《臭氧发生器臭氧浓度、产量、电耗的测量》

如何准确掌握臭氧发生器臭氧浓度，产量，电耗的测量~

氧气源的臭氧发生器浓度会高，因为空气中只含有21%的氧气，而臭氧又是用氧气电解产生的臭氧，但是还有比氧气源更高浓度的臭氧发生器，江西耐实YT-10G臭氧氧气一体机,这种机型内置氧气机，无油空压机，冷干机于一体的臭氧发生器

　　氧浓度检测方法大致可分为“化学分析法”、“物理分析法”、“物理化学分析法”三类。


　　1.化学检测法


　　1.化学检测法


　　1.1 碘量法


　　碘量法是最常用的臭氧测定方法，我国和许多国家均把此法作为测定气体臭氧的标准方法，我国建设部发布的《臭氧发生器臭氧浓度、产量、电耗的测量》标准 CJ/T 3028.2 — 94 中即规定使用碘量法。其原理为强氧化剂臭氧（ O 3 ）与碘化钾（ KI ）水溶液反应生成游离碘（ I 2 ）。臭氧还原为氧气。反应式为：


　　O 3 + 2KI + H 2 O → O 2 + I 2 + 2KOH


　　游离碘显色，依在水中浓度由低至高呈浅黄至深红色。


　　利用硫代硫酸钠（ NaS 2 O 3 ）标准液滴定，游离碘变为碘化钠（ NaI ），反应终点为完全褪色止。反应式为：


　　I 2 + 2Na 2 S 2 O 3 → 2NaI + NaS 4 O 6


　　两反应式建立起 O 3 反应量与 NaS 2 O 3 消耗量的定量关系为 1molO 3 ： 2mol NaS 2 O 3 ，则臭氧浓度 C O3 计算式为：


　　C O3 =40x3x1000/1000 （ mg/L ）


　　式中：


　　C O3 ——臭氧浓度， mg/L ；


　　A Na ——硫代硫酸钠标准液用量， ml ；


　　B ——硫代硫酸钠标准液浓度， mol/L ；


　　V 0 ——臭氧化气体取样体积， ml 。


　　操作程序及方法参照标准 CJ/T3028.2 — 94 。


　　测定标准型发生器浓度很方便。臭氧化气体积用流量计计数， NaS 2 O 3 浓度一般配制为 0.100mol/L ，测定精度可达± 1% 。


　　测定空气中臭氧浓度时，应用在气采样器抽气定量。为保证测定精度， NaS 2 O 3 配为 0.10mol/L 。


　　测定水溶臭氧浓度亦可用此公式计算，只是 V 0 代表采水量，取 1000ml 。 NaS 2 O 3 浓度为 0.10mol/L 。


　　碘量法优点为显色直观。不需要贵重仪器。缺点是易受其氧化剂如 NO 、 CI 2 等物质的干扰，在重要检测时应减除其它氧化物质的影响。


　　1.2 比色法


　　比色法是根据臭氧与不同化学试剂的显色或脱色反应程度来确定臭氧浓度的方法。按比色手段分为人工色样比色与光度计色 . 此法多用于检测水溶解臭氧浓度 .


　　国内检测瓶装水臭氧溶解浓度有使用碘化钾、邻联甲胺等比色液的。其方式是利用检测样品显色液管相比较，确定测样臭氧溶解度值（ 0.05~0.08mg/L ） , 要求精确的，则利用分光光度计检测。


　　国外利用此法做成仪器，配制标准工具与药品作为现场抽检使用，很方便。如美国 HACH 公司、日本荏原公司的 DPD （二己基对苯二胺）比色盘，范围为 0.05~2mg/L 。美国 HACH 公司微型比色仪，利用靛蓝染料脱色反应。在 600nm 波长比色， 0.05~0.75nm/L 浓度数字显示，精度± 0.01nm/L 。受其它氧化剂干扰少。


　　1.3 检测管


　　将臭氧氧化可变化试剂浸渍在载体上，作为反应剂封装在标准内径的玻璃管内做成测管，使用时将检测管两端切断，把抽气器接到检测管出气端吸取定量臭氧气体，臭氧浓度与检测管内反应剂柱变色长度成正比，通过刻度值读取浓度值。


　　德国、日本和我国都生产臭氧检测管，浓度范围分为高（ 1000ppm ）、中（ 10ppm ）、低（ 3ppm ）三种，用于检测空气臭氧浓度，适于现场应用，使用简便，但精度低（为± 15% ）。


　　2.物理方法


　　物理方法分析臭氧现在在国际上最流行的是紫外线吸收法。它是利用臭氧对 254nm 波长的紫外线特征吸收的特性，依据比尔—郎伯（ Beer-Lambert ）定律制造出的分析仪器，只要选择合适长度的吸收池，就可以检测 0.002mg/m3~5% （ vol ）浓度的臭氧。其线形在 4~5 个数量级内都很好。该法已被我国作为环境空气中测定臭氧的标准方法（ GB1/T1154348 ）。


　　紫外线吸收法不但可以适用于检测气体中臭氧浓度，也可以检测水中溶存的臭氧浓度。


　　紫外线吸收法的仪器在美国、的国、瑞士、日本都有产品。我国北京分析仪器厂于 1985 年引进了美国莫尼特（ MONITOR LABS ）公司的 ML-8810 型紫外吸收式臭氧分析器，用于环境检测， 1992 年以后又陆续扩展量程到 100ppm 、 1000ppm 。北京超能自控实验技术研究所在 1999 年开发了 ZX-01 系列紫外线吸收式臭氧分析器，其测量范围从 0~10ppm （用于环境检测）、 0~100ppm 、 0~1000ppm 、 0~10000ppm 到 0~25000ppm 。


　　2.1 紫外线吸收法原理


　　辐射被某种气体或液体吸收是受朗伯 - 比尔（ Lambert Beer ）定律控制的：


　　I = I o e – klc


　　式中 I o —— 入射光束的强度；


　　I—— 光束穿透样品（气体或液体）后的强度；


　　l—— 通过样品光程的长度；


　　c—— 样品内吸收物质的浓度；


　　k—— 吸收物质对该光线波长的比吸收系数。


　　此种检测需要对物质在已知波长下 k 值的精确了解。


　　2.2 臭氧检测


　　臭氧吸收短波紫外区（ 200~300nm ）哈特雷波段紫外光，在 253.7nm 处具有最大吸收（图1 ）。在此波长，吸收系数值的范围从 303.9 到 313.2cm -1 · mol -1 · L （ 273K 和 760mmHg ），研究者证实了该值为 302.4cm -1 · mol -1 · L 。


　　2.3 布朗 - 吕伯


　　布朗 - 吕伯分析仪（前联邦德国汉堡）的工作原理如图 2 所示。水银灯的辐射经聚光镜聚焦形成平行光束透过测皿照射到光线接收器上，一部分辐射光线被分光镜折射到参比检测用的另一光线接收器上，光强用一可变光栏调节到同一水平。两只光线接受器接在桥式电路内，测皿吸收的光引起桥式电路的不平衡，一只伺服电机供恢复平衡用，其校正动作范围与光吸收相符。该仪器内装有自动零点补偿。当测量空气中臭氧时，通过一只电磁阀将惰性气引入测皿，当检测水中臭氧时，将标准溶液注入测皿。


　　3. 物理化学方法


　　3.1 靛蓝二磺酸钠（简称 IDS ）分光光度法


　　其原理是含臭氧的气体在有多孔玻板的吸收管中通过兰色的 IDS 溶液，生成的溶液用分光广度计在 610nm 处测量，通过计算得出臭氧浓度。这种方法操作比较复杂，用于检测环境中臭氧浓度或作为基准用来标定物理方法仪器（低浓度）。


　　IDS 法也被定为国家标准用来测定环境中的臭氧浓度（ GB/T15437 ）。


　　3.2 化学发光法


　　该法是利用台过量的乙烯（或 NO ）与臭氧发生化学发光，用光电倍增管接受发光光强来计算出臭氧的浓度。此法在上世纪七、八十年代很盛行，曾经被美国 ERP 列为环境检测标准方法之一。现已被紫外法所取代。


　　4.水中臭氧检测方法


　　测量水中溶存臭氧浓度除了用碘量法和紫外线吸收法之外，近年来国际上普遍采用了一种称之为“膜电极”的电化学方法，它是用一个带有可更换的能渗透臭氧的半透膜的探头和微处理器组成。测量时将探头敏感部分置于臭氧水中，在阴阳极之间加一固定极化电压，溶存的臭氧透过半透膜到达阴极表面并被还原，产生与臭氧浓度成正比的扩散电流，扩散电流大小可用下式表示：


　　I=KC


　　式中： I —扩散电流（ A ）


　　K —常数


　　C — O 3 浓度（ mg/L ）


　　国外在对各种半透膜材料、电极材料、电解质以及外加电压电位的研究后，制造出一种电流的稳态电压的膜电极，线形和再现性都很好。膜电极法抗干扰能力强、灵敏度高、量程广、可用于在线分析和控制。国际上有越来越广泛地使用膜电极法分析水中臭氧浓度的趋势。美国的 ATI 公司， ROSEMOUNT 公司和瑞士的 ROS 公司都有膜电极罚臭氧分析仪。


　　5.臭氧浓度单位


　　近年来我国臭氧产业发展迅速，产品种类繁多，有些产品表达浓度的单位使用混乱，容易被人误解。


　　5.1 气体中臭氧浓度表示方法


　　一种是以单位体积内所含臭氧的质量数表示，常用的单位有 mg/L 、 mg/m 3 、 μg/m 3 简称质量浓度，它们的关系是： 1mg/L = 10 3 mg/m 3 = 10 6 μg/m 3


　　我国各种标准均采用质量浓度。


　　另一种用 ppm 或 ppb 作为浓度单位，称为体积浓度。 ppm （ parts per million ）单位是指在 100 万气体体积中含有臭氧的体积数，在美国、日本等国家习惯使用体积浓度。 1ppm = 10 3 ppb


　　但是 ppb （ parts per million ）的含义不明确。在美国和法国，“ billion ”的意义为十亿（ 10 9 ）， ppb 意味着十亿分之一（ 10 -9 ）；而在英国和德国，“ billion ”为万亿（ 10 12 ）， ppb 意味着万亿分之一（ 10 -12 ）。因此，这是一种容易混淆的表达方式。国际纯粹化学与应用化学协会与 1971 年 7 月作出“不宜采用”的决定。


　　在我国 ppb 一般指 10 -9 。


　　也有用体积百分比 % （ vol ）和 pphm 来表示体积浓度的，它们的关系式是


　　1% （ vol ） = 10 4 ppm = 10 6 pphm = 10 7 ppb


　　两种单位可用下面公式换算：


　　X （ ppm ） =40x/3x ?A （ mg/m 3 ）或 A=3x/40x ?X


　　式中： A ——以 mg/m 3 表示的臭氧浓度


　　X ——以 ppm 表示的臭氧浓度


　　M ——气体的摩尔量（臭氧为 48 ）


　　22.4 —— NPT （标准状态， 273K ， 101.3kPa ，即 0 ℃， 760mmHg ）的气体摩尔体积


　　例如，大气中的臭氧含量为 1ppm ，则用 mg/m 3 表示。


　　A= 40x/3x?X =40x/3x =2.14 （ mg/m 3 ）。


　　在美国、日本和国际全球检测系统内的标准状态是指 298K （ 25 ℃）和 101.3kPa （ 760mmHg ）这时的气体体积为 24.45L/mol ，这样


　　1ppm = 1.963mg/m 3 。


　　还有一种用重量百分比来表示臭氧的浓度。一般用 % （ wt ）表示， % （ wt ）的含义是：臭氧的质量 / 含有臭氧气体的质量× 100% 。


　　这样，在标准状态下


　　1ppm = 2.14mg/m 3 = 1.66 × 10 -4 % （ wt ）


　　1% （ wt ）（空气中） = 12.93g/m 3 = 6042ppm


　　1% （ wt ）（氧气中） =14.3g/m 3 = 6682ppm


　　空气密度为 1293g/m 3 ，氧气密度为 1430g/m 3 。


　　5.2 表示水中溶存臭氧的单位有 mg/l 、 g/m 3 和 ppm （ wt ）


　　mg/L ——其含义是臭氧的质量（ mg ） / 含有臭氧水的容积（ m 3 ）


　　g/m3 ——是臭氧的质量（ mg ） / 含有臭氧水的容积（ m 3 ）


　　ppm ——是臭氧的质量 / 含有臭氧水的质量× 10 6


　　1mf/l = 1g/m 3 = 1ppm


　　6.臭氧检测中应注意事项


　　6.1 采样管材料应选用抗强氧化的材料，如玻璃、聚四氟乙烯、聚偏二氟乙烯；不锈钢材料也尽量少用，以减少采样管中臭氧损耗。


　　6.2 采样管应尽量短，测量低浓度时一般不要超过 2m 。


　　6.3 从采样管到检测仪器，不要漏气，否则测量值偏低。


　　6.4 检测较低浓度（如检测环境）臭氧时，新的聚四氟乙烯管也要充分的进行“臭氧化”，即通过含较高浓度臭氧的气体来稳定采样管内壁。日本荏原公司认为要 20min 以上才能稳定，而美国莫尼特公司要求数小时。


　　6.5 采样管要定时清洗、吹干。不清洁的采样管会使测量值偏低很多。


　　6.6 臭氧分析仪要定时进行标定，以保证测量数据可*。

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1 主题内容与适用范围*a1oW
本标准规定了臭氧发生器的臭氧浓度，产量和电耗的测定及计算方法。OoT0
适用于以电为能源臭氧发生器的测定。U;Z1-
2 名词术语#PZMM
电耗 specific energy consumption-Lv|C
设备生产单位重量的成品所消耗的电能。0l,2)
3 臭氧发生器的臭氧浓度、产量、电耗的测量和计算方法oJ\Md>
3.1 臭氧浓度,I
3.1.1 方法原理概要：臭氧（O3）是一种强氧化剂，与碘化钾（KI）水溶液反应可游离出碘，在取样结束并对溶液酸化后，用0.1000mol/L硫代硫酸钠（Na2S2O3）标准溶液并以淀粉溶液为指示剂对游离碘进滴定，根据硫代硫酸钠标准溶液的消耗量计算出臭氧量。其反应式为：$$
O3+2KI+H2O——O2+I2+2KOH (1)E,fP[l
I2+2Na2S2O3——2NaI+Na2S4O6 (2)2z)zA
3.1.2 试剂+
3.1.2.1 碘化钾(KI)溶液(20%)：溶解200g碘化钾(分析纯)于1000mL煮沸后冷却的蒸馏水中，用棕色瓶保存于冰箱中，至少储存一天后再用。此溶液1.00mL含0.20g碘化钾。9Cpnt]
3.1.2.2 (1+5)硫酸(H2SO4)溶液：量取浓硫酸(p=1.84；分析纯)溶于5倍体积的蒸馏水中。=_
3.1.2.3 C(Na2S2O3•5H2O)=0.1000mol/L硫代硫酸钠标准溶液；使用分析天平准确称取24.817g硫代硫酸钠(Na2S2O3•5H2O；分析纯)用新煮沸冷却的蒸馏水定溶于1000mL的容量瓶中。或称取25g硫代硫酸钠(Na2S2O3•5H2O；分析纯)溶于1000mL新煮沸冷却的蒸馏水中，此溶液硫代硫酸钠浓度约为0.1mol/L。再加入0.2g碳酸钠(Na2S0O3)或5mL三氯甲烷(CHCL3)；标定，调整浓度到0.1000mol/L，贮于棕色瓶中，储存的时间过长时，使用前需要重新标定（标定方法见附录A）。h+},<{
3.1.2.4 淀粉溶液；称取1g可溶性淀粉，用冷水调成悬浮浆，然后加入约80mL煮沸水中，边加边搅拌，稀释到100mL；煮沸几分钟后放置沉淀过夜，取上清液使用，如需较长时间保存可加入1.25g水杨酸或0.4g氯化锌。Y
3.1.3 试验仪器、设备及对其要求?J9l
3.1.3.1 三角洗瓶（吸收瓶）500mL。lu
3.1.3.2 滴定管50mL，宜用精密滴定管。qR"
3.1.3.3 湿式气体流量计 容量5L。[:[56
3.1.3.4 量筒 20mL 500mL 各一只。
3.1.3.5 刻度吸管（吸量管）10mL 。!
3.1.3.6 容量瓶 1000mL。c_W^!d
3.1.3.7 聚乙烯或聚氯乙烯软管，用于输送含臭氧的气体。不可使用橡胶管。7
3.1.4 实验程序及方法：量取20mL的碘化钾溶液(3.1.2.1)，倒入500mL的吸收瓶中，再加入350mL蒸馏水，待臭氧发生器运行稳定后于臭氧化气体出口处取样，先通入吸收瓶(3.1.3.1)对臭氧进行吸收后再通过湿式气体流量计(3.1.3.3)对气体计量，气体通过量为2000mL（时间控制在4min左右），停止取样后立即加入5mL(1+5)硫酸溶液(3.1.2.2)(使pH值降至2.0以下)并摇匀，静置5min。用0.1000mol/L的硫代硫酸钠标准深液(3.1.2.3)滴定，待溶液呈浅黄色时加入淀粉溶液(3.1.2.4)几滴(约1mL)，继续小心迅速的滴定的颜色消失为止。记录硫代硫酸钠标准溶液用量。g$Ef_
3.1.5 臭氧浓度的计算=UFO]T
Co3=ANa×B×2400/V0(mg/L) (3)MG
式中：Co3——臭氧浓度，mg/L；x>C
ANa——硫代硫酸钠标准溶液用量，mL；xp}
B ——硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/L；(7QsV
V0 ——臭氧化气体取样体积，mL；N`
臭氧浓度大于等于3mg/L时，此测试结果的精密度在±1%以内。|JP
3.2 臭氧产量2gqP,
3.2.1 方法原理概要：臭氧浓度数值与进入臭氧发生器总气体量数值的乘积即为产量。s!'{'
3.2.2 设备、仪器及对其要求$
3.2.2.1 压力表 1.5级7D>qX
3.2.2.2 气体转子流量计 工业级>e!C
3.2.3 气体流量的修正计算：流量计使用时被测气体的温度、压力，往往与流量计分度标定时有所不同。因此，使用时读数的流量显示值，常常不是流经流量计气体的真实反映，必须予以修正。其公式如下：9ZjLjA
QN=(PsTN/PNTs)1/2•Qs(m3/h或L/h) (4)(j)9#K
式中：QN——标准状态下，气体实际流量，m3/h或L/h；-n_1"
Qs——测量（试验）状态下，气体在仪表中的显示流量，m3/h或L/h；qR
Ps——测量（试验）状态下，气体的压力，Pa；`m1
TN——仪表标定时的绝对温度，(273.15+20)K；K
Ts——测量（试验）状态下，气体的温度K；+7Rr
PN——仪表标定状态时的绝对压力（一个标准大气压1.01325×105Pa）。7l
3.2.4 臭氧产量的计算*m
Do3=Co3•QN(g或mg) (5)Om{)z
式中 Do3——臭氧产量，g或mg。$
3.3 电耗b-p
3.3.1 方法原理概要：臭氧发生器实测消耗电功率与单位臭氧产量之比为电耗。n.4y?
3.3.2 设备、仪器及对其要求。I|
3.3.2.1 电压表（伏特表）0.5级。s{Cal
3.3.2.2 电流表（安培表）0.5级。W.ZC=
3.3.2.3 功率表（瓦特表）0.5级。)S
3.3.2.4 静电高电压表1.5级。;L/Tc
3.3.2.5 电度表2.0级。g'
3.3.3 电耗计算：以功率表（瓦特表）(3.3.2.3)测得数值或电度表(3.3.2.5)单位时间内记录累积数值与单位时间内臭氧产量之比即为电耗，公式如下：F#,U
P=W/Do3(W•h/g•O3或kW•h/kg•O3) (6)iX!.
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P=AH/Do3(W•h/g•O3或kW•h/kg•O3) (7)di%/
式中 P——臭氧单位电耗，W•h/g•O3或kW•h/kg•O3；Va'L
W——电功率，W或kW；qWz8J
AH——电度表单位时间时内累积数值，kW•h。Dm/0L[
附录A 硫代硫酸钠标准溶液的标定（补充件）2D]
本附录列出两种对硫代硫酸钠标准溶液的标定方法，在硫代硫酸钠标准溶液的标定中，等同使用。geX\+
A1 方法一z*hbd5
A1.1 试剂m'
A1.1.1 碘化钾（KI），分析纯。 7
A1.1.2 C(1/6K2Cr2O7)=0.1000mol/L重铬酸钾标准溶液：使用分析天平准确称取于105～110oC烘干2h，并在硅胶干燥器中冷却30min以上的重铬酸钾4.9032g，定溶于1000mL容量瓶中摇匀。3sQ
A1.2 试验仪器、设备及对其要求j[Ix7I
A1.2.1 碘量瓶 250mL；L6
A1.2.2 称液管 10.00mL；?
A1.3 方法、步骤：称取1g碘化钾(A1.1.1)置于250mL碘量瓶(A1.2.1)内，并加入100mL蒸馏水，用移液管(A1.2.2)移入10.00mL，0.1000mol/L重铬酸钾标准溶液(A1.1.2)，加入5mL(1+5)硫酸溶液(3.1.2.2)，静置5min。用待标定的硫代硫酸钠标准溶液(3.1.2.3)滴定，待溶液变成淡黄色后，加入约1mL淀粉溶液(3.1.2.4)，继续滴定至恰使蓝色消退为止，记录用量。硫代硫酸钠标准溶液的浓度为：G-mJ
N1=N2V/V1(mol/L)(A1)RL
式中 N1——硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/L；@yM
N2——重铬酸钾标准溶液浓度，0.1000mol/L；@i}e0|
V1——硫代硫酸钠溶液消耗量，mL；P?
V2——取用重铬酸钾标准溶液的体积，mL；=
A2 方法二!#
A2.1 试剂Hz
A2.1.1 碘酸钾(KIO3)。RJ
A2.1.2 乙酸(CH3COOH)。1
A2.2 方法、步骤：使用分析天平准确称取0.15g在105～110oC烘干1h，并置于硅胶干燥器中冷却30min以上的碘酸钾(A2.1.1)2份，分别放入250mL碘量瓶中(A1.2.1)，每瓶各加入100mL蒸馏水，使碘酸钾溶解，再各加入3g碘化钾(A1.1.1)及10mL乙酸(A2.1.2)，摇匀，在暗处静置5min，用待标定的硫代硫酸钠溶液(3.1.2.3)滴定，待溶液变成淡黄色后，加入约1mL淀粉溶液(3.1.2.4)，继续滴定至恰使蓝色消退为止，记录用量。硫代硫酸钠标准溶液浓度为：;
B=W/ V×214.00/6000=W/ V×0.03567 (mol/L) (A2)$B[ZO/
式中 B——硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L；!
W——碘酸钾的重量，g；d
V——硫代硫酸钠标准溶液消耗量，mL。owT0qO
两平行样品的结果相差不得大于2%。"
附录B 测量的质量（参考件）8sM
本附录是对测量质量问题的说明。Rq
B1 化学分析q<x8fz
B1.1 一般规则：本标准关于化学分析的一般规则（名词、术语、玻璃仪器的选用及洗涤等）参照GB5750《生活饮用水标准检验法》“第一篇总则，1一般规则”的有关内容。Ij"~p
B1.2 溶液质量：除试剂的质量影响外，其他影响溶液质量的因素及避象和预防方法按有关规定执行。:x~r"g
注：可参看《水和废水监测分析》（第三版）“六 化学试剂与试液的配制（五）试液的质量”的有关内容。%
B1.3 溶液表示法=-
B1.3.1 浓度：本标准中，浓度均指量浓度（摩尔浓度）其表示如下：wm
C(B)=a mol/Ls,d
式中 C——浓度符号；m"
(B)——物质基本单元；w@vq?f
a ——浓度数值；R
mol/L——单位。QUzu
B1.3.2 (a+b)溶液：按一定体积的比例混合的溶液“a”代表溶质体积，“b”代表溶剂体积。)
B1.3.3 溶液(a%)：习惯称重量百分比浓度，在化学分析中常指溶质a的质量（重量）与溶液体积之比(m/V)，是一种不准确的表示法，本标准在括号中列“a%”只是习惯用法的标记。本标准采用的表示方法是：此溶液1.00mL含a克某物质，a指某物质质量（重量）数。#<9|
B2 仪器、仪表R@Bcc
B2.1 天平、电工仪表、流量和压力仪表应定期检定、校正。H@F
B2.2 电工仪表的检定和校正应按国家有关规定及规程进行，检定和校正应在国家授权的电工仪表检定和校正单位进行，并对已检定和校正的仪表出具证明。v]v
B2.3 流量和压力仪表应按国家有关规定及规程检定和校正。u#Sj
B2.4 玻璃量器容量的检定应按国家有关规定和规程进行，可参看《水和废水监测分析法》（第三版）“五量器的容量检定”。e]=(,
B3 测量结果的表示方法和数据处理Q@y
B3.1 测量结果的表示方法和数据处理参照GB5750“第一篇总则，3水质检验结果的表示方法和数据处理”的有关内容。zY @

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1
主题内容与适用范围*a1oW
本标准规定了臭氧发生器的臭氧浓度，产量和电耗的测定及计算方法。OoT0
适用于以电为能源臭氧发生器的测定。U;Z1-
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名词术语#PZMM
电耗
specific
energy
consumption-Lv|C
设备生产单位重量的成品所消耗的电能。0l,2)
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臭氧发生器的臭氧浓度、产量、电耗的测量和计算方法oJ\Md>
3.1
臭氧浓度,I
3.1.1
方法原理概要:臭氧(O3)是一种强氧化剂，与碘化钾(KI)水溶液反应可游离出碘，在取样结束并对溶液酸化后，用0.1000mol/L硫代硫酸钠(Na2S2O3)标准溶液并以淀粉溶液为指示剂对游离碘进滴定，根据硫代硫酸钠标准溶液的消耗量计算出臭氧量。其反应式为:$$
O3+2KI+H2O--O2+I2+2KOH
(1)E,fP[l
I2+2Na2S2O3--2NaI+Na2S4O6
(2)2z)zA
3.1.2
试剂+
3.1.2.1
碘化钾(KI)溶液(20%):溶解200g碘化钾(分析纯)于1000mL煮沸后冷却的蒸馏水中，用棕色瓶保存于冰箱中，至少储存一天后再用。此溶液1.00mL含0.20g碘化钾。9Cpnt]
3.1.2.2
(1+5)硫酸(H2SO4)溶液:量取浓硫酸(p=1.84;分析纯)溶于5倍体积的蒸馏水中。=_
3.1.2.3
C(Na2S2O3•5H2O)=0.1000mol/L硫代硫酸钠标准溶液;使用分析天平准确称取24.817g硫代硫酸钠(Na2S2O3•5H2O;分析纯)用新煮沸冷却的蒸馏水定溶于1000mL的容量瓶中。或称取25g硫代硫酸钠(Na2S2O3•5H2O;分析纯)溶于1000mL新煮沸冷却的蒸馏水中，此溶液硫代硫酸钠浓度约为0.1mol/L。再加入0.2g碳酸钠(Na2S0O3)或5mL三氯甲烷(CHCL3);标定，调整浓度到0.1000mol/L，贮于棕色瓶中，储存的时间过长时，使用前需要重新标定(标定方法见附录A)。h+},<{
3.1.2.4
淀粉溶液;称取1g可溶性淀粉，用冷水调成悬浮浆，然后加入约80mL煮沸水中，边加边搅拌，稀释到100mL;煮沸几分钟后放置沉淀过夜，取上清液使用，如需较长时间保存可加入1.25g水杨酸或0.4g氯化锌。Y
3.1.3
试验仪器、设备及对其要求?J9l
3.1.3.1
三角洗瓶(吸收瓶)500mL。lu
3.1.3.2
滴定管50mL，宜用精密滴定管。qR"
3.1.3.3
湿式气体流量计
容量5L。[:[56
3.1.3.4
量筒
20mL
500mL
各一只。
3.1.3.5
刻度吸管(吸量管)10mL
。!
3.1.3.6
容量瓶
1000mL。c_W^!d
3.1.3.7
聚乙烯或聚氯乙烯软管，用于输送含臭氧的气体。不可使用橡胶管。7
3.1.4
实验程序及方法:量取20mL的碘化钾溶液(3.1.2.1)，倒入500mL的吸收瓶中，再加入350mL蒸馏水，待臭氧发生器运行稳定后于臭氧化气体出口处取样，先通入吸收瓶(3.1.3.1)对臭氧进行吸收后再通过湿式气体流量计(3.1.3.3)对气体计量，气体通过量为2000mL(时间控制在4min左右)，停止取样后立即加入5mL(1+5)硫酸溶液(3.1.2.2)(使pH值降至2.0以下)并摇匀，静置5min。用0.1000mol/L的硫代硫酸钠标准深液(3.1.2.3)滴定，待溶液呈浅黄色时加入淀粉溶液(3.1.2.4)几滴(约1mL)，继续小心迅速的滴定的颜色消失为止。记录硫代硫酸钠标准溶液用量。g$Ef_
3.1.5
臭氧浓度的计算=UFO]T
Co3=ANa×B×2400/V0(mg/L)
(3)MG
式中:Co3--臭氧浓度，mg/L;x>C
ANa--硫代硫酸钠标准溶液用量，mL;xp}
B
--硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/L;(7QsV
V0
--臭氧化气体取样体积，mL;N`
臭氧浓度大于等于3mg/L时，此测试结果的精密度在±1%以内。|JP
3.2
臭氧产量2gqP,
3.2.1
方法原理概要:臭氧浓度数值与进入臭氧发生器总气体量数值的乘积即为产量。s!'{'
3.2.2
设备、仪器及对其要求$
3.2.2.1
压力表
1.5级7D>qX
3.2.2.2
气体转子流量计
工业级>e!C
3.2.3
气体流量的修正计算:流量计使用时被测气体的温度、压力，往往与流量计分度标定时有所不同。因此，使用时读数的流量显示值，常常不是流经流量计气体的真实反映，必须予以修正。其公式如下:9ZjLjA
QN=(PsTN/PNTs)1/2•Qs(m3/h或L/h)
(4)(j)9#K
式中:QN--标准状态下，气体实际流量，m3/h或L/h;-n_1"
Qs--测量(试验)状态下，气体在仪表中的显示流量，m3/h或L/h;qR
Ps--测量(试验)状态下，气体的压力，Pa;`m1
TN--仪表标定时的绝对温度，(273.15+20)K;K
Ts--测量(试验)状态下，气体的温度K;+7Rr
PN--仪表标定状态时的绝对压力(一个标准大气压1.01325×105Pa)。7l
3.2.4
臭氧产量的计算*m
Do3=Co3•QN(g或mg)
(5)Om{)z
式中
Do3--臭氧产量，g或mg。$
3.3
电耗b-p
3.3.1
方法原理概要:臭氧发生器实测消耗电功率与单位臭氧产量之比为电耗。n.4y?
3.3.2
设备、仪器及对其要求。I|
3.3.2.1
电压表(伏特表)0.5级。s{Cal3.3.2.2
电流表(安培表)0.5级。W.ZC=3.3.2.3
功率表(瓦特表)0.5级。)S3.3.2.4
静电高电压表1.5级。;L/Tc3.3.2.5
电度表2.0级。g'3.3.3
电耗计算:以功率表(瓦特表)(3.3.2.3)测得数值或电度表(3.3.2.5)单位时间内记录累积数值与单位时间内臭氧产量之比即为电耗，公式如下:F#,UP=W/Do3(W•h/g•O3或kW•h/kg•O3)
(6)iX!.或©食品论坛
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sP=AH/Do3(W•h/g•O3或kW•h/kg•O3)
(7)di%/式中
P--臭氧单位电耗，W•h/g•O3或kW•h/kg•O3;Va'LW--电功率，W或kW;qWz8JAH--电度表单位时间时内累积数值，kW•h。Dm/0L[附录A
硫代硫酸钠标准溶液的标定(补充件)2D]本附录列出两种对硫代硫酸钠标准溶液的标定方法，在硫代硫酸钠标准溶液的标定中，等同使用。geX\+A1
方法一z*hbd5A1.1
试剂m'A1.1.1
碘化钾(KI)，分析纯。
7A1.1.2
C(1/6K2Cr2O7)=0.1000mol/L重铬酸钾标准溶液:使用分析天平准确称取于105~110oC烘干2h，并在硅胶干燥器中冷却30min以上的重铬酸钾4.9032g，定溶于1000mL容量瓶中摇匀。3sQA1.2
试验仪器、设备及对其要求j[Ix7IA1.2.1
碘量瓶
250mL;L6A1.2.2
称液管
10.00mL;?A1.3
方法、步骤:称取1g碘化钾(A1.1.1)置于250mL碘量瓶(A1.2.1)内，并加入100mL蒸馏水，用移液管(A1.2.2)移入10.00mL，0.1000mol/L重铬酸钾标准溶液(A1.1.2)，加入5mL(1+5)硫酸溶液(3.1.2.2)，静置5min。用待标定的硫代硫酸钠标准溶液(3.1.2.3)滴定，待溶液变成淡黄色后，加入约1mL淀粉溶液(3.1.2.4)，继续滴定至恰使蓝色消退为止，记录用量。硫代硫酸钠标准溶液的浓度为:G-mJN1=N2V/V1(mol/L)(A1)RL式中
N1--硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/L;@yMN2--重铬酸钾标准溶液浓度，0.1000mol/L;@i}e0|
V1--硫代硫酸钠溶液消耗量，mL;P?
V2--取用重铬酸钾标准溶液的体积，mL;=
A2
方法二!#
A2.1
试剂Hz
A2.1.1
碘酸钾(KIO3)。RJ
A2.1.2
乙酸(CH3COOH)。1
A2.2
方法、步骤:使用分析天平准确称取0.15g在105~110oC烘干1h，并置于硅胶干燥器中冷却30min以上的碘酸钾(A2.1.1)2份，分别放入250mL碘量瓶中(A1.2.1)，每瓶各加入100mL蒸馏水，使碘酸钾溶解，再各加入3g碘化钾(A1.1.1)及10mL乙酸(A2.1.2)，摇匀，在暗处静置5min，用待标定的硫代硫酸钠溶液(3.1.2.3)滴定，待溶液变成淡黄色后，加入约1mL淀粉溶液(3.1.2.4)，继续滴定至恰使蓝色消退为止，记录用量。硫代硫酸钠标准溶液浓度为:;
B=W/
V×214.00/6000=W/
V×0.03567
(mol/L)
(A2)$B[ZO/
式中
B--硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L;!
W--碘酸钾的重量，g;d
V--硫代硫酸钠标准溶液消耗量，mL。owT0qO
两平行样品的结果相差不得大于2%。"
附录B
测量的质量(参考件)8sM
本附录是对测量质量问题的说明。Rq
B1
化学分析q<x8fz
B1.1
一般规则:本标准关于化学分析的一般规则(名词、术语、玻璃仪器的选用及洗涤等)参照GB5750《生活饮用水标准检验法》“第一篇总则，1一般规则”的有关内容。Ij"~p
B1.2
溶液质量:除试剂的质量影响外，其他影响溶液质量的因素及避象和预防方法按有关规定执行。:x~r"g
注:可参看《水和废水监测分析》(第三版)“六
化学试剂与试液的配制(五)试液的质量”的有关内容。%
B1.3
溶液表示法=-
B1.3.1
浓度:本标准中，浓度均指量浓度(摩尔浓度)其表示如下:wm
C(B)=a
mol/Ls,d
式中
C--浓度符号;m"
(B)--物质基本单元;w@vq?f
a
--浓度数值;R
mol/L--单位。QUzu
B1.3.2
(a+b)溶液:按一定体积的比例混合的溶液“a”代表溶质体积，“b”代表溶剂体积。)
B1.3.3
溶液(a%):习惯称重量百分比浓度，在化学分析中常指溶质a的质量(重量)与溶液体积之比(m/V)，是一种不准确的表示法，本标准在括号中列“a%”只是习惯用法的标记。本标准采用的表示方法是:此溶液1.00mL含a克某物质，a指某物质质量(重量)数。#<9|
B2
仪器、仪表R@Bcc
B2.1
天平、电工仪表、流量和压力仪表应定期检定、校正。H@F
B2.2
电工仪表的检定和校正应按国家有关规定及规程进行，检定和校正应在国家授权的电工仪表检定和校正单位进行，并对已检定和校正的仪表出具证明。v]v
B2.3
流量和压力仪表应按国家有关规定及规程检定和校正。u#Sj
B2.4
玻璃量器容量的检定应按国家有关规定和规程进行，可参看《水和废水监测分析法》(第三版)“五量器的容量检定”。e]=(,
B3
测量结果的表示方法和数据处理Q@y
B3.1
测量结果的表示方法和数据处理参照GB5750“第一篇总则，3水质检验结果的表示方法和数据处理”的有关内容。zY
@

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