电感耦合等离子体原子发射光谱法

化学分析与电感耦合等离子体原子发射光谱法有何区别~

　　利用物质的化学反应为基础的分析，称为化学分析。是一种化学方法；
　　电感耦合等离子体原子发射光谱法是以等离子体原子发射光谱仪为手段的分析方法，是一种物理方法。
　　电感耦合等离子体原子发射光谱仪可以对固态、液态及气态样品直接进行分析，但由于固态样品存在不稳定、需要特殊的附件且有局限性，气态样品一般与质谱、氢化物发生装置联用效果较好，因此应用最广泛也优先采用的是溶液雾化法（即液态进样）。从实践来看，溶液雾化法通常能取得很好的稳定性和准确性。而在测试工作中，运用一定的专业知识和经验，采取各种化学预处理手段，通常都能将不同状态的样品转化为液体状态，采用溶液雾化法完成测定。溶液雾化法可以进行70多种元素的测定，并且可在不改变分析条件的情况下，同时进行多元素的测定，或有顺序地进行主量、微量及痕量浓度的元素测定。

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一、内容概述

原子发射光谱法是以测量物质内部能级跃迁时辐射波长和强度为基础的光学分析法。电感耦合等离子体原子发射光谱法（inductively coupled plasma atomic emission spectrometry，缩写ICP-AES；有时也称其为ICP-OES，源于optical emission spectrometry，区别以离子线为主的ICP光源和其他以原子线为主的光源）是以电感耦合等离子体为激发光源的原子发射光谱分析技术，该技术始于20世纪70年代ICP的出现，是迄今为止发展最快、应用最为广泛的原子发射光谱技术。其原理是利用氩等离子体产生的高温使试样完全分解形成激发态的原子和离子，由于激发态的原子和离子不稳定，外层电子会从激发态向低能级跃迁，因此发射出特征的谱线。通过光栅等分光系统分光后，利用检测器检测特定波长的强度，从而测定试样中待测元素的含量。

电感耦合等离子体（ICP）是由高频电流经感应线圈产生高频电磁场，使工作气体形成等离子体，并呈现火焰状放电（等离子体焰炬），达到10000 K的高温，是一个具有良好的蒸发-原子化-激发-电离性能的光谱光源。而且由于这种等离子体焰炬呈环状结构，有利于从等离子体中心通道进样并维持火焰的稳定；较低的载气流速（＜1 L/min）便可穿透ICP，使样品在中心通道停留时间达2～3ms，可完全蒸发、原子化；ICP环状结构的中心通道的高温，高于任何火焰或电弧火花的温度，是原子、离子的最佳激发温度，分析物在中心通道内被间接加热，对ICP放电性质影响小；ICP光源又是一种光薄的光源，自吸现象小，且系无电极放电，无电极玷污。这些特点使ICP光源具有优异的分析性能，符合对一个理想分析方法的要求。因而，ICP AES分析法具有下列优异的分析特性：

1）ICP-AES法首先是一种多元素同时测定。不论是多道直读还是单道扫描仪器，均可以在同一试样溶液中同时测定大量元素（30～50个，甚至更多）。已有文献报道的分析元素可达78个，即除He、Ne、Ar、Kr、Xe惰性气体外，自然界存在的所有元素，都已有用ICP-AES法测定的应用报道。

2）ICP具有较高的蒸发、原子化和激发能力。由于等离子体光源的优异特性，可以避免经典光谱分析方法的化学干扰、基体干扰，因此干扰水平比较低。等离子体焰炬具有更高的温度，能使一般化学火焰难以激发的元素原子化、激发，所以有利于难激发元素的测定。并且在Ar气氛中不易生成难熔的金属氧化物，从而使基体效应和共存元素的影响变得不明显。而且ICP光源的自吸现象很低，校正曲线的线性范围可达5 ～6 个数量级，在大多数情况下，元素浓度与测量信号呈简单的线性。既可测低浓度成分（＜1 毫克/升），又可同时测高浓度成分（几百或数千毫克/升）。是充分发挥ICP-AES多元素同时测定能力的一个非常有价值的分析特性。

3）ICP-AES法具有溶液进样分析方法的稳定性和测量精度（RSD＜1%）。其分析精度可与湿式化学法相比。且检测限非常好，很多元素的检测限＜1 mg/L。

相关仪器的最新进展如下：

（1）Spectroblue ICP-OES-全谱直读等离子体发射光谱仪

Spectroblue ICP-OES-全谱直读等离子体发射光谱仪（德国斯派克公司），其特点是：采用750 mm焦距的帕邢-龙格光学系统，采集130 nm到770 nm范围的一级光谱的全谱数据；在130 nm到340 nm波长范围内均可保持恒定的分辨率（像素分辨率3pm），340 nm以上像素分辨率6 pm；15个线性CCD阵列检测器；UV-PLUS气体净化技术（在密闭充氩光学室内，用小型隔膜泵使氩气通过净化管净化循环）；OPI-AIR接口，免除了外部水冷系统；提供两种观测模式（轴向或径向），径向观测时，采用等离子体接口（OPI）：在接口部分切线方向导入氩气，通过一出口反吹出去，直接穿透等离子体，把尾焰吹开，消除基体干扰。

（2）Optima 7300 V光谱仪

Optima 7300 V是一款台式垂直炬管电感耦合等离子体发射光谱仪（图1），消除了碳聚积并将维护要求降至最低。该仪器的径向观测功能可确保操作快速稳定，专为应对油样分析或地质及冶金应用的独特挑战而设计。

Optima 7300 V系列有两种型号：①Optima 7300 V油版，适用于油分析；②Optima 7300 V HF版，适用于地球化学和高固体分析。

图1 Optima 7300V光谱仪

（3）平板等离子体技术

Optima 8x00系列ICP-AES，其特点是：降低氩气消耗，平板等离子体技术在任意RF功率下只需8 L/min的等离子体气流量；远紫外区（120nm）的扩展，以利于低背景谱线的选择及非金属元素（如C、S、N、Cl、Br、I）的分析；专利的等离子体双向观测-采用空气切割气消除冷尾焰，消除干扰；可以使用同一种方式测量高浓度和低浓度元素，轴向观测提供最低检出限，径向观测的观测高度可变，可扩充工作范围和消除电离效应。

（4）Agilent 710 Series ICP-OES-CCI

Agilent 710 Series ICP-OES-CCI特点是采用冷锥接口技术，双向观测模式，CCD检测器。

二、应用范围及应用实例

（一）在地质试样分析中的应用

ICP-AES的仪器检出限为0.1～100ng/mL，一般元素都存在灵敏度不同的多条谱线，动态线性范围约为4～6个数量级，故非常适合于地质分析试样基体复杂、元素含量范围变化大、要求测定元素多和试样批量大的要求，适用于地质试样中主、次、痕量元素的分析。目前，ICP-AES技术已在地质分析领域得到广泛的应用，成为现代地矿分析实验室里重要的多元素分析手段。

ICP-AES在地质试样分析中较典型的应用如下。

1）复合酸溶分解后测定岩石、土壤、水系沉积物中Ba、Be、Ca、Co、Cr、Cu、Fe、K、Li、Mg、Mn、Na、Ni、Pb、Sr、Th、Ti、V、Zn、Sc等20 多个元素，特别适合于大批量试样的测定。

2）偏硼酸锂熔融后直接测定包括 Si 在内的主量元素（SiO₂、Al₂O₃、CaO、MgO、K₂O、Na₂O、TiO₂、MnO、P₂O₅及次要成分Zr、Sr、Ba等），可以达到全分析要求的精密度，取代烦冗的化学分析，百分含量加和质量可以控制在99.3% ～100.7%之间（灼烧减量另测）。

3）矿物矿石试样中主、次量元素的测定，部分痕量元素需经分离富集后测定。比如盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸分解黄铁矿、闪锌矿、钴镍多金属矿等样品，ICP-AES直接测定Al、Fe、Cu、Pb、Zn、Ca、Mg、K、Na、Sb、Mn、Ti、Li、Cd、Co、Ni、V和Ag等18个元素。

4）碱熔-阳离子树脂或P507树脂分离富集后测定各种地质试样中痕量超痕量级15个稀土元素的含量。

5）天然水样中主要阳离子（Ca、Mg、K、Na等）和偏硅酸、B等的直接测定。氢氧化铁共沉淀分离富集后测定天然水中几十种痕量元素等。

6）磷酸混合酸溶样-ICP-AES法测定B、S等元素。

7）聚氨酯型泡沫塑料分离富集-ICP-AES法测定地质样品中痕量元素Ti。

ICP-AES技术主要应用于金属元素分析，非金属元素的测定灵敏度较差，但可以较好地分析较高含量的P、S、B（B若采用酸溶需加入磷酸保护）、As、Se等元素，有些型号的仪器甚至可以分析 Cl、Br、I 等元素。一般非金属元素的灵敏线都在远紫外区，200 nm以下有明显的氧分子吸收带，190 nm以下波长需采用真空或充入惰性气体措施防止氧分子吸收问题。

（二）稀土元素分析

Marin等用ICP-IES快速测定了1mol/L FeCl₃滤出液中的Ba、Zr、Th、U、La、Ce、Eu、Hf和Gd等元素。液-液萃取过程用乙醚对Fe进行选择性及定量萃取，去污因子为65000。该方法对铁离子浓度较高的溶液中的U、Th、Ba和Zr的检出限为1～24ng/mL，相对标准偏差为0.9%～4.6%。该方法已被用于处理放射性物质。

（三）土壤微量元素分析

PerkinElmer的ICP-OES可以分析元素周期表中所有金属元素，检出限在1×10^-9以下。同时可以分析绝大部分非金属元素，例如As、Se、P、S、Si、Te等，检出限低于10×10^-9，如果配合使用氢化物发生器，这些非金属的检出限可以改善10倍以上。

Praveen Sarojam等（2010）将土壤样品经过微波消解等前处理技术处理后，通过OptimaTM 7300 DV ICP-OES仪进行了测试，取得了很好的结果。

三、资料来源

http://www.perkinelmer.com.cn/Catalog/Family/ID/Optima＋8 x00＋ICP＋OES＋Spectrometers？utm_ media＝LinkToEloquaGenericLanding

Marin A，Joaquin C，Karin P et al.2009.Determination of REE，U，Th，Ba，and Zr in simulated hydrogeological leachates by ICP-AES after matrix solvent extraction.Journal of Rare Earths，27（1）：123～127

Praveen S，Trace M.Characterization of Soils Using the Optima 7300 DV ICP-OES，PerkinElmer，Inc

ICP-OES 测量是基于原子和离子会吸收能量使所含电子从基态跃迁到激发态这一事实。在 ICP-OES 中，这种能量的来源是在 10000 K 高温下工作的氩等离子体的热量。激发态原子在返回低能级时会发射特定波长的光。在每一波长发射的光强度与发生相应跃迁的原子或离子数成正比。朗伯-比尔定律描述了光强度与元素浓度之间的关系，通过建立光强和浓度关系的标准曲线，通过获得的样品信号即可测定元素浓度。目前，主流的ICP-OES仪器为全谱直读，即所有的谱线可以同时检测，以快速获取所有元素信息    

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墨竹工卡县17564696846： 电感耦合等离子体原子发射光谱法 - 搜狗百科？
揣之牛黄： 简单的说:1.把试样配成溶液.2.以一定流量进入ICP光谱仪,在矩管处气化,生成等离子体.此时,各元素粒子中的电子处于跃迁状态.3.等离子体中各元素粒子中的电子开始从跃迁状态回到基态,发射出谱线.4.根据谱线的波长,定性判断元素的种类.根据谱线的强度与标样中谱线的长度对比,定量判断某种元素的含量.我毕业论文就做的这个东西.

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墨竹工卡县17564696846： 什么是电感耦合等离子体 - ？
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揣之牛黄： 电感耦合等离子体原子发射光谱仪高频振荡器发生的高频电流,经过耦合系统连接在位于等离子体发生管上端,铜制内部用水冷却的管状线圈上.石英制成的等离子体发生管内有三个同轴氢气流经通道.冷却气(Ar)通过外部及中间的通道,...

墨竹工卡县17564696846： ICP - AES是什么仪器 - ？
揣之牛黄： ICP-AES不是仪器,而是电感耦合等离子体原子发射光谱法. 电感耦合等离子矩为激发光源的光谱分析方法,具有准确度高和精密度高、检出限低、测定快速、线性范围宽、可同时测定多种元素等优点,国外已广泛用于环境样品及岩石、矿物...

墨竹工卡县17564696846： 电感耦合等离子体光谱仪是什么原理,在检测时有什么优点? - ？
揣之牛黄： Plasma1000北京纳克,电感耦等离子体原子发射光谱仪(ICP—AES)主要用于液体试样(包括经化学处理能转变成溶液的固体试样)中金属元素和部分非金属元素的定量分析.将样品溶液以气溶胶形式导入等离子体炬焰中,样品被蒸发和激...