电子探针X射线微区分析法
电子探针（Electron Probe Microanalysis-EPMA）的主要功能是进行微区成分分析。它是在电子光学和X射线光谱学原理的基础上发展起来的一种高效率分析仪器。其原理是：用细聚焦电子束入射样品表面，激发出样品元素的特征X射线，分析特征X射线的波长（或能量）可知元素种类；分析特征X射线的强度可知元素的含量。其镜筒部分构造和SEM相同，检测部分使用X射线谱仪，用来检测X射线的特征波长（波谱仪）和特征能量（能谱仪），以此对微区进行化学成分分析。 X射线谱仪是电子探针的信号检测系统，分为：能量分散谱仪（EDS），简称能谱仪，用来测定X射线特征能量。波长分散谱仪（WDS），简称波谱仪，用来测定特征X射线波长。WDS组成：波谱仪主要由分光晶体和X射线检测系统组成。原理：根据布拉格定律，从试样中发出的特征X射线，经过一定晶面间距的晶体分光，波长不同的特征X射线将有不同的衍射角。通过连续地改变q，就可以在与X射线入射方向呈2 q的位置上测到不同波长的特征X射线信号。根据莫塞莱定律可确定被测物质所含有的元素。为了提高接收X射线强度，分光晶体通常使用弯曲晶体。
在设备发展历史当中，扫描电镜首先发明，但开始阶段扫描电镜分辨率对于光学显微镜没有优势，电子探针优先扫描电镜商品化应用。
最早的电子探针不能成像，将光学显微镜集成在电子光学镜筒中，使用光学显微镜观察组织形貌，然后调节偏转线圈，将电子束定位在感兴趣区域，使用x射线波谱仪对该区域的化学成分进行定性定量。电子探针主要应用在金属材料和矿物研究方面，对于金相学和岩相学的发展完善起到关键作用。
对于金属材料，断口失效微观分析是最需要经常观察的，在扫描电镜可以承担重任之前，都采用透射电镜复制断口形貌（C膜复形），采用扫描透射方式观察，费时费力。
可以直接观察断口形貌特征的扫描电镜，一直在极力发展当中，随着二次电子探测器的改进，和成像理论的完善，扫描电镜分辨率有了实质性提高，扫描电镜进入商品化发展阶段。金属材料粗糙断口微观形貌基本不再使用透射电镜，在扫描电镜之下一目了然，而且扫描电镜可以从肉眼可见的宏观区域到微米量级区域结构进行大景深很有立体感的观察，极大改善了研究条件。
随着扫描电镜技术突破，电子探针紧跟着进行改进，集成扫描电镜技术及X射线波谱技术，可以微观成像，在远超过光学显微镜视力范围的感兴趣区域进行精确化学成分分析。
扫描电镜进入商品化初期，分辨率距离理论分辨率还有非常大的差距，因此扫描电镜的商品化发展非常迅速，到目前为止最好的扫描电镜，已经基本接近当前一般设计的理论分辨率。由于电子探针的使命是进行X射线微区分析，而X射线作用区的空间分辨率理论上被定位在一到几个微米范围，和电子光学系统分辨率关系不大。因此电子探针技术并不追求高分辨率。就目前来说，钨灯丝电子探针的分辨率基本停留在上世纪七十年代扫描电镜的分辨率水平，就足够了。
半导体材料在X射线探测技术上的应用，导致X射线能谱仪的发明和迅速广泛使用。X射线能谱仪可以同时分析进入探测硅片的所有元素特征X射线，同时展谱，而WDS对元素逐个搜索和展谱需要漫长的时间，早期一个元素定性可能都需要几个小时，而EDS只需要几分钟即可对所有元素完美实现定性。因此EDS被广泛配置在SEM中，用于高分辨观察和微区化学定性及半定量研究，在金属材料断口分析中起到重要作用；同时EDS也被配置在电子探针当中主要用于化学定性，替代WDS漫长的搜索定性，WDS直接用EDS结果直接进行定量分析，极大提高了电子探针的分析速度。
另外电子探针的WDS定量分析，都使用标准样品。而EDS大多进行无标样分析。
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一、内容概述
电子探针（EPMA）是用极细的电子束对样品表面进行照射产生特征性X射线，对特征性X射线进行分光和强度测定，得到微小区域的元素组成及样品表面元素浓度分布的分析装置。EPMA 采用波长色散型X 射线分光器（WDS），与能量色散型X 射线分光器（EDS）相比，具有高分辨率的特点。因此，EPMA 与扫描型电子显微镜（SEM）配置EDS检测器比较，可以进行更高精度和更高灵敏度的分析。电子探针应用更多和更有效益的是资源评价和综合利用。
二、应用范围及应用实例
（一）EPMA-1720/1720 H型电子探针
日本岛津公司在19世纪60年代开发出世界首台电子探针“MOSRA”；2009年，推出最新型电子探针EPMA-1720/1720H，分析元素范围4Be—92U，X射线分光器数2～5道，X射线取出角为52.5°，罗兰圆半径为4in（101.6mm），二次电子分辨率分别为6nm（EPMA-1720）和5nm（EPMA-1720H）。
（二）CAMECA场发射电子探针SXFiveFE定量分析辉石矿物及其谱图分析
基于WDS的CAMECA电子探针是唯一实现主量和痕量元素精确定量分析的仪器。场发射源的引入，优化了低电压和高电流，在微区定量分析中，可实现最小的激活体积和尽可能高的空间分辨率。优化的真空系统提供更优的检出能力，对于轻元素有重要意义。可提供无与伦比的显微定量和超高空间分辨率的X射线成像能力。在10 kV、100 nA的实验条件下，使用SXFive的LaB6阴极，可得到0.5μm的分析分辨率，使在微小的区域内测量含量小于0.01%的痕量元素成为可能，并能得到良好的统计精度。
由于CAMECA波谱仪的独特设计，15 s内即可扫描完整个谱仪，同时完成数据采集。SXFive可以配置一个能谱（EDS）用于快速矿产/相鉴别，或配置波谱仪（WDS）用于定量和成像模式。如果配置EDS/WDS可实现高通量产率，用EDS测得主量元素，用WDS测得痕量元素。
首先通过该仪器可以获得斜方辉石内的单斜辉石出溶片晶的X荧光谱图（图1），该片晶只有几百纳米宽。随后利用8kV、20nA的聚焦电子束定量分析了单斜辉石（Cpx）和斜方辉石（Opx）（表1）。
（三）CAMECA场发射电子探针分析石榴子石中的微量和痕量元素
实验给出了300 nA条件下，石榴子石中一个锆石包裹体中的U、Y、Hf的X荧光谱图（图2，图3），显示主要火成岩核心和变质增生。为了在极低浓度下准确获得各元素的分布情况，峰值和背景强度已被映射，然后减去像素-像素。为了取得更好的精度，U的Mβ数为多台光谱仪同时测量的叠加数据。
图1 单斜辉石出溶片晶的X荧光谱图
表1 单斜辉石（Cpx）和斜方辉石（Opx）的定量分析结果
图2 石榴子石中一个锆石包裹体的背散射电子图像（BSE）
（四）CAMECA场发射电子探针分析Fe-Ti氧化物
用该法获得了交代橄榄岩捕虏岩中一个复合铁钛氧化物晶的高空间分辨率X荧光谱图（图4），发现钛铁矿上面长满了原始的含铌金红石，被钛铁矿部分取代，后期形成铁氧化物边缘。Fe和Ti剖面图上沿着红色覆盖线的X荧光强度证明横向分辨率为300 nm（图5）。
（五）独居石中微量元素的成带现象
用该法分析了独居石晶体中Y和Th的分布情况（图6）：Y为0.4% ～1%，Th 达0.7%。整个晶体的分析条件为CAMECA EPMA 2554＋/-8m.y.，较薄的垂向裂隙充填物的分析条件为1837＋/-5 m.y.。
图3 锆石包裹体中的U、Y、Hf的X荧光谱图
图4 复合铁钛氧化物晶的高空间分辨率X 荧光谱图
图5 Fe和Ti剖面图
（样品由F.kalfoun，D.Lonov，C.Merlet提供）
图6 独居石晶体中Y和Th的分布情况
三、资料来源
www.cameca.com.The Fifth Generation Electron Probe—X⁃ray Spectrometr⁃ray Spectrometry Chemical Microanalysis Quantitative Mapping
表面分析表面分析的各种方法
离子探针分析速度快捷，能提供元素平面分布图像，并能深入分析数微米深度的元素分布。尽管定量方法尚待完善，但它在金属材料氧化、腐蚀、扩散等领域有着广泛应用，如氢脆现象研究和表面处理分析。俄歇电子能谱分析则是利用电子束或X射线激发试样表面，通过观察俄歇电子的能量和强度来获取表面化学成分信息。这种...
20世纪化学发展的基本特征和21世纪化学的发展趋势是什么?
（四）微型化及微环境的表征与测定 微型化及微环境分析是现代分析化学认识自然从宏观到微观的延伸。电子学、光学和工程学向微型化发展、人们对生物功能的了解，促进了分析化学深入微观世界的进程。电子显微技术、电子探针X射线微量分析、激光微探针质谱等微束技术已成为进行微区分析的重要手段。在表面分析...
电子探针分析值FeO*中Fe与Fe的微机电算程序
目前,无论是X射线能谱抑或电子探针微区分析,均不能直接给出Fe2O3与FeO的分量,只能给出包括Fe2O3与FeO在内的全铁,记作FeO*。然而,在实际岩石-矿物学工作中,矿物的标准分子式、结构式与端元组分的计算,以及大量岩石-矿物学问题的解释均需要Fe2O3与FeO的分量数据。比如,矿物形成温度(T)与压力(P)的计算,成...
用电子显微镜任何小的粒子都可以观察到吗?
不是，如果要观察的粒子直径小于电子波波长的话就看不到。
定量分析中实验条件的选择
同时,为了能得到足够的X射线强度,入射电子束也要有足够的强度。一般应按如下几个基本考虑来选择实验条件。 1)试样中产生X射线的区域应尽可能地小,以减小被分析区域内外部干扰,更好地发挥电子探针分析的微区化优势。 2)为减小X射线计数的统计误差,应使X射线计数强度尽可能大,并必须作精确的死时间修正。同时,亦...
表面分析的分析方法
表面分析方法有数十种，常用的有离子探针、俄歇电子能谱分析和X射线光电子能谱分析,其次还有离子中和谱、离子散射谱、低能电子衍射、电子能量损失谱、紫外线电子能谱等技术，以及场离子显微镜分析等。离子探针分析离子探针分析，又称离子探针显微分析。它是利用电子光学方法将某些惰性气体或氧的离子加速并聚焦...
SHRIMP是哪个化学方法
但是，由于二次离子溅射机理较为复杂，定量分析仍存在许多问题。今后发展和改进的主要方向是：提高质谱分辨率，以减少和排除二次离子质谱干扰；实现多种质谱粒子探测，以获得样品和多种粒子的信息和资料；定量分析和离子溅射机理的研究；新型液态金属离子源的应用；离子探针与多种仪器（如X 射线光电子能谱、...
微束分析
这一技术在单颗粒锆石U-Pb年代学研究、包裹体成分分析、生物壳体、骨骼和组织等微量元素分布测定、矿物微区成分分析、高温高压实验中元素在结晶相和熔融相的分配系数的测定，以及微区高精度同位素测量等方面具有很大的潜力（刘海臣，1998）。3）同步辐射X射线荧光探针 X射线荧光（XRF）作为常量和低含量元素...
SEM、 TEM、 XRD的异同点是什么?
试样制备简单。 目前的扫描电镜都配有X射线能谱仪装置，这样可以同时进行显微组织形貌的观察和微区成分分析，因此它是当今十分有用的科学研究仪器。2、透射电子显微镜在材料科学 、生物学上应用较多。由于电子易散射或被物体吸收，故穿透力低，样品的密度、厚度等都会影响到最后的成像质量，必须制备更薄的...
锆石的电子探针综合分析研究
电子探针常规的化学成分分析技术,包括X射线能谱定量分析技术等,可以方便快速地分析鉴定锆石中各种类型的包体及其成分特征,这些包体的不同组合和成分特征,正是探讨锆石成因的重要依据。如在对大别山西部河南罗山熊店的榴辉岩中锆石的研究中,发现锆石中含有许多金红石、硬玉、绿辉石、石榴子石、云母、石英、磷灰石等包体...
祁睿沈阳： 电子探针X射线微区分析(EPMA)Electron Probe X-ray Microanalysis是用聚焦极细的电子束轰击固体的表面,并根据微区内所发射出X射线的波长( 或能量)和强度进行定性和定量分析的方法. 其原理是:用细聚焦电子束入射样品表面,激发出样品元素的特征X射线,分析特征X射线的波长(或能量)可知元素种类;分析特征X射线的强度可知元素的含量.
江南区14785674907： 电子探针X射线微区分析的电子探针工作原理 - ？
祁睿沈阳： 电子探针(Electron Probe Microanalysis-EPMA)的主要功能是进行微区成分分析.它是在电子光学和X射线光谱学原理的基础上发展起来的一种高效率分析仪器. 其原理是:用细聚焦电子束入射样品表面,激发出样品元素的特征X射线,分析...
江南区14785674907： 电子探针分析的介绍 - ？
祁睿沈阳： 1、能进行微区分析.可分析数个μm^3内元素的成分. 2、能进行现场分析.无需把分析对象从样品中取出,可直接对大块试样中的微小区域进行分析.把电子显微镜和电子探针结合,可把在显微镜下观察到的显微组织和元素成分联系起来. 3、分析范围广.z>4.其中,波谱:be~u,能谱:na~u.
江南区14785674907： 请以钢铁材料为例,简述扫描电镜及电子探针X射线能谱仪在材料组织形貌观察及微区成分分析中应用 - ？
祁睿沈阳： 扫描电镜的应用: 1.利用表面形貌衬度原理(a)进行钢铁材料的断口分析,如穿晶解理断口﹑沿晶断口﹑氢脆沿晶断口﹑韧窝断口;(b)进行钢铁材料样品表面形貌分析;(c)进行钢铁材料金相组织观察分析. 2.利用原子序数衬度原理,对...
江南区14785674907： 在仪器分析中,“微区”是一个什么概念 - ？
祁睿沈阳： 首先我声明我不是专业人员,微区应该是一个仪器工作的级别,比如说工作范围是(如:尺寸为10nm~1μm).主要指利用电子束与试样微区 (尺寸为10nm~1μm)相互作用后所产生的信号进行成分分析.利用的信号主要有标识、 X射线谱和电...
江南区14785674907： 请以钢铁材料为例,简述扫描电镜及 电子探针X射线能谱仪在材料组织形 貌观察及微区成分分析中应用 - ？
祁睿沈阳： 在设备发展历史当中,扫描电镜首先发明,但开始阶段扫描电镜分辨率对于光学显微镜没有优势,电子探针优先扫描电镜商品化应用. 最早的电子探针不能成像,将光学显微镜集成在电子光学镜筒中,使用光学显微镜观察组织形貌,然后调节偏...
江南区14785674907： 用电子探针做定量分析的实验结果怎么分析 小木虫 - ？
祁睿沈阳： 电子探针是一种分析仪器,可以用来分析薄片中矿物微区的化学组成.该仪器将高度聚焦的电子束聚焦在矿物上,激发组成矿物元素的特征X射线.用分光器或检波器测定荧光X射线的波长,并将其强度与标准样品对比,或根据不同强度校正直...
江南区14785674907： 实现电子探针快速准确定量分析需要采取哪些措施 - ？
祁睿沈阳： 定量分析时,先测得试样中Y元素的特征X射线强度IY,再在同一条件下测出已知纯元素Y的标准试样特征X射线强度IO.然后两者分别扣除背底和计数器死时间对所测值的影响,得到相应的强度值IY和IO,两者相除得到X射线强度之比KY= IY / IO. 直接将测得的强度比KY当作试样中元素Y的重量浓度,其结果还有很大误差,通常还需进行三种效应的修正.即原子序数效应的修正,吸收效应修正,荧光效应修正.经过修正,误差可控制在±2%以内.
