金矿石中碳的物相分析
方法提要
本法采用两份称样，第一份称样用混汞法使金和汞生成金汞齐，分离出单位自然金，再用I2⁃KI选择溶解连生体金成 。第二份称样经480℃低温焙烧，这时硫化物中包裹的金亦能脱落，再用I2⁃KI溶液浸取，所得为单体自然金、连生体金和硫化物中金之和。合量减去第一份称样中单体自然金和连生体金的量则为硫化物中金的含量。残渣以王水及HF分解，获得硅酸盐中包裹的金。分析流程见图1.8。
试剂配制
I2⁃KI 溶液 称取7g I2溶于50mL 水中，加14g KI，搅匀溶解后，用水稀释至100mL。
分析步骤
（1）单体自然金的测定。称取10～20g粒径小于0.075mm的试样（第一份称样）于聚碳酸酯瓶中（或带塞瓶中），加50～100mL水、5g Hg、20～30 片小瓷片，拧紧盖子，室温振荡3 h。取下，用玻棒再搅拌几分钟，使Hg滴凝聚成大珠状，将试样过滤，使Hg珠留在原瓶中，用水反复冲洗，以洗去Hg珠上玷污的试样。将Hg珠（金汞齐）移至另一烧杯中。加2mL H2SO4，加热至冒烟，以水溶解析出的HgSO4，加少许纸浆及1～2g活性炭，搅拌几分钟后过滤，将沉淀和滤纸灰化，残渣用王水溶解，以FAAS法测定Au，此为单体自然金的含量。
（2）连生体金的测定。将上述过滤的试样和滤纸放回原聚碳酸酯瓶中。加50mL 70g/LI2⁃140g/L KI溶液，室温振荡1h。过滤，用热水洗涤试样至无I2液，残渣弃去，滤液中加入10mL HNO3，加热浓缩至干（使碘全部逸出），用王水溶解，测定Au，此量为连生体金含量。
（3）硫化物包裹金的测定。称取10～20g粒径小于0.075mm的试样（第二份称样）于瓷舟中，放入马弗炉，从低温升至480℃焙烧1 h。取出，将试样移入带塞瓶中，加入50mL 70g/L I2-140g/L KI溶液，室温振荡1h。过滤，用热水洗涤试样至无I2液。残渣留作下一相测定用。向滤液中加10mL HNO3，加热浓缩至近干，用王水溶解，用FAAS法测定，此量为自然金、连生体金和硫化物中金三者的合量。该合量减去第一份称样所测单体自然金和连生体金的含量则为硫化物中金的含量。
（4）硅酸盐石英包裹金的测定。上述残渣和滤纸放入瓷坩埚中，置烘箱内烘干，在马弗炉中从低温升至500℃灰化。灼渣转入聚四氟乙烯烧杯中，用王水、HF溶解，制备成适当介质用FAAS法测定，此量为石英、硅酸盐中金的含量。
注意事项
若试样中含有大量碳酸盐矿物时，则应按前述用HClO4（1+99）溶去碳酸盐后，再用I2⁃KI溶液浸取碳酸盐包裹金，过滤后的残渣再测定硅酸盐中的金。
方法提要
本方法可以测定裸露和半裸露的自然金、碳酸盐包裹金、铅锌铜硫化物包裹金、褐铁矿包裹金、黄铁矿包裹金和石英硅酸盐包裹金。先用碘-NH4I溶液浸取裸露与半裸露自然金;残渣用稀HClO4先溶出碳酸盐，其包裹的自然金再用碘-NH4I溶液溶解分离;残渣用溴-甲醇浸取铅锌铜硫化矿物包裹的自然金;残渣用含有SnCl2的(1+1)盐酸溶去褐铁矿后，用碘-NH4I溶液浸取被包裹的自然金，残渣经灰化，于480～500℃灼烧lh后，用碘-NH4I溶液浸取黄铁矿包裹金;最后的残渣为石英和硅酸盐包裹金。分相后的各相浸取液视含量的高低，选用合适的仪器进行测定。
本方法适用于金矿石和化探试样中金的赋存状态的查定。
仪器
原子吸收光谱仪。
试剂
盐酸。
硝酸。
氢氟酸。
王水(1+1)。
浸取剂Ⅰ(5g/L碘-10gNH4I)溶液。
浸取剂ⅡHCIO4(1+99)。
浸取剂Ⅲ溴素+甲醇(5+95)。
浸取剂Ⅳ(10g/LSnCl2)，(1+1)HCl溶液。
分析步骤
(1)裸露与半裸露自然金
称取10g(精确至0.01g)试样于250mL锥形瓶中，加入50mL浸取剂Ⅰ，振荡1h，抽滤，用水洗残渣2～3次，残渣同滤纸转入到原锥形瓶中，滤液转入300mL烧杯中，先蒸发除去大部分碘，然后加硝酸将碘赶尽，并蒸发至干，加20mL(1+1)王水。煮沸片刻，转入200mL锥形瓶中，并用水稀释至约90mL，泡塑富集金，视含量用原子吸收光谱法或石墨炉原子吸收光谱法测定。
(2)碳酸盐包裹金
向步骤(1)得到的残渣中加入150mL浸取剂Ⅱ，置于沸水浴上加热1h(保持溶液pH值为1～2)，冷后抽滤，用水洗锥形瓶和残渣2～3次，滤液保留。向残渣中加入50mL浸取剂I，振荡1h，抽滤，将两次滤液合并，按分析步骤(1)泡塑富集测定。
(3)铜、铅、锌、硫化矿包裹金
向步骤(2)得到的残渣中加入50mL浸取剂Ⅲ，振荡1h，抽滤，用水洗至洗出液无黄色，向滤液加入5mLHNO3，在低温电炉盘上蒸发，除溴至干，加入20mL(1+1)王水。富集后测定。
(4)褐铁矿包裹金
向步骤(3)得到的残渣中加入70mL浸取剂Ⅳ(不断滴加SnCl2溶液，保持溶液无黄色)，振荡1h，抽滤，用(1+99)HCl洗2～3次，滤液弃去。向残渣中加入60mL浸取剂Ⅰ，振荡1h。滤液富集后测定。
(5)黄铁矿包裹金
将步骤(4)得到的残渣移入50mL瓷坩埚，在480～500℃高温炉中灼烧1h，冷却转入200mL锥形瓶中，加入50mL浸取剂Ⅰ，振荡1h。滤液富集后测定。
(6)石英和硅酸盐包裹金
将步骤(5)得到的残渣移入50mL瓷坩埚，在650℃灼烧20～30min。冷却后将残渣移入聚四氟乙烯烧杯中，加入10mLHF、10mLHNO3，加热微沸1～2h后蒸发至干，再加10mLHF、10mLHNO3，加热并放置过夜，次日蒸发至干，加入30mL(1+1)王水，加热微沸30min(体积20mL左右)取下，冷却后用水转入200mL锥形瓶中并稀释到90mL，富集后测定。
含碳金矿石属于难浸取金矿，因为碳在浸金过程中具有优先吸附作用，使浸入溶液的
矿石中碳的状态分析，矿石中存在多种状态碳时的物相分析方法，此前国内外均未见有报导。
对各种状态的碳共存时怎样分别测定进行了系统的探索试验，初步拟定了测定碳酸盐中碳、有机化合物中碳、无定形元素碳和石墨的定量分析方法。选择了磷酸溶样测定碳酸盐中碳；单独取样在500℃灼烧去掉有机化合物和无定形元素碳，然后测定石墨；单独取样用X试剂处理之后以除去有机化合物碳，测定无定形元素碳和石墨；单独取样用燃烧法测定总碳，差碱法求得有机化合物中碳和无定形元素碳；测定统一采用非水滴定法。
方法经综合加入回收试验各相回收率大于95%。
实验部分
1.基准物质和主要试剂
碳酸钙：用作碳酸盐基准物，含C12.0%。
单宁：用作有机化合物基准物，含C46.0%。
无定形元素碳：取碳质板岩研磨至0.075mm，用HCl、HF处理2～3次，水洗净酸，用砂芯漏斗抽滤，洗净，烘干，研细。用作无定形元素碳基准物，含C4.77%。
石墨：用光谱纯电极研磨制备，含C99.9%。
三氧化铬：分析纯。
偏钒酸铵：分析纯。
磷酸：分析纯。
非水滴定液：无水乙醇1000mL，加1gKOH（或4gKOH），30mL乙醇胺，200mg百里香酚酞，摇匀后备用。
2.仪器装置
用常规非水滴定装置。
3.实验方法
取基准物适量，按通常酸溶非水滴定测定CO2方法进行，或取基准物适量在控制一定温度下灼烧后，或取基准物适量用X试剂处理后，残渣用燃烧法非水滴定测定碳。
结果与讨论
1.在测定CO2条件下，有机化合物中碳、无定形元素碳和石墨的溶失率
分别称取单宁、无定形元素碳和石墨适量，按测定CO2条件加入20mLH3PO4（1+1），加热15min，结果见表1.2。
表1.2 测定CO2条件下，有机化合物中碳、无定形元素碳和石墨的影响
由表1.2可见，它们的溶失率均小于0.1%。
2.在测定有机化合物碳条件下石墨的溶失率
称取适量石墨，按测定有机化合物中碳条件进行，加入2gCrO3，30～50mgNH4VO3，沸水浴25min，非水滴定测定碳，结果见表1.3。
表1.3 测定有机化合物中碳条件下石墨的影响
由表1.3可见，石墨的溶失率均小于0.1%。
3.有机化合物碳和无定形元素碳的分离
（1）灼烧温度条件试验
不同温度条件下，有机化合物碳、无定形元素碳和石墨的回收情况，结果见表1.4。
表1.4 不同温度时三种状态碳的回收情况
由表1.4可见，在500℃石墨回收98.5%，无定形元素碳回收率仅为1.5%，有机化合物碳回收率为0。所以在500℃就可将石墨与有机化合物碳、无定形元素碳分离。
（2）有机化合物碳、无定形元素碳的分离条件试验
曾用H2O2，发现H2O2氧化力较弱，用浓HNO3氧化，无定形元素碳损失大，经多方试验，用X试剂较好，结果见表1.5。
表1.5 有机化合物碳无定形元素碳溶失率
由表1.5可见，用X-1或X-2反复处理3～4次，有机化合物碳残余5%～7%，无定形元素碳回收率大于90%，可基本满足物相分析的分相要求，由于二者化学性质相近，要求定量分离，难度较大，此项分离条件尚待进一步研究试验，以提高分相清晰度。
分析步骤
（1）首先检查装置系统是否漏气，将非水滴定液，加入吸收杯到玻璃挡板上约1cm处，称取适量CaCO3置于试管中，按分析方法将溶液调到淡蓝色1～2min不变。
（2）称取试样0.1～0.5g于试管中，盖上带分液漏斗、温度计及导气管的胶塞，关闭分液漏斗活塞，沿分液漏斗小口加入20mL H3PO4（1+1），用带有导气管胶塞塞紧漏斗小口，打开活塞通入O2，磷酸进入试管后，开始加热，气流速度控制在1L/min。试样分解后，吸收杯颜色退去，立即用非水滴定液滴定至标定时淡蓝色1～2min不变，即为终点，计下读数，此为碳酸盐中之碳。
（3）称取试样0.1～0.5g于瓷舟中，在500℃马弗炉中灼烧1h，冷却后，加入10mL H3PO4（1+1），敞开，反应完全后（溶去碳酸盐矿物），试管中物冷却后，加入2g CrO3，30～50mg NH4VO3，沿分液漏斗口加入10mL浓H3PO4，加热，在温度140～160℃处理20min，非水滴定测得的碳为石墨中碳。
（4）称取试样0.1～0.5g于小烧杯中，加入X-1或X-2试剂1～2mL（视试样量而定），低温加热烘干，重复3～4次，用少量水转移到瓷舟上，烘干。将瓷舟放入已升温1000℃燃烧炉中，通入O2，进行非水滴定测得的碳为石墨与无定形元素碳之和，减去石墨碳即为无定形元素碳。
（5）称取试样0.1～0.5g于瓷舟中，放入已升温1000℃燃烧炉中，通入O2，进行非水滴定测得总碳，差减法得有机化合物碳。
综合回收试验
给1～4号样分别加入不同量的碳酸盐、有机化合物、无定形元素碳和石墨，按分析方法进行，测定各种状态碳的量，结果列于表1.6。
表1.6 四种状态碳的回收情况
由表1.6可见，四种状态碳的回收率为97%～104%。
结语
研究了矿石中存在多种状态碳（碳酸盐、有机化合物碳、无定形元素碳和石墨）时，各种状态碳的物相分析方法。首次提出了金矿石中影响湿法浸金的碳主要是无定形元素碳及其定量测定方法，它将为含碳难浸金矿的定性及其浸金工艺改进提供关键性的检测技术。
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