石墨炉原子吸收光谱法的原理

石墨炉原子吸收光谱法与火焰原子吸收光谱法有何不同之处~

有两点：（1）效率高：石墨炉的原子化效率接近100%,而火焰法的原子化效率只有1%左右.
（2）灵敏度高：用石墨炉进行原子化时,基态原子在吸收区内的停留时间较长

石墨炉法,检测灵敏度高
火焰法稍差
火焰法测试的元素多
石墨炉法相对少
石墨炉属于电加热方式
最明显的,进样量石墨炉小.分析速度火焰快.
火焰原吸的检测是PPM,石墨炉则是PPB级,检测的灵敏度不同.
有很多元素是火焰检测器原吸检测不出来的,
石墨炉的检测灵敏度较高
石墨炉原子化程度高,可以测定固体及粘稠试样.

石墨炉分析溶液浓度一般为ug/L级（ppb）;
火焰分析溶液浓度一般为mg/L级 （ppm）
石墨炉检测精度比火焰法高,但重复性不如火焰法,所以在火焰法能满足你的检测精度的前提下尽量用火焰法

方法提要
试样经盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解，制成(1+99)的硝酸介质;不加基体改进剂，以铜空心阴极灯为光源，辐射出铜元素特征光谱，通过石墨炉中试样蒸气时，被蒸气中铜的基态原子所吸收，由辐射光强度减弱的程度获得试样中铜的含量。本法适用于0.1～8μg/g铜的测定。
仪器
配有石墨炉的原子吸收光谱仪(带有塞曼效应或连续光谱灯背景校正器)，工作条件参考表40.5。
铜单元素空心阴极灯。
表40.5 原子吸收光谱仪石墨炉测定铜的工作条件


石墨炉原子化器加热程序参考表40.6。
表40.6 石墨炉原子化器加热程序


试剂
盐酸。
硝酸。
氢氟酸。
高氯酸。
铜标准储备溶液ρ(Cu)=1.00mg/mL配制方法同本章40.3.1碘量法。
铜标准溶液ρ(Cu)=0.100μg/mL由铜标准储备溶液逐级稀释配制，介质φ(HNO3)=1%，用时现配。
校准曲线
分取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL铜标准溶液(0.100μg/mL)，分别置于25mL比色管中，用(1+99)HNO3稀释至刻度，摇匀。于原子吸收光谱仪石墨炉部分，按仪器工作条件测量铜的吸光度，绘制校准曲线。
分析步骤
称取0.1～0.5g试样(精确至0.0001g，称样量视铜含量而定)，置于30mL聚四氟乙烯坩埚中，用少许水润湿，加入5mLHCl，置于电热板上加热溶解10min，再加3mLHNO3，继续加热20min，取下，稍冷加入10mLHF和2mLHClO4，继续加热蒸发至白烟冒尽。取下，冷却，加入2.5mL(1+10)HNO3，用水冲洗坩埚壁，加热使可溶性盐类溶解。冷却后移入25mL比色管中，用水稀释至刻度，摇匀。澄清后按校准曲线分析步骤操作，测得铜量。
铜含量的计算公式同式(40.2)。
注意事项
1)分析用水应为二次去离子水，试剂应为优级纯。在空白试验中，若已检测到所用试剂含有大于5ng/gCu，并确认已经影响到试样中铜的测定，应净化试剂。
2)石墨炉测定铜时，硫酸盐及磷酸盐有负干扰，应避免此类试剂引入。此外，银、铝、钡、铬、铁、锂、锶也有负干扰，在测定时应注意背景校正。当试样中背景干扰严重时，或试样中铜含量极低时，可加入碘化钾，用甲基异丁基甲酮萃取，有机相测定。这样既可与部分干扰元素分离，又可将试样富集到较高浓度，以满足分析要求。

原理：试样经灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收283.3nm共振线，在一定浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。

石墨炉原子吸收光谱法是利用石墨材料制成管、杯等形状的原子化器，用电流加热原子化进行原子吸收分析。

扩展资料

20世纪80年代，横向加热石墨炉的出现从理论上阐明在石墨管的长度方向上不存在纵向加热石墨管的温度梯度现象。石墨炉原子化技术的出现大大提高了原子化效率，其分析的灵敏度较火焰原子化技术提高了3～4个数量级，灵敏度可达10-12～10-14g，无疑是原子吸收光谱法发展的里程碑。

石墨炉原子吸收光谱法还具有进样量少（一般仅需要5～100μl便可进行1次测定）、原子化温度可自由调节、试验操作过程中安全系数高的优点。

石墨炉的缺点在于其分析范围较窄，测定速度较慢，检测费用较高，测定精度较差，重现性不如火焰法（变异系数一般为4%～12%），有时候由于部分样品基体较为复杂，产生严重的背景吸收干扰，极大地影响了测定结果。

方法提要

试样经盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解，制成(1+99)的硝酸介质;不加基体改进剂，以铜空心阴极灯为光源，辐射出铜元素特征光谱，通过石墨炉中试样蒸气时，被蒸气中铜的基态原子所吸收，由辐射光强度减弱的程度获得试样中铜的含量。本法适用于0.1～8μg/g铜的测定。

仪器

配有石墨炉的原子吸收光谱仪(带有塞曼效应或连续光谱灯背景校正器)，工作条件参考表40.5。

铜单元素空心阴极灯。

表40.5 原子吸收光谱仪石墨炉测定铜的工作条件

石墨炉原子化器加热程序参考表40.6。

表40.6 石墨炉原子化器加热程序

试剂

盐酸。

硝酸。

氢氟酸。

高氯酸。

铜标准储备溶液ρ(Cu)=1.00mg/mL配制方法同本章40.3.1碘量法。

铜标准溶液ρ(Cu)=0.100μg/mL由铜标准储备溶液逐级稀释配制，介质φ(HNO₃)=1%，用时现配。

校准曲线

分取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL铜标准溶液(0.100μg/mL)，分别置于25mL比色管中，用(1+99)HNO₃稀释至刻度，摇匀。于原子吸收光谱仪石墨炉部分，按仪器工作条件测量铜的吸光度，绘制校准曲线。

分析步骤

称取0.1～0.5g试样(精确至0.0001g，称样量视铜含量而定)，置于30mL聚四氟乙烯坩埚中，用少许水润湿，加入5mLHCl，置于电热板上加热溶解10min，再加3mLHNO₃，继续加热20min，取下，稍冷加入10mLHF和2mLHClO₄，继续加热蒸发至白烟冒尽。取下，冷却，加入2.5mL(1+10)HNO₃，用水冲洗坩埚壁，加热使可溶性盐类溶解。冷却后移入25mL比色管中，用水稀释至刻度，摇匀。澄清后按校准曲线分析步骤操作，测得铜量。

铜含量的计算公式同式(40.2)。

注意事项

1)分析用水应为二次去离子水，试剂应为优级纯。在空白试验中，若已检测到所用试剂含有大于5ng/gCu，并确认已经影响到试样中铜的测定，应净化试剂。

2)石墨炉测定铜时，硫酸盐及磷酸盐有负干扰，应避免此类试剂引入。此外，银、铝、钡、铬、铁、锂、锶也有负干扰，在测定时应注意背景校正。当试样中背景干扰严重时，或试样中铜含量极低时，可加入碘化钾，用甲基异丁基甲酮萃取，有机相测定。这样既可与部分干扰元素分离，又可将试样富集到较高浓度，以满足分析要求。

石墨炉原子吸收光谱法主要利用石墨材料制成管、杯等形状的原子化器，用电流加热原子化进行原子吸收分析的方法，其优点是样品全部参加原子化，避免了原子浓度在火焰气体中的稀释，分析灵敏度得到显著提高。主要用于测定痕量金属元素。

原子吸收是一个受激吸收跃迁的过程。当有辐射通过自由原子蒸气，且入射辐射的频率等于原子中外层电子由基态跃迁到较高能态所需能量的频率时，原子就产生共振吸收。原子吸收分光光度法就是根据物质产生的原子蒸气对特定波长光的吸收作用来进行定量分析的

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