石油中的硫的测定方法
方法提要
燃烧原油试样，用过氧化氢和硫酸溶液吸收所生成的亚硫酸酐和硫酸酐，用氢氧化钠标准溶液滴定所产生的硫酸量，并换算出试样中硫的质量。
仪器与材料
水平型管式电炉 长 130～140mm，能保证加热到 900～950℃。
高温毫伏计 测量范围为 0～1100℃。
瓷舟。
石英管。
气体流量计。
真空水泵。
洗气瓶 3 个。
试剂
蒸馏水。
过氧化氢。
硫酸。
氢氧化钠标准溶液 0.02mol/L (需准确标定) 。
指示剂。
分析步骤
1) 称取适量 (精确至 0.0001g) 试样置于瓷舟中，试样用细砂或耐火黏土覆盖 (焦炭试样可不用耐火黏土覆盖) 。
2) 按照图72.9 搭建燃烧装置。量取适量蒸馏水置于洗气瓶 1、2 中。量取适量硫酸-过氧化氢溶液置于接收器 8 中。
图72.9 燃烧装置
3) 取下石英管上的塞子，将瓷舟放进石英管中，使其位于电炉入口的前面，再将塞子塞好。
4) 打开负压水泵，让空气流通整个系统。 调整水流速度，使空气的流速为500mL/min。
5) 开启管式电炉 6，并逐渐将其移到瓷舟的位置上去。在 900～ 950℃ 下，燃烧试样30～ 40min。
6) 燃烧完毕后，将电炉逐渐移回到原来的位置。关闭真空水泵。
7) 取下接受器，用 25mL 水洗涤石英弯管，洗涤液并入接受器中。
8) 加入 8 滴混合指示剂到接受器内溶液中。用 0.02mol / L NaOH 标准溶液滴定该溶液至紫红色变成暗绿色。
按下式计算试样中硫的含量:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:w(S)为试样中硫的质量分数，%;V为滴定接受器中试样溶液所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL;V0为滴定接受器中空白试验溶液所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL;c为氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L;16为1/2硫的摩尔质量数值，单位用g/mol;m为称取试样的质量，g。
现在测硫的标准就是REK-20S紫外荧光定硫仪的测硫方法，目前没有比紫外荧光定硫仪这个方法更好的了
燃灯法:方法概要: 将石油产品在灯中燃烧, 由碳酸钠
水溶液吸收生成的二氧化碳,用盐酸标准溶液返滴
定过量的碳酸钠溶液测定之。样品用量: 1. 5～5mL
(具体情况视硫含量而定) 。对于柴油要经过稀释处
理。
电量法:
方法概要: 试样在裂解管气化段气化并与载气
(氮气) 混合进入燃烧段, 试样裂解氧化, 硫转化为
二氧化硫, 随载气进入滴定池, 与电解液中的三碘
离子发生反应, 使滴定池中的三碘离子浓度降低,
微库仑仪将此信号放大, 发生电解反应, 被消耗的
三碘离子得到补充, 根据法拉第电解定律可求出试
样的硫含量。本标准参照采用ASTMD 3120- 82 。
X 射线光谱法:
方法概要: 把试样置于X 射线束下, 测定波长
为0. 5373nm 处的硫Ka 辐射强度, 然后减去在波
长0. 5190nm 处的校正背景辐射强度, 将得到的净
强度在事先制备好的校准曲线上查出与此对应的
硫含量。对于硫含量大于5 %的试样要经过稀释。
本标准参照采用ASTMD 2622 - 82 。
氧弹法
GB/ T 388 氧弹法适用于测定润滑油、重质燃
料油等重质石油产品总的硫含量。
方法概要: 试样在氧弹中进行燃烧,用蒸馏水
洗出, 然后用氯化钡进行沉淀, 以测定试样中的硫
含量。样品用量:0. 6～0. 8g。方法特点: ①主要用于
测定硫含量高的试样。②测定时间长, 且操作过程
复杂。
可按GB/T 5009.34-2003的方法测定。参阅“中药材中二氧化硫残留量的测定”《华西药学杂志》 2009年06期
也可以用硫含量测定仪测定。
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为什么燃烧-碘量法测定钢铁中硫时,其结果要采用标准钢样所标定的滴定...
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硫化氢国标检测方法
3、抽样检测管法: 检测管由厂 家专门生产的，管内装有浸过醋酸铅的固体颗粒。当含有硫化氢气体的空气通过检测管时，空气中硫化氢的含量越高，检测管变黑的长度就越长，可以在检测管上的刻度上读取数据，计算硫化氢的含量。这种测量方法检测精度高，成本低，但测量操作复杂，测量精度受检验人员熟练程度的...
暨娄肝达：[答案] 深色原油硫含量的测定,国家有标准的测试方法,一般有两种:1、管式炉法GB/T387-90 管式炉法GB/T3872、光谱法GB/T11140-89《石油产品硫含量测定法(X射线光谱法)》、GB/T 17606-2009 能量色散X-射线荧光光谱法3、GB/T...
西城区15858924546： 用库仑分析法测定石油中硫的含量整个实验的操作及过程.怎么测这个硫的含量.越详细越好. - ？
暨娄肝达：[答案] 要用微库伦测硫仪测定,很简单的,你买一台仪器,他们的说明书很详细.而且厂家还交给你怎么使用
西城区15858924546： 测量原油里的硫含量 - ？
暨娄肝达： 深色原油硫含量的测定,国家有标准的测试方法,一般有两种:1、管式炉法GB/T387-90 管式炉法GB/T3872、光谱法GB/T11140-89《石油产品硫含量测定法(X射线光谱法)》、GB/T 17606-2009 能量色散X-射线荧光光谱法3、GB/T380-1977 石油产品硫含量测定法(燃灯法)4、GB/T388-1964 GB/T 388-1964 石油产品硫含量测定法(氧弹法) 由于都是国标标准,具体标准常数,请在网上直接查询.
西城区15858924546： 石油产品硫含量测量采用什么标准 - ？
暨娄肝达： GB/T 380-1977 石油产品硫含量测定法(燃灯法) GB/T 388-1964 石油产品硫含量测定法(氧弹法)
西城区15858924546： 现在测定石油产品中硫含量的主要仪器及原理是什么? - ？
暨娄肝达： 硫氮元素分析仪 测定方法:化学发光法(N)、紫外荧光法(S)
西城区15858924546： 中国原油含量丰富吗?占世界原油含量的多少? - ？
暨娄肝达： 不丰富,中国是世界第二大原油进口国.
西城区15858924546： 石油中的活性硫包括 - ？
暨娄肝达： 石油中的活性硫包括 硫化物 (对金属有无腐蚀) 非活性硫:硫醚、二硫化物、噻吩. (对金属有无腐蚀) 硫和硫化氢:多是其它硫化物的分解产物; 硫醇( 硫醇(RSH) :石油中含量不多;沸点低于相应的醇类,多存在于低 沸点馏分(汽...
西城区15858924546： 怎样计算原油中的硫的质量分数和酸值?原油分为高硫低酸值原油(S≥1.0%Wt,酸值≤0.5mgKOH/g)、高硫高酸值原油(S≥1.0%Wt,酸值>0.5mgKOH/g).... - ？
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西城区15858924546： 石油中的灰份是什么 - ？
暨娄肝达： 硫的测定可以用ICP-MS联用. 就是ICP质谱联用.检测硫同位素含量,从而测定硫的含量. 灰分用重量分析法就可以了.
