环糊精手性气相色谱柱性能如何?

作者&投稿:当涂辰 (若有异议请与网页底部的电邮联系)
简要说明气相色谱柱效能~


手性色谱柱的专属性很强,最好先让厂家帮你做一下样品,再购买。不过气相手性色谱柱一般都是环糊精类的产品,通用性比液相的手性色谱柱强一些。建议你去“色谱世界”网站看看吧,这个网站在色谱方面非常专业。有很多专业认识,对你解决色谱方面的问题会有很大帮助。

这个我来说一下吧 因为我硕士期间的研究方向是手性 组里也是做色谱方向的 特别是GC和LC 云南师范大学的袁黎明课题组应该是国内手性气相色谱柱做得不错的了 之前的工作是基于环糊精或者纤维素衍生物做了不少手性气相色谱固定相 之后基于金属有机骨架化合物做的手性气相色谱第一篇文章就是他和他的博士生谢生明所做 发表在了JACS上面 DOI为10.1021/ja2044453 再之后也有液相色谱和毛细管电泳的手性固定相文章发表 具体发表论文情况可以看下袁黎明课题组的简介:环糊精(Cyclodextrin, 简称CD)是6个以上D-(+)-葡萄糖分子单元通过α-1,4糖苷键连接而成的聚合体。最常用的α.β.γ-环糊精分别含有六、七、八个葡萄糖单元。每个葡萄糖单元上有五个手性中心。环糊精外型是内空的圆台形,其中β-环糊精内空腔的直径为0.65 nm,外径为1.53nm。C(6)(葡萄糖单元上第六个碳,下同)上的羟基位于空腔的细口端指向逆时针方向,C(2)、C(3)上的羟基位于空腔的宽口端指向相反的方向。所以内腔只有C-H键和C-O苷键,具有疏水性。环上具有多羟基,具有亲水性。O原子的孤对电子朝向内腔,使内腔具有高的电子密度,具有Lewis碱的特征,能和多种化合物形成包合物,这种结构因素在手性识别上起作用,目前它已经发展成为超分子化学最重要的主体,对促进生命科学和药物科学的发展具有重大意义。自1987年环糊精及其衍生物用于对映异构体的分离以来,已合成和使用了50多种环糊精衍生物气相色谱(GC)固定相,被拆分的手性化合物达几百种。目前,不断有新的环糊精手性固定相被合成,而且被广泛应用于高效液相色谱(HPLC)和毛细管电泳(CE)中的对映异构体的分离。由于环糊精母体和一些衍生物有较高的熔点而难于涂渍在毛细管壁上,很多人把他们溶于中等极性聚硅氧烷(如OV-1701)中形成混合固定液。



以环氧氯丙烷为中间体,合成了七{2,6-二-O-[3-(1,3-二羟基丙氨酸)]}-β-环糊精(谷氨酸-β环糊精),再用醋酸酐将其乙酰化,得到了一种淡黄色粘稠液体,合成了一种新型的环糊精衍生物;以环氧氯丙烷作交联剂合成了一种水溶性的β-环糊精聚合物,再将其烷基化和酰基化,合成了β-环糊精聚合物的不同衍生物,用动态法将不同类型的β-环糊精衍生物涂渍在石英毛细管柱上,通过对所制备柱柱性能的测试和对一系列化合物的分离和保留行为的研究,结果表明所合成的β-环糊精衍生物对各类化合物,特别是对位置异构体和对映异构体具有较好的分离效果,显示了很强的立体选择性。本文的研究结果表明所制备的不同β-环糊精色谱手性柱均具有良好的色谱性能,具有很好的实用价值和广泛的应用前景。



由于环糊精母体和一些衍生物有较高的熔点而难于涂渍在毛细管壁上,很多人把他们溶于中等极性聚硅氧烷(如OV-1701)中形成混合固定液。而另一种解决途径是合成低熔点的环糊精衍生物作气相色谱固定相,不用稀释剂直接涂渍在毛细管柱上分离对映异构体。本文以对甲苯磺酰化β-环糊精为中间体,制备了乙二胺代β-环糊精(β-CD),然后将该乙二氨代β-环糊精“涂敷”在聚乙烯醇(PVA)上,合成了一种带有β-CD手性官能团的聚合物,涂布在101酸洗白色担体上,利用此法制得气相色谱填充柱固定相。并研究了该固定相的有关色谱性能,结果表明该聚合物对许多异构体,特别是位置异构体和对映异构体具有较好的分离效果.而且对该聚合物的拆分机理作了初步探讨。




手性气相色谱法-环糊精衍生物为固定相内容提要
1. 本书深入探讨了手性气相色谱法中至关重要的环糊精衍生物作为固定相的应用。2. 首先,它详细描述了这些衍生物的制备过程,包括其独特的涂敷特性和手性选择性,以及它们可能的分离机理。3. 特别关注了低流失化学键合环糊精衍生物柱的固载化技术的改进工艺。4. 对于新手来说,书中也包含了对气相色谱...

手性气相色谱柱国内有那些研究机构?
这个我来说一下吧 因为我硕士期间的研究方向是手性 组里也是做色谱方向的 特别是GC和LC 云南师范大学的袁黎明课题组应该是国内手性气相色谱柱做得不错的了 之前的工作是基于环糊精或者纤维素衍生物做了不少手性气相色谱固定相 之后基于金属有机骨架化合物做的手性气相色谱第一篇文章就是他和他的博士生...

色谱手性柱指的是什么类色谱柱
手性柱就是用来分析或制备手性化合物的色谱柱,也同样分正相和反相,然后根据填料不同可以分为环糊精手性柱、纤维素衍生物手性柱、蛋白类手性柱、配体交换手性柱等多种类型。目前做得比较好的公司是日本DAICEL公司。国内做得较全的是我们广州研创生物技术有限公司。

什么是色谱柱?
晕。。。上面都不知说些什么!!我简单的说一下吧:色谱柱是一种以凝胶填充的柱子(长的,圆柱形的柱状容器,两头各有一孔,进液和出液口,分实验室用的和工业用的,区别就是大小不一样,但都叫层析柱)。凝胶分很多种,一般来说要分离的物质而具体定,层析柱都是用来分离和提纯物质的………...

什么叫溶限效应,协同效应,请举例说明
在气相色谱中混合固定液的典型协同效应:用全戊基β-环糊精(ppβ-CD)与AgNO3(聚乙二醇400作溶剂)组成混合固定液,分离二甲苯异构体,在ppβ-CD为2\/3,AgNO3为1\/3的混合比例时,二者的α值最大,比在单独固定液柱上的α值都要大。【协同效应】在血红蛋白与氧结合的过程中,首先一个氧分子与...

协同效应的生物概念
向上弯曲是正协同效应,向下弯曲是负协同效应。在气相色谱中混合固定液的典型协同效应:用全戊基β-环糊精(ppβ-CD)与AgNO3(聚乙二醇400作溶剂)组成混合固定液,分离二甲苯异构体,在ppβ-CD为2\/3,AgNO3为1\/3的混合比例时,二者的α值最大,比在单独固定液柱上的α值都要大。

资阳市18870871541: 简要说明气相色谱柱效能 -
喻物科洛:[答案] 气相色谱柱知识详解 第一节 气相色谱柱的类型 气相色谱法(gas chromatography, 简称GC)亦称气体色谱法,气相层析法.其核心即为色谱柱. 气相色谱柱有多种类型.从不同的角度出发,可按色谱柱的材料、形状、柱内径的大小和长度、固定液的...

资阳市18870871541: 气相色谱柱的效能 -
喻物科洛:[答案] 色谱柱的柱效能可以用塔板数n,或者理论塔板高度H来作为指标.色谱峰越窄,塔板数n越多,理论塔板数H就越小,此时,柱效能越高.

资阳市18870871541: 市场上常见的手性色谱柱有那几种类型呀? -
喻物科洛:手性色谱柱是由具有光学活性的单体,固定在硅胶或其它聚合物上制成手性固定相.通过引入手性环境使对映异构体间呈现物理特征的差异,从而达到光学异构体拆分的目的.要实...

资阳市18870871541: 气相与液相色谱区别 -
喻物科洛: 气相与液相色谱的区别: 定义差异: 气相色谱仪,是指用气体作为流动相的色谱分析仪器;液相色谱仪是指利用混合物在液-固或不互溶的两种液体之间分配比的差异,对混合物进行先分离,而后分析鉴定的仪器. 分离原理差异: 气相色谱仪...

资阳市18870871541: 做气相色谱和液相色谱时怎么样选择色谱柱? -
喻物科洛: 气相色谱柱选择: 柱长:增加柱长可提高分离效果.但柱长过长,使分析时间延长.所以在满足一定分离度的条件下,应选用尽可能短的色谱柱.填充柱的柱内径一般为 3~6 mm,毛细管柱的内径0.1~0.5 mm.固定液的用量选择:担体的表面...

资阳市18870871541: 手性气相色谱柱无法分离手性化合物怎么回事 -
喻物科洛: 手性气相色谱毛细管柱固定相的、重要的环糊精衍生物,其中用较多的篇幅介绍其制备方法、涂敷特性、手性选择性和可能的分离机制.对于所谓低流失的化学键合的环糊精衍生物柱,特别是改良的固载化工艺技术也有较详细的阐述.并从手性分离的角度讨论分离参数的控制、定性定量误差和实现分离最佳化的策略.

资阳市18870871541: 气相色谱柱和毛细管柱结构特点,它们有什么不同点,主要是结构上,还有实验应用上 ,一定详细,谢谢啊 -
喻物科洛: 气相色谱柱分填充柱和毛细管柱.填充柱的填料可以是多孔性粒状系缚剂或在惰性载体颗粒表面均匀的涂敷一层很薄的固定液膜.填充柱常用内径2-5mm,长0.5-10m的金属管或玻璃管.填充柱制备简单,可供选用的载体、固定液、吸附集种类...

资阳市18870871541: 气相色谱法测定水分用什么柱子好 -
喻物科洛: 气相的 多孔高聚物类色谱柱,填充柱可以用GDX系列、Porapak系列.毛细管色谱柱可以用PLOTQ类型的色谱柱.“色谱世界”上有这些相关的检测水分的色谱图及色谱条件,你可以去参考一下.

资阳市18870871541: 如何做气相色谱柱的性能测试 -
喻物科洛: 检定方法- 检定溶液配制:乙二醇、对氯苯酚、壬酸甲酯、4-丙基苯胺、正十三烷、十一烷醇、十五烷的250ppm二氯甲烷溶液.- 分析条件:气化室温度为260℃,检测器(FID)温度为320℃,恒流速为1.0ml/min,柱温箱恒定为130℃,进样量为1μ,分流比为1:50,运行15分钟.结果评价:每次进样一针,分析完毕打印出一张带有系统评价的谱图,其中柱效和对称因子以十五烷峰计.其中最小分离度R>1.5;十五烷对称因子S在0.80-1.50之内;十五烷柱效>3000m-1.

资阳市18870871541: 如何用气相色谱分离环己醇和环己酮,应该选择什么样的柱子以及具体方法 -
喻物科洛: 两个物质都是CHO,所以应该选用FFAP的强极性柱,并且使用FID检测器 环己醇和环己酮的沸点都不高,而且很接近,建议使用较低的进样温度和柱温我没测过这两个物质,所以只能估计进样温度150℃,柱温120℃,检测器温度150℃ 先走一针看看分离效果,再去调整柱前压和分流比. 这两个玩意的分离应该不会太难.

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