高效液相色谱压力不稳定怎么解决

高效液相色谱 压力不稳定怎么解决~

有几种可能，

一个是进气泡了，这个只能排气，争取把气泡赶出去。
一个是单向阀不稳定，这个就是卸下来用10%甲醇超声一下。
再有可能是混合池出现了问题，如果是AB泵，最好混合之后过滤流动相，然后试试单泵情况如何。混合池清洗很麻烦，最好不要自己尝试。

影响压力的原因很多，比如，可能是你真空脱气没有脱好，也可能是你们的泵有漏气，我前段时间刚遇到过类似的情况

高效液相色谱仪压力不稳故障解析与检修示例

压力不稳是高压液相色谱仪(HPLC)最为常见的故障，其表现： ①压力在一段时间逐渐变化(升高或降低)；
②压力瞬间变化(>3kg)。
总结原因不外乎以下四种情况：
⑴有气泡；(2)漏液；(3)单向阀不良；(4)泵工作相位不正确。 对于①这种情况：一般是在开机的一段时间内出现，往往是流动相在色谱柱内还没有平衡好、柱箱温度还没有恒定。这些都不属于仪器问题，只要多平衡一会就会稳定。若使用的是梯度程序，由于流动相的比例正处在变化中，压力也会跟随变化。
对于第②种情况：通过下面几步分析，很快就可以确定原因。 首先排除气泡因素：气泡的产生是由于流动相中溶解了空气，在泵压的作用下空气会分离出来，气泡留在泵体内排不出去，它不仅影响到流量的准确，泵压也会不稳，这时我们只要打开排废阀，利用快速冲洗功能很快就能将气泡赶出。
为防止气泡产生，最好的办法就是使用在线脱气装置。没有脱气机时，流动相要经过脱气处理。超声波震荡是常用的除气泡方法，虽然简单但效果不佳，不妨将流动相用微孔滤膜多过滤两遍，利用真空泵的负压，将溶解在流动相中的空气释放出来，其效果要好些。
如果使用中我们发现，连接过滤头的输液管中有微小的气泡流动时，这说明过滤头有堵塞现象必须清洗，你可用10％的硝酸进行超声15分钟，如果还有气泡产生那就该换新滤头了。 其次，要检查的是输液泵有没有漏液现象，一般接在泵后的管道漏液会使压力降低，对压力稳定性影响不大。如果泵内柱塞垫或柱塞杆磨损了那就不一样了，它不仅压力上不去、变化大、流量也不足。只要观察到泵头或冲洗管漏液(有冲洗瓶时液位会升高)，柱塞垫或柱塞杆肯定有问题。
第三是单向阀不良，当有盐份或者杂质等污染物附着在单向阀内球体和阀体表面时，就会破坏密封性，造成输液的单向性能降低，泵虽然在工作，但就是输送不好液体，严重时不能输液。反映到压力上，表现为严重不稳或没有压力。这时你可以卸下单向阀，用异丙醇超声清洗20分钟。如果有盐份，再用热水超声清洗一遍效果会更好。若清洗后还达不到要求，可将单向阀再接到流路上用大流量异丙醇冲洗。单向阀的结构比较精细，如果没有把握最好先不要分解清洗，用超声波清洗时要注意摆放的位置防止部件震散，否则装配后效果会不理想。当单向阀内的球体损伤时就只有更换了。
最后，引起压力不稳还有一种情况，就是泵工作的相位存在问题，这种情况发生的比较少，可以通过调节泵的初始位置解决。
以上四个方面基本包含了泵压不稳的所有原因，对于大多数用户只要顺着这个思路检查，一般的故障都能得到解决。

就怕哪里漏液漏气导致系统压力不稳定只要在允许的压力范围内工作，都问题不大，从而使得灵敏度和保留时间受到较大影响

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山亭区19862126036： 高效液相色谱 压力不稳定怎么解决 - ？
纪平拉莫： 影响压力的原因很多,比如,可能是你真空脱气没有脱好,也可能是你们的泵有漏气,我前段时间刚遇到过类似的情况

山亭区19862126036： 高效液相色谱仪压力不稳怎么办 - ？
纪平拉莫： 建议你把色谱柱卸下来开机试一下,如果色谱柱卸下来开机压力也高,就说明仪器那里有点堵了.如果不是,就是色谱柱的问题. 氘灯的使用时间,与压力没有关系. 色谱问题建议你去“生化色谱网”去看看.这个网站非常专业.

山亭区19862126036： 为什么液相色谱压力一直不稳?? - ？
纪平拉莫： 纯乙腈冲压力是稳——说明系统没有问题,既没有漏液,也没有污染物析出.换了甲醇与水的体系后,压力升到一定程度后就开始一直缓慢的下降——是因为流动相组分的变化.甲醇-水的粘度在大概40:60左右最大,压力最高.只要流动相体系没平衡,组分还在变化,压力就会变化.因为甲醇粘度大,所以相对明显.

山亭区19862126036： 高效液相色谱做标记引物时压力线波动很大是什么原因? - ？
纪平拉莫： 高效液相色谱压力波动的主要原因就是脱气不干净,气体引起的压力波动.可以试一下,把流动相过滤(0.45um)再脱气.

山亭区19862126036： 液相色谱同样的条件泵压力怎么会忽高忽低 - ？
纪平拉莫： 其他条件下压力也不稳定吗?那如果单向阀、密封圈等都没有问题的话,可能是系统内有异物堵了,如果仪器三几年没修过了 ,里面会有好多灰尘 会不会是有气泡呢?压力波动一般会是单向阀的问题,可能里面有气泡了 我最近也遇到此问题,即是做完实验用醇水冲洗柱子时,压力会忽高忽低,经常出现压力在慢慢一路下坡,走着走着突然就急冲上坡去,不过我推想应该是我柱子里的缓冲盐的影响,开始慢慢冲走了,有时可能略微有些堵塞导致压力往上窜,冲开了又慢慢降下去... 建议您可以到行业内专业的网站进行交流学习! 分析测试百科网乐意为你解答实验中碰到的各种问题,基本上问题都能得到解答,有问题可去那提问,百度上搜下就有.

山亭区19862126036： 高效液相色谱法常出现的故障及解决的方法 - ？
纪平拉莫： 高效液相色谱仪使用中常见故障及解决方法 1 概述.高效液相色谱仪系统液相色谱仪主要由贮液瓶、泵、进样器、柱子、柱 温箱、检测器、数据处理系统组成.对于整个系统而言,柱子、泵和检测器是核 心部件同时也是易出问题的主要部位. ...

山亭区19862126036： 液相色谱泵中混入气体,柱压不稳定,应该怎么做 - ？
纪平拉莫： 两种可能,一个是,单向阀堵塞,流速不稳定导致的柱压不稳.一个是在线脱气装置不稳定,气泡进入仪器,导致的柱压不稳定. 你可以跑一个单通道的流动相看看,建议跑纯有机相.如果压力还是不稳定,那么就是单向阀的问题了.拆下单向阀(主动阀和被动阀都要拆卸)然后拿去超声.再接上看看效果.如果纯甲醇没问题,换了双通道就不行,那么你的在线过滤装置可能是不太好.建议你的流动相走单通道,配在一起,而且多过滤几遍,然后超声一会儿再上仪器.

山亭区19862126036： 高效液相色谱 压力一直很高怎么办 - ？
纪平拉莫： 原因很多,是否是柱子堵了,管路有堵塞,过滤头太脏了,你需要一一排除

山亭区19862126036： 高效液相色谱 泵压波动 - ？
纪平拉莫： 一般最常见的是系统有气泡,密封圈,单向阀,柱塞杆有问题都有可能产生这样的问题.需要逐一排除. 有问题包括单向阀,柱塞杆污染或损伤.密封圈的老化等.本人QQ427911有空可以探讨一下.

山亭区19862126036： 液相色谱中,如果压力超过限压时,可能是什么原因引起的?如何解决 - ？
纪平拉莫： 一般是试样的浓度太大,把填充柱堵住了,不能再打任何样品进去,用纯的甲醇冲柱子,直到柱压恢复到正常的范围为止.