原子吸收光谱法测定镁

作者&投稿:濯骅 (若有异议请与网页底部的电邮联系)
如何设计用原子吸收光谱法测定水中的镁的含量~

实验原理:

在使用锐线光源条件下,基态原子蒸汽对共振线的吸收,符合朗伯-比尔定律,即:
A=lg(I0/I)=KLN0
在试样原子化时,火焰温度低于3000 K时,对大多数元素来讲,原子蒸汽中基态原子的数目实际上十分接近原子总数。在一定实验条件下,待测元素的原子总数目与该元素在试样中的浓度呈正比。则A=kc
用A-c标准曲线法或标准加入法,可以求算出元素的含量。

实验步骤:

1.镁系列标准溶液的配制

配制镁系列标准溶液:0.1,0.2,0.3,0.4,0.5 mg.L-1。

2.工作条件的设置

(1) 吸收线波长 Mg 285.2 nm

(2) 空心阴极灯电流 4 mA

(3) 狭缝宽度 0.1 mm

(4) 原子化器高度 6 mm

(5) 空气流量 4 L.min-1,乙炔气流量1.2 L.min-1

3.镁的测定

(1)用10 mL的移液管吸取自来水样于100 mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。

2)在最佳工作条件下,以蒸馏水为空白,测定镁系列标准溶液和自来水样的吸光度A。

5.实验结束后,用蒸馏水喷洗原子化系统2 min,按关机程序关机。最后关闭乙炔钢瓶阀门,旋松乙炔稳压阀,关闭空压机和通风机电源。

6.绘制镁的A-c标准曲线,由未知样的西光度Ax,求算出自来水中镁含量(mg.L-1)。或将数据输入微机,按一元线性回归计算程序,计算镁的含量。

注意事项

1.乙炔为易燃易爆气体,必须严格按照操作步骤工作。在点燃乙炔火焰之前,应先开空气,后开乙炔;结束或暂停实验时,应先关乙炔,后关空气。乙炔钢瓶的工作压力,一定要控制在所规定范围内,不得超压工作。必须切记,保障安全。

如何设计实验用原子吸收光谱法测定自来水中的镁的含量
一、目的要求
1.掌握钙指示剂、EBT的使用;
2.掌握EDTA溶液的标定方法;
3.掌握水中钙、镁离子的测定方法
二、实验原理
1.标定
标定的基准物有:金属Zn、ZnO、CaCO3等。
Ca2++HIn2-=CaIn-+H+
Ca2++H2Y2-=CaY2-+2H+
CaIn-+H2Y2-=CaY2-+HIn2-+2H+
红色 蓝色

方法提要

将水样导入原子吸收光谱仪,在灵敏共振线285.2nm下测定镁。检测范围为0.02~2.00mg/L。

铍、铝、硅、钛、钒等的氧化物,磷酸盐、硫化物干扰测定,降低分析的灵敏度,可加入释放剂加以消除,本法采用氯化镧溶液作为释放剂。

仪器

原子吸收光谱仪。

试剂

氯化镧溶液ρ(La)=30mg/mL见81.25.3。

镁标准储备溶液ρ(Mg)=0.500mg/mL称取0.41464g经800℃灼烧1h的MgCl2(基准)于烧杯中,加少许水润湿,加22mL(1+1)HCl,盖表皿于电炉上加热溶解后,冷却,转移至500mL容量瓶中,用二次蒸馏水定容,摇匀,备用。

镁标准溶液ρ(Mg)=0.0500mg/mL吸取10.00mL镁标准储备溶液以水稀释至100mL容量瓶中。

校准曲线

吸取0.00mL、0.30mL、0.60mL、1.00mL、1.30mL、2.00mL镁标准溶液于一系列50mL容量瓶中,各加3.0mLLaCl3溶液及1滴(1+1)HCl,加水定容,摇匀。即得含镁0.0mg/L、0.30mg/L、0.60mg/L、1.00mg/L、1.30mg/L和2.00mg/L的标准系列溶液。将仪器调至测镁最佳状态,选择镁的灵敏吸收线285.2nm,将镁的校准系列溶液依次直接导入火焰,测定其吸光度,绘制校准曲线。

分析步骤

取10.00mL水样于干燥具塞试管中,加0.60mLLaCl3溶液,摇匀。在与绘制校准曲线相同的仪器条件下测得水样中镁的浓度(mg/L)。




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