容量法测定水玻璃中二氧化硅,氧化钠,急用

作者&投稿:大季毕 (若有异议请与网页底部的电邮联系)
用什么方法可以测水玻璃的二氧化硅和氧化钠含量?~

二氧化硅含量的测定 :
1.1 方法提要
试样经950℃±50℃灼烧1h后,用过量氢氟酸加热分解二氧化硅,灼烧后称量
1.2 试剂和材料
氢氟酸;
硫酸;
乙醇。
1.3 仪器设备
铂坩埚 50 mL
1.4 分析步骤
用预先于950℃士50℃下灼烧至恒重的铂坩埚称取1 g-2 g试料(精确至
0.0002g)。置于950℃士50℃下灼烧2h。取出,于干燥器中冷却。保留此灼烧过的试料为试料B,称取约1g试料B(精确至0.0002 g)。用3-4滴乙醇润湿试料,加入2滴硫酸10 ML氢氟酸淹没试料,置于砂浴上蒸发至干,再加人5 ml氢氟酸,小心回荡坩埚以冲洗内壁,再蒸发至于。于950℃士50℃灼烧至恒重。
1.5 分析结果的表述
以质量百分数表示的二氧化硅含量X按式下计算:
X=(m-m1)*100/m
式中,m1一 氢氟酸处理后残渣质量,g:
m一一试料质量,g。
1.6 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.5%。

玻璃中氧化钾和氧化钠的测定:
1、
提要:试样溶液中碱金属和碱土金属元素在火焰中产生特征是谱辐射,通过滤光片,被测元素的辐射照射于光电池上产生光电流。光电流的大小在一定范围内与被测元素浓度成线性关系,根据这种关系进行测定。
2、
试剂:
(1)硫酸;1+1
(2)氢氟酸;40%
(3)盐酸;1+1
(4)氧化钾标准溶液:准确称取1.5830g预先经105-110℃烘干2h的优级纯氯化钾溶于水中,移入1000ml容量瓶中,水稀至刻度,混匀。贮存于塑料瓶中,此溶液为1ml=1mg氧化钾。
(5)氯化钠标准溶液:准确称取4.7647g预先经105-110℃烘干2h的优级纯氯化钠溶于水中,移入500ml容量瓶中,水稀至刻度,混匀。贮存于塑料瓶中,此溶液为1ml=5mg氧化钠。
(6)混合标准溶液:分别吸取氧化钾标准溶液10ml和氧化钠标准溶液20ml,放入100ml容量瓶中,水稀至刻度,混匀,得到1ml=0.1mg氧化钠的混合标准溶液。
3、氧化钾、氧化钠标准曲线绘制:
准确吸取1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0ml混合标准溶液分别放入一组100ml容量瓶中,(每份溶液中氧化钾与氧化钠含量之比为1/10)。加入2ml 1+1盐酸,水稀至刻度,混匀。分别于火焰光度计上进行测定,读取检流计读数,由此读数与溶液浓度关系绘制氧化钾,氧化钠的标准曲线。
4、分析方法:
准确吸取0.1g式样于铂坩埚中,用少量水湿润,加4-5d(1+1)硫酸,7-10ml氢氟酸,于低温电炉上蒸发至干,逐渐升高温度驱尽三氧化硫白烟,取下,冷却,加入约30ml水及5ml(1+1)盐酸,缓慢加热20-30min,待残渣全部溶解后,冷却,移入250ml容量瓶中,水稀至刻度,混匀。此试液供测定氧化钾。
吸取上述测定氧化钾的试液50ml于100ml容量瓶中,加1ml(1+1)盐酸,水稀至刻度,混匀。此试液供测定氧化钠
在火焰光度计上用曲线法(或内插法)进行氧化钾和氧化钠的测定。
氧化钾及氧化钠的含量计算:

K2O%=(250×C1 / 1000×G)×100

Na2O%=(C2×250×2 / G×1000)×100
式中:C1—为由标准曲线上查得氧化钾的量;mg/ml

C2—为由标准曲线上查得氧化钠的量;mg/ml

G—为式样重;g
1.6 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.5%。

二氧化硅,化学术语,纯的二氧化硅无色,常温下为固体,化学式为SiO₂,不溶于水。不溶于酸,但溶于氢氟酸及热浓磷酸,能和熔融碱类起作用。自然界中存在有结晶二氧化硅和无定形二氧化硅两种。二氧化硅用途很广泛,主要用于制玻璃、水玻璃、陶器、搪瓷、耐火材料、气凝胶毡、硅铁、型砂、单质硅、水泥等,在古代,二氧化硅也用来制作瓷器的釉面和胎体。一般的石头主要由二氧化硅、碳酸钙构成。

氧化钠(化学式Na2O,式量61.9789,英文别名:sodium oxide,类别氧化物),白色无定形片状或粉末。对湿敏感。在暗红炽热时熔融,到400℃以上时分解成过氧化钠和金属钠。遇水起剧烈化合反应,形成氢氧化钠。相对密度 2.27。不燃,具腐蚀性、强刺激性,可致人体灼伤。对人体有强烈刺激性和腐蚀性。

二氧化硅含量的测定 :
1.1 方法提要
试样经950℃±50℃灼烧1h后,用过量氢氟酸加热分解二氧化硅,灼烧后称量
1.2 试剂和材料
氢氟酸;
硫酸;
乙醇。
1.3 仪器设备
铂坩埚 50 mL
1.4 分析步骤
用预先于950℃士50℃下灼烧至恒重的铂坩埚称取1 g-2 g试料(精确至
0.0002g)。置于950℃士50℃下灼烧2h。取出,于干燥器中冷却。保留此灼烧过的试料为试料B,称取约1g试料B(精确至0.0002 g)。用3-4滴乙醇润湿试料,加入2滴硫酸10 ML氢氟酸淹没试料,置于砂浴上蒸发至干,再加人5 ml氢氟酸,小心回荡坩埚以冲洗内壁,再蒸发至于。于950℃士50℃灼烧至恒重。
1.5 分析结果的表述
以质量百分数表示的二氧化硅含量X按式下计算:
X=(m-m1)*100/m
式中,m1一 氢氟酸处理后残渣质量,g:
m一一试料质量,g。
1.6 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.5%。

二氧化硅含量的测定 :
1.1 方法提要
试样经950℃±50℃灼烧1h后,用过量氢氟酸加热分解二氧化硅,灼烧后称量
1.2 试剂和材料
氢氟酸;
硫酸;
乙醇。
1.3 仪器设备
铂坩埚 50 mL
1.4 分析步骤
用预先于950℃士50℃下灼烧至恒重的铂坩埚称取1 g-2 g试料(精确至
0.0002g)。置于950℃士50℃下灼烧2h。取出,于干燥器中冷却。保留此灼烧过的试料为试料B,称取约1g试料B(精确至0.0002 g)。用3-4滴乙醇润湿试料,加入2滴硫酸10 ML氢氟酸淹没试料,置于砂浴上蒸发至干,再加人5 ml氢氟酸,小心回荡坩埚以冲洗内壁,再蒸发至于。于950℃士50℃灼烧至恒重。
1.5 分析结果的表述
以质量百分数表示的二氧化硅含量X按式下计算:
X=(m-m1)*100/m
式中,m1一 氢氟酸处理后残渣质量,g:
m一一试料质量,g。
1.6 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.5%。

玻璃中氧化钾和氧化钠的测定:
1、
提要:试样溶液中碱金属和碱土金属元素在火焰中产生特征是谱辐射,通过滤光片,被测元素的辐射照射于光电池上产生光电流。光电流的大小在一定范围内与被测元素浓度成线性关系,根据这种关系进行测定。
2、
试剂:
(1)硫酸;1+1
(2)氢氟酸;40%
(3)盐酸;1+1
(4)氧化钾标准溶液:准确称取1.5830g预先经105-110℃烘干2h的优级纯氯化钾溶于水中,移入1000ml容量瓶中,水稀至刻度,混匀。贮存于塑料瓶中,此溶液为1ml=1mg氧化钾。
(5)氯化钠标准溶液:准确称取4.7647g预先经105-110℃烘干2h的优级纯氯化钠溶于水中,移入500ml容量瓶中,水稀至刻度,混匀。贮存于塑料瓶中,此溶液为1ml=5mg氧化钠。
(6)混合标准溶液:分别吸取氧化钾标准溶液10ml和氧化钠标准溶液20ml,放入100ml容量瓶中,水稀至刻度,混匀,得到1ml=0.1mg氧化钠的混合标准溶液。
3、氧化钾、氧化钠标准曲线绘制:
准确吸取1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0ml混合标准溶液分别放入一组100ml容量瓶中,(每份溶液中氧化钾与氧化钠含量之比为1/10)。加入2ml 1+1盐酸,水稀至刻度,混匀。分别于火焰光度计上进行测定,读取检流计读数,由此读数与溶液浓度关系绘制氧化钾,氧化钠的标准曲线。
4、分析方法:
准确吸取0.1g式样于铂坩埚中,用少量水湿润,加4-5d(1+1)硫酸,7-10ml氢氟酸,于低温电炉上蒸发至干,逐渐升高温度驱尽三氧化硫白烟,取下,冷却,加入约30ml水及5ml(1+1)盐酸,缓慢加热20-30min,待残渣全部溶解后,冷却,移入250ml容量瓶中,水稀至刻度,混匀。此试液供测定氧化钾。
吸取上述测定氧化钾的试液50ml于100ml容量瓶中,加1ml(1+1)盐酸,水稀至刻度,混匀。此试液供测定氧化钠
在火焰光度计上用曲线法(或内插法)进行氧化钾和氧化钠的测定。
氧化钾及氧化钠的含量计算:

K2O%=(250×C1 / 1000×G)×100

Na2O%=(C2×250×2 / G×1000)×100
式中:C1—为由标准曲线上查得氧化钾的量;mg/ml

C2—为由标准曲线上查得氧化钠的量;mg/ml

G—为式样重;g

葫芦娃战队


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掌翟壳脂: 1)在测SiO2含量高的样品如水泥、熟料时,测定值容易偏低,在测SiO2含量低的样品如生料、石灰石、石膏时,测定值容易偏高.因此,在测这2类样品时,应注意在坩锅中避免析出硅酸沉淀,加酸时,待溶液稍冷,然后再一次快速加入浓盐...

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