色谱仪怎么使用

气相色谱仪的使用步骤~

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随着科技的发展，气相色谱仪成为现今主流的检测设备，该文主要介绍了气相色谱仪的相关原理、操作使用流程及其注意事项。文章可为气相色谱仪的使用人员提供相关的理论指导及实践经验。（重点看黑色字体涵盖内容就好）
气液色谱法于1952年第一次被创立，该方法发展至今已广泛应用于石油冶炼行业、化学化工行业、生物制药工业、环境监测等领域。而基于该方法生产的气相色谱仪已成为气相色谱分析的主要工具。但其操作、使用具有一定的规程，操作者必须具备良好的操作技能才能在实践中更好地发挥气相色谱仪的功能。
一、气相色谱仪使用方法、程序
气相色谱仪主要由固定相和流动相组成：固定相和流动相各自有不同的吸附和分配作用;通过两相的相对运动，被检测物质随流动相一起运动，这样物质就在两相间进行反复的分配，从而把不同的组织分离开来。气相色谱仪的使用和操作流程一般包括以下几个程序。
1.加热
不同厂家生产的气相色谱仪给定温度的方式是不相同的。温度给定方式一般可分为：微机设数法、旋钮定位法等。如果采用微机设数法给定温度，温度可以直接被指定和设置。如果是采用旋钮定位法，其使用则有技巧。采用过温定位法，将温控旋钮调至低于操作温度约30℃处，给气相色谱仪升温。

当过温至约为操作温度时，通过观察温度指示灯和加热指示灯，逐渐将温度控制旋钮调至合适位置。如果采用分步递进定位法，先将温控旋钮朝升温方向转动一个角度，则仪器开始升温，指示灯亮;当温度达到某一温度基本稳定时，再向相同方向转动旋钮，让仪器温度继续上升;反复按此方法进行温度的递进调节，直至达到所需要的工作温度。
2.调池平衡
调池平衡也就是所谓的调热导电桥平衡，其目的是使仪器的输出较为合适。对于具有池平衡、调零功能和记录功能的仪器，需要讲究一定的调节技巧。
3.点火
对于氢焰气相色谱仪，开机的时候需要点火。或者因为某些原因，火熄灭后也需要重新点火。然而，点不着火的情况我们会经常遇到，所以点火也是需要一定技巧的。通用的点火方法是，先加大氢气的流量，然后再进行点火，之后将仪器缓慢调回到工作状态。
4.气体比例的调节
根据有关资料，对于氢焰气相色谱仪其三气的流量比建议为氮气∶氢气∶空气=1∶1∶10。但由于在实际仪器中，转子流量计一般做不到非常精确的测量，所以，这个标准的气体配比在实际操作中很难达到。实际操作过程中，可以着重考虑检测器灵敏度和分离效果，根据实际情况来调整配比。
5.进样
气相色谱分析中，常用的进样方法是使用注射器或六通阀门进样。影响进样量的因素主要是气化温度、柱容量和仪器的线性响应范围。柱效率主要受进样时间长短的影响。若进样时间过长，会造成色谱区域变宽，从而降低柱效率。因此，对于冲洗法色谱而言，应尽可能的减短进样时间，一般要求不超过1s。
二、气相色谱仪的使用步骤：
1、打开稳压电源。
2、打开氮气阀，打开净化器上的载气开关阀，然后检查是否漏气，保证气密性良好。
3、调节总流量为适当值(根据刻度的流量表测得)。
4、调节分流阀使分流流量为实验所需的流量(用皂膜流量计在气路系统面板上实际测量)，柱流量即为总流量减去分流量。

5、打开空气、氢气开关阀，调节空气、氢气流量为适当值。
6、根据实验需要设置柱温、进样口温度和FID检测器温度。
7、打开计算机与工作站。
8、FID检测器温度达到150oC以上，按FIRE键点燃FID检测器火焰。
9、设置FID检测器灵敏度和输出信号衰减。
10、待所设参数达到设置时，即可进样分析。
11、实验完毕后，先关闭氢气与空气，用氮气将色谱柱吹净后关机。
三、气相色谱仪使用注意事项
气相色谱仪在使用过程中一般应着重关注以下几个地方。
1.对气相色谱仪分析室的要求
(1)分析室周围不得有强磁场，易燃及强腐蚀性气体。
(2)室内环境温度应在5～35度范围内，湿度小于等于85%(相对湿度)，且室内应保持空气流通。有条件的厂应该安装空调。
(3)基本具备好3000x800x600 (长X宽X高) (mm)的能承受整套仪器，便于操作的工作平台。平台不能紧靠墙，应离墙0.5～1.0米，便于接线及检修用。
(4)为防止电压波动造成检测的干扰应装备单独容量在10KVA左右的动力线路电源。
2.配套气源准备及净化
仪器工作时气体一般由供气钢瓶供应，钢瓶的减压阀要经常检漏，对气体纯度要求较高，纯度应该大于99.99%。对于空气和氢气发生器，需要定期进行放水、更换干燥剂。
(1)气源准备，事先准备好需用气体的高压钢瓶(一般大中城市均可购到)，装某一种气体的钢瓶只能装这种气体，每个钢瓶的颜色代表一种气体，不能互换。一般用高纯氮气，高纯氢气，无油空气这三种气体，每种气体应准备两个钢瓶，以调换备用。有的厂使用氮气发生器、氢气发生器和空气压缩机也可，但空压机必须无油。凡钢瓶气压下降到1～2Mpa时，应更换气瓶。一般厂家使用使用以上气体99.99%即可，如气相色谱仪配备电子捕获检测器应使用钢瓶高纯气源，纯度在99.999%以上。

(2)气源净化为了出去各种气体中可能含有的水分，灰分和有机气体成分，在气体进入仪器之前应先经过严格净化处理。现在国内的气体发生器具有较高的发展技术，一般配置5A分子筛或活性炭过滤净化装置，基本可以满足气相色谱仪要求。若使用钢瓶高纯气体，则需要进行净化过滤后使用。对一些高端的色谱仪附有净化器，且内已填有5A分子筛，活性炭，硅胶，基本可满足要求。
3.气相色谱仪成套性检查及安放
仪器开箱后，按资料袋内附件清单，进行逐项清点，并将易损零件的备件予以妥善保存。然后按照仪器的使用说明书上要求，将其放置于工作平台上，并对着接线图和各插头，插座将仪器各部分连接起来，连接色谱工作站。
4.气相色谱仪气路连接和气路气密性检查
对于气相色谱仪气路链接一般由色谱仪生产厂家工程技术人员进行，在无法达到满足的情况下应严格按照使用说明书中要求在专业人员指导下安装连接。
气密性检查是一项十分重要的工作，若气路有漏，不仅直接导致仪器工作不稳定或灵敏度下降，而且还有发生泄漏的危险，特别是氢气更应该加以重视。气相色谱仪气密检查一般是检查载气流路，其重点是管路接头处，对于氢气和空气流路也要做相应的检查。
5.进样口
根据实践经验，大多数仪器在进样50～100次之后隔垫会出现损坏的情况，峰保留时间有时也会变化，甚至出现鬼峰，此时需要对隔垫进行更新。对隔垫的完好情况应定期进行检查，如果发现隔垫出现裂口或者有较多的隔垫碎屑时必须进行更换。同时，要定期清洗进样口内的玻璃衬管。

6.色谱柱
在安装毛细管时，要保证色谱柱的两端切口是平整的。毛细柱在长时间不使用的情况下，在将毛细柱接进入样口和检测器之前应将其两端切掉2cm左右。
7.检测器
未处于工作状态的检测器不应开启，应使其保持关闭状态。对于ECD检测器，其在排放放空气时应设置导管，把空气排出室外。平时使用时也应该注意，不要把空气引入到ECD检测器中。
结语
气相色谱仪作为现代主流的检测设备，其工作原理并不难懂，但设备使用有着严格的操作程序。每个使用环节都一定的要求，从气源、设备到外界环境条件都有特殊要求。只有了解了这些要求才能高效、快捷的使用气相色谱仪。

高效液相色谱仪的使用

1.色谱柱它包括空柱和填料。空柱是内壁抛光的不锈钢管，内径为4～5mm，长100～250mm。按气相色谱法中洗涤空柱的方法洗净，用匀浆法填充固定相。将此柱装入仪器的管路中，用柱式机械往复泵输入新鲜脱气的流动相。等基线平直后可用苯、萘、菲的混合试液，用正己烷(含 0.05%甲醇)或甲醇：水(83：17)为流动相测定柱效及分离度塔板数在2～3万/ml以上及分离度在1.5以上者，柱效好。为防止柱污染，常用1个 50mm长，4~5mm内径，装有硅胶(40-50mm)或立柱相同填料的保护柱(预柱)接在主柱之前，以延长色谱柱的寿命。反相键合相柱用毕。必须用水充分流经，以洗去盐类、酸碱等杂质防止柱生锈及填料中杂质的积聚，再用甲醇流经洗涤使色谱柱获得再生。

2.流动相的洗脱方式配好经脱气的流动相放于贮液瓶中，经过有滤过头、内径2mm的聚四氟乙烯管流入高压泵进入色谱柱，最后自检测器流出或收集或作废液回收。用流动相洗脱的方式有恒溶剂脱洗法(isocratic dlution)，即自洗脱开始到结束，溶剂的配比恒定。另一类为梯度洗脱法(gradicnt clution),即使溶剂的极性强度在色谱过程中逐渐增加。须按一定程序不断改变流动相的浓度配比，从而使同一个试样中组分性质相差较小的及较大的都能在一次色谱过程中很好分离，而整个色谱过程缩短。必须注意，梯度洗脱法不能用于分子排阻色谱及用电化学检测的反相高效液相色谱法中。

3.检测器适用于血药浓度的检测器有紫外线吸收，荧光发射和电化学三种。紫外检测器应用于对紫外光有吸收的药物，大多数药物分子对紫外光有吸收，故能较普遍采用，检测限有0.1μg左右。紫外检测器有固定波长型、可变波长型及扫描器，既能使流动相停流作组分的定性定量检测，又能提高测定灵敏度，重现性较好。荧光发射检测器对能产生荧光的药物才能使用。80年代应用激光替代氙灯光源，光强度增加了3~4倍，对某些药物的检测限可达pg级。电化学检测器是由一个碳糊或破碳做成的蒲层电解池。常用于检测儿茶酚胺类及有酚类基团的各种药物和代谢物。流出组分进入2μl的薄层电解池，在一暄电压下电解产生电流，放大后检测，检测限pg级。

4.数据处理现代高效液相色谱仪带有数据处理系统，除记录谱外，还能自动记录峰的保留时间，能自动积分求算峰面积，并能按照预定的程序作有关计算，报告分析结果。

高效液相色谱仪使用过程中常见问题及其解决方法

1 液相色谱仪系统

液相色谱仪主要由贮液瓶、泵、进样器、柱、柱温箱、检测器、数据处理系统组成(如图1所示)。对于整个系统而言，柱子、泵和检测器是核心部件，同时也是容易出事故的主要场所。

2 常见问题及解决方法

2.1 针对柱压问题(表1)

柱压问题是使用高效液相色谱过程中需要密切注意的地方，柱压的稳定与色谱图峰形的好坏、柱效、分离效果及保留时间等密切相关。所谓柱压稳定并不是指压力值稳定于一个恒定值，而是指压力波动范围在50PSI之间。压力过高、过低及波动较大都属于柱压问题，但柱压的高低与色谱柱的种类、品牌、液相系统本身及使用的流动相种类相联系。值得注意的是在使用梯度洗脱时，进柱压的平稳缓慢的变化是允许的。

在实际应用中柱压过高可从以下几个方面来考虑[1]。首先考虑柱子是否被堵，此时可更换一根新柱子进行检测。

2.2 针对保留时间漂移的问题 [2，3] (表2)

保留时间的改变是很多液相色谱使用者常碰到的问题，其包括了保留时间增大和减小。它的产生与很多原因有关。

2.3 针对异常色谱峰问题[2-4]

异常的色谱峰指的是色谱图中无峰或出现负峰、宽峰、双峰、肩峰、峰形不对称等情况。具体情况与原因分析如表3。

3 高效液相色谱仪的保养[5-7]

3.1 HPLC的日常操作条件

工作温度10～30℃; 相对湿度<80%; 最好是恒温、恒湿，远离高电干扰、高振动设备。

3.2 泵的保养

使用流动相尽量要清洁;进液处的沙芯过滤头要经常清洗;流动相交换时要防止沉淀;避免泵内堵塞或有气泡。

3.3 进样器的保养

每次分析结束后，要反复冲洗进样口，防止样品的交叉污染。

3.4 柱的保养

柱子在任何情况下不能碰撞、弯曲或强烈震动;当柱子和色谱仪连接时，阀件或管路一定要清洗干净;要注意流动相的脱气; 避免使用高粘度的溶剂作为流动相;进样样品要提纯;严格控制进样量;每天分析工作结束后，要清洗进样阀中残留的样品;每天分析测定结束后，都要用适当的溶剂来清洗柱;若分析柱长期不使用，应用适当有机溶剂保存并封闭。

3.5 检测器(UV)的保养

紫外灯的保养要在分析前、柱平衡得差不多时，打开检测器;在分析完成后，马上关闭检测器。同时样品池要保养。

4 结语

在高效液相色谱使用过程中故障排出时要遵守以下原则：一次只改变一个因素，从而确定假定因素与问题之间的联系;如果通过更换组件来排查故障时要注意将拆下的完好组件装回原位，从而避免浪费;养成良好的记录习惯，一个良好的记录是成功地进行故障排除的关键。

总之，在使用高效液相色谱时一定要注意样品的前处理与仪器的正确操作和保养，仪器系统的干净是用好仪器和维护维修仪器的关键。


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色谱仪操作步骤如下：

A、打开气体发生器

B、观察空气、氢气、氮气三个压力表的指针是否达到规定位置（空气在0.15Mpa左右、氢气在0.1Mpa左右、氮气在0.3Mpa左右）

C、三个压力表均达到规定数值后，打开色谱仪的电源开关，调节进样口温度、柱温、检测器温度。

D、待温度达到设定温度时，将氢气按钮转到7圈，用点火抢把检测器上方点着，然后将氢气按钮转到5圈位置。

E、待信号1的信号稳定到20到30之间后，方可进样

F、用进样针从取样钢瓶中取1ml，迅速注射到色谱仪中，点击运行，记录下峰形及试验数据

G、依照上述方法测量3次，求平均值

H、检测完后先灭检测器处的火焰，再把进样器、检测器关掉，把柱温调到8，待柱温降到室温，关闭色谱仪的电源开关。

I、关闭气体发生器的开关

J、收拾试验台，整理仪器，实验台，地面。

1打开稳压电源；
2打开氮气阀，打开净化器上的载气开关阀，然后检查是否漏气，保证气密性良好；
3调节总流量为适当值（根据刻度的流量表测得）；
4调节分流阀使分流流量为实验所需的流量（用皂膜流量计在气路系统面板上实际测量），柱流量即为总流量减去分流量；
5打开空气、氢气开关阀，调节空气、氢气流量为适当值；
6根据实验需要设置柱温、进样口温度和FID检测器温度；
7打开计算机与工作站；

8FID检测器温度达到150oC以上，按FIRE键点燃FID检测器火焰；
9设置FID检测器灵敏度和输出信号衰减；
10待所设参数达到设置时，即可进样分析；

11实验完毕后，先关闭氢气与空气，用氮气将色谱柱吹净后关机。

注意事项

（必须经严格的培训和考核合格后方可使用该仪器，未经允许不得使用）

1氢气发生器液位不得过高或过低；

2空气源每次使用后必须进行放水操作；

3进样操作要迅速，每次操作要保持一致；

4使用完毕后须在记录本上记录使用情况。——汉高机械

GC112A气相色谱仪高清操作视频

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倪祁九华： 1、开机前的准备:打开实验室空调,根据样品的检测条件和色谱柱的条件配置所需淋洗液和再生液. 2、开机:依次打开打印机、计算机进入操作系统;打开氮qi钢瓶总阀,调节钢瓶减压阀分压表指针为0.2MPa左右,再调节色谱主机上的减压表指针为5psi左右,确认离子色谱仪与及计算机数据线连接正常,打开离子色谱主机电源;点击开始、程序、Chromeleon、sever monitor、双击桌面上工作站程序、双击安装目录下离子色谱操作控制面板;操作控制面板打开后选中connected使软件与离子色谱仪联动起来,打开泵头废液阀排除泵和管路里的气泡,关闭泵头废液阀,开泵启动仪器,查看基线,待基线稳定后方可进样分析

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