级氯化钠于250mL烧杯中，加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。
4.9.2 氧化钠标准溶液Ⅱ［ρ（Na2O）=50.00μg／mL］吸取5.00mL氧化钠标准溶液Ⅰ（4.9.1）于 100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。
4.10 锰标准溶液
4.10.1 锰标准溶液Ⅰ［ρ（Mn）=1.000mg／mL］称取0.7912g已于105℃干燥1h并经冷却后的光谱纯二氧化锰于250mL烧杯中，加入10mL盐酸（4.1）、数滴过氧化氢（4.7），微热溶解后，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。
4.10.2 锰标准溶液Ⅱ［ρ（Mn）=50.00μg／mL］吸取5.00mL锰标准溶液Ⅰ（4.10.1）于100mL容量瓶中，用盐酸（4.5）稀释至刻度，摇匀备用。
5 仪器及材料
5.1 原子吸收光谱仪
工作条件见附录A。
5.2 钾、钠、锰空心阴极灯
5.3 灌装的钢瓶乙炔气
5.4 聚四氟乙烯坩埚
规格：30mL。
6 分析步骤
6.1 试料
试料粒径应小于0.097mm，经室温干燥后，装入磨口小玻璃瓶中备用。
试料量 称取0.1g试料，精确至0.0002g。
6.2 空白试验
随同试料分析全过程做双份空白试验。
6.3 质量控制
选取同类型水系沉积物或土壤一级标准物质2个～4个样品，随同试料同时分析。
6.4 测定
6.4.1 称取试料（6.1）置于聚四氟乙烯坩埚（5.4）中，用少量水润湿，加入5mL硝酸（4.2）及1mL高氯酸（4.3），置低温电热板上加热10min；取下，加入10mL氢氟酸（4.4），继续在电热板上加热至冒尽高氯酸白烟。取下冷却，加入5mL盐酸（4.1），用水冲坩埚壁，盖上坩埚盖置电热板上加热至盐类溶解，取下冷却，将溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。将部分溶液倒回到聚四氟乙烯坩埚（5.4）中，待测定用。
6.4.2 按附录A的表A.1仪器工作条件操作，测量试料制备溶液（6.4.1）中氧化钾、氧化钠及锰的吸光度，同时进行工作曲线系列的测定并制作工作曲线。从工作曲线上查得试料中的氧化钾、氧化钠及锰量。
6.4.3 工作曲线的绘制
6.4.3.1 在一组100mL容量瓶中分别吸取0.0mL、2.0mL、5.0mL、10.0mL、15.0mL氧化钾标准溶液（4.8.2）和0.0mL、2.0mL、4.0mL、6.0mL、10.0mL氧化钠标准溶液（4.9.2）以及0.0mL、1.0mL、4.0mL、8.0mL、12.0mL锰标准溶液（4.10.2），用盐酸（4.5）稀释至刻度，摇匀。此系列氧化钾的浓度分别为0.0μg／mL、1.0μg／mL、2.5μg／mL、5.0μg／mL、7.5μg／mL，氧化钠的浓度分别为0.0μg／mL、1.0μg／mL、2.0μg／mL、3.0μg／mL、5.0μg／mL，锰浓度分别为0.0μg／mL、0.5μg／mL、2.0μg／mL、4.0μg／mL、6.0μg／mL。按（6.4.2）条步骤（K2O于766.5nm波长、Na2O于589.0nm波长、Mn于 279.5nm波长）进行测量。测定完成后，以各个元素含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
6.4.3.2 在一组100mL容量瓶中分别吸取0.0mL、1.0mL、3.0mL、5.0mL、7.0mL氧化钾标准溶液（4.8.1）和0.0mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、5.0mL氧化钠标准溶液（4.9.1）以及0.0mL、1.0mL、4.0mL、8.0mL、12.0mL锰标准溶液（4.10.2），用盐酸（4.5）稀释至刻度，摇匀；此系列氧化钾的浓度分别为0.0μg／mL、10.0μg／mL、30.0μg／mL、50.0μg／mL、70.0μg／mL，氧化钠的浓度分别为0.0μg／mL、10.0μg／mL、20.0μg／mL、30.0μg／mL、50.0μg／mL，锰浓度分别为0.0μg／mL、0.5μg／mL、2.0μg／mL、4.0μg／mL、6.0μg／mL。按（6.4.2）条步骤（K2O于769.9nm波长、Na2O于589.6nm波长、Mn于279.5nm波长）进行测量。测定完成后，以各个元素含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
6.4.3.3 依据试料中氧化钾及氧化钠的不同含量，选用不同浓度按（6.4.3.1）条步骤或（6.4.3.2）条步骤的工作曲线。
7 分析结果的计算
按下式计算K2O、Na2O、Mn结果：
区域地球化学勘查样品分析方法
式中：ρ——从工作曲线上查得试料溶液中氧化钾、氧化钠或锰的浓度，μg／mL；ρ0——从工作曲线上查得空白试验溶液中氧化钾、氧化钠或锰的浓度，μg／mL；V——制备溶液的体积，mL；m——试料质量，g。
8 精密度
氧化钾量、氧化钠量及锰量的精密度见表1至表3。
表1 精密度［w（K2O），%］
表2 精密度［w（Na2O），%］
表3 精密度［w（Mn），10-6］
附 录 A
（资料性附录）
A.1 180-80偏振塞曼原子吸收光谱仪（日本日立）工作条件
如表A.1。
表A.1 塞曼原子吸收光谱仪（日本日立）工作条件
附 录 B
（资料性附录）
B.1 从实验室间试验结果得到的统计数据和其他数据
如表B.1、表B.2及表B.3。
本方法精密度协作试验数据是由多个实验室进行方法合作研究所提供的结果进行统计分析得到的。
表B.1、表B.2及表B.3中不需要将各浓度的数据全部列出，但至少列出了3个或3个以上浓度所统计的参数。
B.1.1 列出了试验结果可接受的实验室个数（即除了经平均值及方差检验后属界外值而被舍弃的实验室数据）。
B.1.2 列出了方法的相对误差参数，计算公式为，公式中为多个实验室测量平均值；x0为一级标准物质的标准值。
B.1.3 列出了方法的精密度参数，计算公式为，公式中Sr为重复性标准差、SR为再现性标准差。为了与GB/T20001.4所列参数的命名一致，本方法精密度表列称谓为“重复性变异系数”及“再现性变异系数”。
B.1.4 列出了方法的相对准确度参数。相对准确度是指测定值（平均值）占真值的百分比。
表B.1 K2O统计结果表
表B.2 Na2O统计结果表
表B.3 Mn统计结果表
附加说明
本方法由中国地质调查局提出。
本方法由武汉综合岩矿测试中心技术归口。
本方法由广东省物料实验检测中心负责起草。
本方法主要起草人：李展强、张汉萍、潘孝林、李锡坤。
本方法精密度协作试验由武汉综合岩矿测试中心叶家瑜、江宝林组织实施。
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