食品分析前处理的历史发展状况是什么

什么是食品分析前处理~

现代科学技术的迅猛发展推动了现代分析仪器的发展。分析仪器灵敏度的提高及分析对象基体的复杂化，对样品的前处理提出了更高的要求。目前，现代分析方法中样品前处理技术的发展趋势是速度快、批量大、自动化程度高、成本低、劳动强度低、试剂消耗少、利于人员健康和环境保护、方法准确可靠，这也是评价样品前处理方法的准则。
样品前处理指样品的制备和对样品采用合适分解和溶解及对待测组分进行提取、净化、浓缩的过程，使被测组分转变成可测定的形式以进行定量、定性分析检测。若选择的前处理手段不当，常常使某些组分损失、干扰组分的影响不能完全除去或引入杂质。样品前处理的目的是消除基体干扰，提高方法的准确度、精密度、选择性和灵敏度。因此，样品前处理是分析检测过程的关键环节，只要检测仪器稳定可靠，检测结果的重复性和准确性就主要取决于样品前处理；方法的灵敏度也与样品前处理过程有着重要的关系，一种新的检测方法，其分析速度往往取决于样品前处理的复杂程度。
测定各类样品中的金屑元素，一般均需首先破坏样品中的有机物质。选用何种方法，在某种程度上取决于分析元素和被测样品的基体性质。本章主要介绍以下几种常用的前处理方法。
第一节 试i：前处理技术
一、干灰化法
1．高温干灰化法
一般将灰化温度高于100'C的方法称为高温干灰化法。高温干灰化法对于破坏生化、环境和食品等样品中的有机基体是行之有效的。样品一般先经100～105℃干燥，除去水分及挥发物质。灰化温度及时间是需要选择的，一般灰化温度约450～600℃。通常将盛有样品的坩埚(一般可采用铂金坩埚、陶瓷坩埚等)放人马弗炉内进行灰化灼烧，冒烟直到所有有机物燃烧完全，只留下不挥发的无机残留物。这种残留物主要是金属氧化物以及非挥发性硫酸盐、磷酸盐和硅酸盐等。这种技术最主要的缺点是使可以转变成挥发性形式的成分会很快地部分或全部损失。灰化温度不宜过低，温度低则灰化不完全，残存的小碳粒易吸附金属元素，很难用稀酸溶解，造成结果偏低；灰化温度过高，则损失严重。干灰化法一般适用于金属氧化物，因为大多数非金属甚至某些金属常会氧化成挥发性产物，如As、Sb、Ge、Ti和Hg等易造成损失。
食品样品分析中多采用高温干灰化法，一般都控制在450—550'C进行干灰化，灰化温度若高于550~C会引起样品的损失。食品样品中铅和铬的分析，灰化温度一般都在450～550℃范围内。但对于含氯的样品，由于可能形成挥发性氯化铅，需采取措施防止铅的损失。对于鸡蛋、罐头肉、牛奶、牛肉等多种食品中铅的分析，这种高温干灰化破坏有机物的方法是可行的。
高温干灰化法的优点是能灰化大量样品，方法简单，无试剂玷污，空白低。但对于低沸点的元素常有损失，其损失程度取决于灰化温度和时间，还取决于元素在样品中的存在形式。 ．
2．低温干灰化法
为了克服高温干灰化法因挥发、滞留和吸附而损失痕量金屑等问题，常采用低温干灰化法。用电激发的氧分解生物样品的低温灰化器，灰化温度低于loo~C，每小时可破坏18有机物质。这种低温干灰化法已用于原子吸收测定动物组织中的铍、镉和碲等易挥发元素。低温等离子体灰化方法可避免污染和挥发损失以及湿法灰化中的某些不安全性。将盛有试样的石英皿放入等离子体灰化器的氧化室中，用等离子体破坏样品的有机部分，而使无机成分不挥发。低温灰化的速度与等离子体的流速、时间，功率和样品体积有关。目前，氧等离子体灰化器已用于糖和面粉等样品的前处理。
二、湿式消解法
湿式消解法属于氧化分解法。用液体或液体与固体混合物作氧化剂，在一定温度下分解样品中的有机质，此过程称为湿式消解法。湿式消解法与干灰化法不同。干灰化法是靠升高温度或增强氧的氧化能力来分解样品有机质。而湿式消解法则是依靠氧化剂的氧化能力来分解样品，温度并不是主要因素。，湿式消解法常用的氧化剂有HNOa、HzSO4、HClO4、H2O2和KMnO4等。湿式消解法又分为以下几种方法。
1．稀酸消解法
对于不溶于水的无机试样，可用稀的无机酸溶液处理。几乎所有具有负标准电极电位的金属均可溶于非氧化性酸，但也有一些金属例外，如Cd、Co、Pb和Ni与盐酸的反应，反应速度过慢甚至钝化。许多金属氧化物、碳酸盐、硫化物等也可溶于稀酸介质中。为加速溶解，必要时可加热。
2．浓酸消解法
为了溶解具有正标准电极电位的金属，可以采用热的浓酸，如HNO3、H2SO4和H3PO4等。样品与酸可以在烧杯中加热沸腾，或加热回流，或共沸至干。为了增强处理效果，还可采用钢弹技术，即将样品与酸一起加入至内衬铂或聚四氟乙烯层的小钢弹中，然后密封，加热至酸的沸点以上。这种技术既可保持高温，又可维持一定压力，挥发性组分又不会损失。热浓酸溶解技术还适用于合金、某些金属氧化物、硫化物、磷酸盐以及硅酸盐等。若酸的氧化能力足够强，且加热时间足够长，有机和生物样品就完全被氧化，各种元素以简单的无机离子形式存在于酸溶液中。
3．混合酸消解法
混合酸消解法是破坏生物、食品和饮料中有机体的有效方法之一。通常使用的是氧化性酸的混合液。混合酸往往兼有多种特性，如氧化性、还原性和络合性，其溶解能力更强。
常用的混合酸是HNO3—HClO4，一般是将样品与HClO4共热至发烟，然后加入HNO3使样品完全氧化。可用于乳类食品(其中的Pb)、油(其中的Cd，Cr)、鱼(其中的Cu)和各种谷物食品(其中的Cd、Pb、Mn、Zn)等样品的灰化，对于发样的消解也有良好的结果。
HNO3—H2SO4的混合酸消解样品时，先用HNO3氧化样品至只留下少许难以氧化的物质，待冷却后，再加入H2SO4，共热至发烟，样品完全氧化。

食品化学成为一门独立学科的时间不长，它的起源虽可追溯到远古时代，但与食品化学相关的研究和报道则始于18世纪末期。这个时期，一些化学家、植物学家等开始以食物为对象，从中分离某些成分。 夏延斌、杨瑞金等学者根据国内外文献将食品化学的发展归纳为四个阶段：第一阶段，天然动植物特征成分的分离与分析阶段。该时期是在化学学科发展的基础上，化学家应用有关分离与分析食物的理论与手段，对很多食物特征成分如乳糖、柠檬酸、苹果酸和酒石酸等进行了大量研究，积累了许多零散的有关食物成分的分析资料。第二阶段，19世纪早期，食品化学在农业化学发展的过程中得到了不断充实，开始在欧洲占据重要地位，体现在建立了专门的化学研究实验室，创立了新的化学研究杂志。与此同时，食品中的掺假日益严重，检测食品杂质的要求成为了食品化学发展的一个主要推动力。第三阶段，19世纪中期英国的Arthur Hill Hassall 绘制了显示纯净食品材料和参杂食品材料的微观形象的示意图，将食品的微观分析提高至一个重要地位。1871年Jean Baptis M.D.M提出一种观点：仅由蛋白质、碳水化合物和脂肪组成的膳食不足以维持人类的生命。人类对自身营养状况及食品摄入的关注，进一步推动食品化学的发展。20世纪前半期，食品中多数成分被逐渐揭示，食品化学的文献也日益增多，到了20世纪中期，食品化学就逐渐成为一门独立的学科。

从论文上粘下来的，比较乱，将就着看吧。。

随着人们生活水平的提高，食品安全问题越来越受到人们的关注。世界上许多国家都规定了农药 在食品中的最高残留限量 ，因此，农药残留分析检测成为控制农药残留，保证人类健康和避免国际之间有关农产品贸易争端的基础- 2 J 。
现代农药残留分析方法通常包括样品前处理和测定两部分- 3 J 3。经典的农药残留分析步骤通常是：
水溶性溶剂提取一非水溶性溶剂再分配一固相吸附柱净化一气相或液相色谱仪检测- 1 ． 4 J 。前处理过程中的提取、净化、浓缩等预处理部分，决定着分析
的准确性和重现性。提取指使用适当溶剂将待测物连同样品基质从固态样品中转移至易于净化和分析的液态，净化指将待测物与提取液中的干扰物质分离- 2 ． 4 J 。现代农残分析中，有些方法提取、净化一步完成，提取净化的界限已十分模糊- 2 J 。

1 常用的农药残留分析样品前处理技术
1 ． 1 提取方法
1 ． 1 ． 1 浸渍、漂洗法 用提取液漂洗样品，或将
样品浸渍在提取液中。
1 ． 1 ． 2 消化法 加热使加入消化剂的样品消化，
收稿日期：2 0 0 6 — 1 2 — 0 7
[ 作者简介：谭道朝 ( 1 9 6 8一) ，男，河南西峡人，助理农艺师。 ]
再用溶剂将待测农药提取出。
1 ． 1 ． 3 振荡法 把提取剂加入盛有样品的容器中，
振荡数小时。
1 ． 1 ． 4 匀浆法 将样品放在匀浆杯中，加入提取
剂，快速匀浆几分钟。
1 ． 1 ． 5 索氏提取法 将样品放在索氏提取器套管
中，圆底烧瓶中加入提取剂，加热连续提取数小
时[ 7 l 。
1 ． 1 ． 6 超声波提取法 经粉碎或匀浆捣碎的样品
加入提取剂，在超声波仪中提取一定时间。
从样品中提取农药的效果，很大程度上取决于
农药的极性和样品基质的类型。因此，常用作提取
剂的有机溶剂有乙腈、丙酮、乙酸乙酯等。乙腈提
取法可用于大多数农药的提取，提取液通过添加氯
化钠，使乙腈和水分离，AO A C ( 国际官方分析家
协会)早期的方法及美国加州食品和农业部方法多
采用乙腈作溶剂。丙酮作为一种提取溶剂，具有毒
性低 ，易于纯化，挥发性好及价格低廉等优点，并
且既能萃取极性物质又能萃取非极性物质，许多国
家农药残留标准方法均采用丙酮作为主要溶剂，美
国食品药品管理局也将丙酮萃取法写入 1 9 8 7年的农药分析手册【 2 , 4 ] 。丙酮提取液用氯化钠或硫酸钠
饱和后，分配至二氯甲烷、乙烷或石油醚中，从而
可得到对不同化合物有利的分配特性和有机相的快
速分离。乙酸乙酯极性相对丙酮、乙腈要弱，因此
其对弱极性农药的提取回收率一般较好，并且其共
提物尤其是色素要显著少于丙酮，从而减少了净化
时的压力，在荷兰的国家方法中，乙酸乙酯作为主
要的提取溶剂。
1 ． 2 净化方法 ，
1 ． 2 ． 1 磺化法 样品提取液中的脂肪、腊质等干
扰物质与浓硫酸发生磺化反应，从而使农药与杂质
分离的净化方法。
1 ． 2 ． 2 冷冻法 用低温处理样品提取液，待脂肪、
腊质、蛋白质等杂质析出后，在低温条件下过滤掉
杂质。
1 ． 2 ． 3 凝结沉淀法 在净化液中加入凝结剂，使
溶液中的脂肪、腊质、蛋白质等杂质沉淀析出，再
经离心，达到净化目的。
1 ． 2 ． 4 液一液分配法 利用待测农药与干扰杂质
在两种互不相溶的溶剂中 ( 通常采用极性溶剂和非
极性溶剂配成溶剂对)溶解度的差异而达到分离目
的的净化方法。
1 ． 2 ． 5 吸附柱层析法 利用各组分在吸附剂上吸
附解吸附能力的差异而达到分离净化的目的。常用
的吸附剂有硅酸镁、硅胶、活性炭、硅藻土、三氧
化二铝等。
1 ． 2 ． 6 离子交换法 利用离子交换剂上的可交换
离子与周围介质中被分离的各种离子间的亲和力不
同，经过交换平衡达到分离 目的的一种柱色谱
法[ 8 l 。
1 ． 2 ． 7 薄层层析法 采用硅胶、氧化铝等吸附剂
铺成薄层，利用吸附剂表面对不同组分吸附能力的
差别达到分离的方法l 9 ] 9。
1 ． 3 浓缩方法
1 ． 3 ． 1 自然挥发法 将待浓缩的溶液置于室温下，
使溶剂 自然挥发。
1 ． 3 ． 2 吹气法 用干燥空气或氮气吹溶液液面，
并水浴加热使溶剂挥发的浓缩方法。
1 ． 3 ． 3 K· D浓缩器浓缩法 采用 K· D浓缩装置
进行减压蒸馏浓缩的方法。
1 ． 3 ． 4 真空旋转蒸发法 在减压、加温、旋转条
件下蒸馏浓缩的方法。
2 农药残留分析前处理新技术
在样品前处理过程中，提取和净化是核心部
分。A O AC和我国现有国家标准中，大多采用液一
液萃取法和索氏提取法。由于传统的方法使用了大
量有毒溶剂，污染环境和威胁操作人员的身体健
康，并且费时费力，已经逐步被其它一些新方法所
取代。
目前已经广泛应用或报道的新技术主要有：固
相萃取 ( S F I E) 、固相微萃取 ( S P ME) 、基质固相
分散萃取 ( MS P D E) 、凝胶渗透色谱 ( G P C) 、微
波辅助萃取 ( MA E) 、加速溶剂萃取 ( AS E) 、超
临界 流 体 萃 取 ( S F E) 、分 子 印记 合 成 受 体
( MI S R) 、免疫亲和色谱技术 ( I AC )等。
2 ． 1 固相萃取 ( S P E)
固相萃取技术是利用固体吸附剂对液体样品中
目标化合物与基质和干扰化合物吸附能力的差异，
来分离和富集目标化合物的方法。液体样品通过填
充吸附剂的萃取柱，目标化合物和干扰化合物保留
在柱上，首先选用适当溶剂洗脱吸附在吸附剂上的
干扰物，然后再用洗脱剂对 目标化合物进行洗脱，
收集目标化合物。固相萃取操作步骤一般包括柱预
处理、加样、洗脱干扰组分和回收待测组分 4部
分。S P E克服了传统的液一液萃取及一般柱层析的
缺点，具有节省时间、减少溶剂用量、操作安全、
回收率高、重现性好、减少杂质引入、便于自动化
等特点。
S P E主要用于液体样品中农药的提取，也可用
于预先提取到溶液中的固体样品。S P E技术已被广
泛应用于农药残留检测工作 中。1 9 7 8年美国 wa —
t e r s 公司首先将一次性商品柱投放市场[ 1 O J ，以后
每年以 1 0 ％的增长率扩大使用。柱子的常用填料
有硅酸镁、硅胶、C 】 8 、C 8 、硅藻土、氧化铝等。
随着新的聚合物的出现，S P E近几年获得了突飞猛
进的发展【 1 1 ] 。
2 ． 2 同相微萃取 ( s P ME )
S P ME是在固相萃取基础上发展起来的萃取分
离技术，其原理是利用待测物在涂层和样品之间平
衡分配，使待测组分扩散吸附到石英纤维表面的固
定相涂层，待吸附平衡后，再与气相色谱 ( G C)
或高效液相色谱 ( HP L C )联用以分离和测定待测
组分。S P 与 G C联用适用于分析挥发性有机
物，通过热解吸，使待测组分与萃取纤维分离。而 对难挥发的有机物可利用 S P ME与 HP L C联用技
术，通过溶剂的解析作用达到分离效果。萃取样品
时，可直接将石英纤维插在样品中或将石英纤维放
置在样品顶空中。提高萃取效率的方法可以通过改
变纤维表面固定液的种类、厚度，调节溶液的离子
强度、p H值及衍生化反应来实现。S P ME具有灵
敏度高、无溶剂、样品用量少而且简便快速等优
点。
一
般来说，不同种类的待分析物，要用不同类
型的吸附质涂层进行萃取，其选择的基本原则是
“ 相似相容原理” 。目前最常用的涂层是聚二甲基硅
氧烷 ( P D MS )和聚丙烯酸酯 ( P A)2 种。1 9 9 4年
S P ME技术 P D MS萃取头首次应用在有机磷农药
的分析中【 1 1 , 1 2 J ，此后 S P ME技术在农残分析中应
用日益增多。目前可供 S P ME使用的固定相涂层
种类不多，限制了他的应用，主要集中在水环境样
品，也有涉及土壤、生物及食品等基质，农药主要
集中于有机氯、有机磷和三嗪类农药。
2 ． 3 基质固相分散萃取技术 ( MS P D E)
MS P D E是 1 9 8 9年美国 L o u i s i a n a 州立大学的
B a r k e 教授首次提出并给与理论解释的一种 S P E技
术【 2 , 4 , 1 3 ] 。其基本操作是将试样直接与反相填料
( C l 4 或 C l 8 )研磨、混匀得到半干状态的混合物并
将其作为填料装柱，然后用不同的溶剂淋洗柱子，
将各种待测物洗脱下来。MS P D E浓缩了传统的样
品前处理中所需的样品匀化、组织细胞裂解、提
取、净化等过程，避免了样品均化、转溶、乳化、
浓缩等造成的待测物损失。经 MS P D E柱后的柱淋
洗液可直接通过f l o r i s i l 柱进一步净化，最后的流出
液可直接进行色谱分析。MS ) E适用于各种分子
结构和极性农药残留的提取净化，具有良好的通用
性和发展潜力，在蔬菜、水果的农药残留检测中得
到广泛应用。
2 ． 4 凝胶渗透色谱 ( GP C)
凝胶渗透色谱基于体积排除的分离机理，当样
品溶液加到多孔性凝胶固定相净化柱上，用溶剂淋
洗，分子量大的脂肪、色素、蛋白质等先被淋洗出
来，然后农药等小分子物质相继被淋洗出来。G P C
以不同孔径的凝胶装柱，目前使用较多的是 X AD
系列凝胶，不同配比的环己烷和乙酸乙酯作为洗脱
剂 。对富含油脂、色素、蛋白质等样品进行净
化时，可先考虑利用 GP C将大分子的杂质去掉，
再结合其它的净化方法进一步净化去掉小分子杂
质，以达到最终净化目的。与通常使用的柱层析区
别主要是柱层析是利用填充物、样品和淋洗剂之间
极性的差别而达到分离 目的，而 GP C柱填料和被
分离试样没有任何相互作用，完全靠化合物中各组
分分子大小不同而淋出顺序先后的不同而达到分离
目的。淋洗溶剂的极性对分离的影响并不起决定作
用 。
目前已应用于肉类、土壤、蔬菜、水果、谷物
中的有机氯、有机磷、拟除虫菊酯类农药。此方法
在国外应用已较普遍，我国也已开始应用。
2 ． 5 微波辅助萃取法 ( MA E)
MA E是利用微波能来提高萃取效率的一种新
技术。微波是指波长在 l mm至 l m之间，频率在
3 0 0 MH2 至 3 0 0 0 0 0 MH2 之间的电磁波，介于红外
线与无线电波之间。不同物质的介电常数、比热、
形态以及含水量不同，其吸收微波能的程度不同，
由此产生的热能及传递给周围环境的热能也不同，
在微波场中，吸收微波能力的差异使得基体物质的
某些区域或萃取体系中的某些组分被选择性加热，
从而使被萃取的物质从基体或体系中分离进入到介
电常数较小、微 波吸收能力较差 的萃取剂 中。
MAE基本不受目标物质极性大小的影响，具有选
择型好、应用范围广、萃取效率高、节省时间、污
染少、回收率高、设备简单等特点。
由于非极性溶剂介电常数小，对微波透明或部
分透明，无法进行萃取分离 ，因此在微波萃翠取
时，要求溶剂必须具有一定的极性，对待测组分有
较强的溶解能力，对后续测定的干扰较少。此外还
应考虑溶剂的沸点因素。常用的萃取剂有：甲醇、
乙醇、丙酮、乙酸、甲苯、二氯乙烷、乙腈等有机
溶剂，用苯、正己烷等非极性溶剂萃取时，必须加
入一定比例的极性有机溶剂。另外，萃取时还要考
虑萃取时间、微波的辐照功率、萃取温度、溶剂
p H值、介质物料中的水分等因素。1 9 8 6年【 1 5 , 1 6 ]
微波开始应用到有机分析中的样品预处理，目前已
应用到土壤样品、食品、饲料等分析中。
2 ． 6 加速溶剂萃取技术 ( S E)
AS E是在较高的温度 ( 5 0 ℃～2 0 0 ℃)和压力
( 1 0． 3 - -2 0 ． 6 a )下用溶剂对固体或半固体样品
进行萃取的样品前处理方法。利用升高的温度和压
力，增加物质溶解度和溶质扩散效率，提高萃取效
率。升高温度减弱了溶质与基体之间的相互作用
力，降低溶剂粘度，增加溶剂进入样品基体的扩散，减低溶剂和样品基体之间的表面张力，使被萃
取物与溶剂更好解触。增加压力有利于提高溶剂沸
点，使之能够在较大压力下保持液态，从而溶解更
多溶质。A S E提取效率和索氏提取相当，与其它
萃取技术比较具有缩短萃取时间、降低溶剂使用
量、回收率高、操作简便、萃取 自动化特点。
1 9 9 6年美国D i n e x公司推出了 AS E商品化装
置一加速溶剂萃取仪 7 l 。主要由溶剂瓶 ( 带有多
元溶剂 自动混和器) 、泵、气路系统、加温炉、不
锈钢萃取池和收集瓶组成。运行过程是将常用的有
机溶剂由泵注入已填样品的萃取池后，加温加压，
几分钟后，萃取液由载气吹入收集瓶中。A S E目
前已应用于土壤、蔬菜、水果、肉类、茶叶中的有
机氯、有机磷、拟除虫菊酯类农约及除草剂等，我
国A S E用于农残监测分析报道较少，但发展前景
看好。
2 ． 7 超临界流体萃取 ( S F E)
S F E是利用超临界流体在高于临界温度和临界
压力下高密度、低粘度、渗透力强等特点，从样品
中萃取目标物，当恢复到常压和常温时，溶解在流
体中的成分立即以溶于吸收液的液体状态与气态分
开。虽然用于超临界流体的溶剂有多种，但 c o2
无毒、安全、临界温度和压力低，对热敏性物质破
坏少，因此作为首选的萃取剂。由于 c o 2的极性
较低，适宜于非极性和极性小的物质提取，对极性
较大的物质萃取能力差，故在萃取极性较大的物质
时，可以加入适宜的夹带剂如甲醇、乙醇、水等以
提高其萃取能力。与传统的萃取方法相比，S F E具
有萃取时间短、提取效率高、避免使用大量有机溶
剂、前处理简单等优点。
S F E技术于 1 9 8 6 年由C a p r i e l 等应用于农药残
留分析[ 1 8 ] ，目前应用于植物样品、动物组织、果
实、土壤、水等样品中多种杀虫剂、杀菌剂和除草
剂的萃取。
2 ． 8 分子印迹合成受体技术 ( MI S R)
MI S R是将要分离的目标分子与功能单体产生
特定的相互作用，加入交联剂进行聚合制备得到固
体颗粒介质，通过物理或化学方法除去包埋在介质
中的目标分子，便得到对 目标分子空间结构和结合
位点具有 “ 记忆”或 “ 烙印”作用的分子印迹聚合
物 ( MI P ) 。利用分子印迹聚合物对模板分子的空
间结构和多个非共价键作用点的记忆功能来选择性
吸附印迹分子，从而达到分离目的。
制备亲和性和选择性好的分子印迹聚合物时，
一
般要求模板分子为既能参加聚合反应，又易于在
反应后除去，且分子中含有强极性基团的化合物，
能与功能单体形成作用力较强的氢键，如糖类、氨
基酸类、核苷酸类、生物碱、胆固醇等。常用的功
能单体有如甲基丙稀酸、二氟甲基丙稀酸等羧酸
类，4 一乙烯基毗啶、2 一乙烯基吡啶、乙烯基咪唑
等杂环弱碱类 ． 常用的交联剂有二乙烯基苯、乙二
醇二甲基丙烯酸酯，可使 MI P交联度达到 7 0 ％～
9 0 ％，从而使生成的 MI P具有一定的硬度和形成
稳定的结合位点。所用溶剂不但对印迹分子等应具
有较高的溶解性，最好还能够促进印迹分子与功能
分子间的相互作用，如氯仿、甲苯等有机溶剂。除
去模板分子可采用乙腈、水、甲醇、乙醇、甲醇 一
乙酸、乙腈 一乙酸等高极性溶剂反复洗涤 。
由于需要合成被印迹分子衍生物，使该项技术
受到限制，因为有些化合物的分子无法进行衍生
化。1 9 9 7年 L u n d大学成立了国际性的分子印迹学
会。1 9 9 9年 L a n z a F．s e l l e r a g r e n B．和 J a k e u c h i
T．等分别报道了利用分子印迹技术来制备对三嗪
类除草剂有特异性的印迹分子聚合物【 1 1 ] ，目前分
子印迹技术的研究还处在探索阶段。
2 ． 9 免疫亲和色谱技术 ( I A C )
I AC技术原理是一种利用抗原抗体特异性可逆
结合特性的 S P E技术 ，根据抗原抗体的特异性亲
合作用，从复杂的待测样品中捕获目标化合物。其
原理是将抗体与惰性微珠 ( 珠状琼脂糖、键合相硅
胶)偶联制成固定相，然后装柱，将含抗原的溶液
过免疫亲和柱，抗原与固定了的抗体结合，而非目
标化合物则沿柱流下，最后用洗脱缓冲液洗脱抗
原，从而得到纯化的抗原。溴化氰活化的琼脂糖是
最经典的亲和柱的柱材。I AC技术具有显著优点：
对待测物的高效、提高样品纯化率、高灵敏度、高
选择性保留能力，特别适用复杂样品极稀组分的净
化与富集。
I AC理论基础早在 2 0世纪 6 0年代已建立 ，
1 9 8 7年 Va n d e Wa t e r 等首次应用 I A C技术净化了
猪肉中的氯霉素，之后于 1 9 8 9年又在此技术基础
上测定了蛋、牛奶中的氯霉素。现在已成为医药、
兽药、食品检测中应用的一种重要前处理方法。现
在市场已有克仑特罗、黄曲霉毒素等多种免疫亲和
柱出售，使用效果非常好 。

---

注根据中发号文及其它相关规定大兴13150251808： 农药残留分析技术进展概况 - ？
姚舒耳聋： 楼主,您好. 食品的农药残留分析是在复杂的基质中对目标化合物进行鉴别和定量.由于食品中农药残留水平一般在mg/kg~μg/kg之间,因此要求分析方法灵敏度高、特异性强.对于未知农药施用史的食物样品,经常采用多组分残留分析的方法...

注根据中发号文及其它相关规定大兴13150251808： 食品化学的发展史? - ？
姚舒耳聋： 食品化学成为一门独立学科的时间不长,它的起源虽可追溯到远古时代,但与食品化学相关的研究和报道则始于18世纪末期.这个时期,一些化学家、植物学家等开始以食物为对象,从中分离某些成分. 夏延斌、杨瑞金等学者根据国内外文献...

注根据中发号文及其它相关规定大兴13150251808： SPME在食品分析中的应用及其在国内外的现状? - ？
姚舒耳聋： solid-phase microextraction; gas chromatography; biological specimen; acetone; styrene; 【中文摘要】 目的 固相微萃取(spme)是利用涂有吸附剂的熔融石英纤维吸附样品中的有机物质而达到萃取浓缩的目的,具有无溶剂、可直接进样、操作...

注根据中发号文及其它相关规定大兴13150251808： 几种常用样品前处理方法在食品重金属检验中的应用 - ？
姚舒耳聋： 食品是人类生存的基本要素,由于工业化的发展,导致食品中可能含有或者被污染有危害人体健康的物质.随着人们生活水平的提高,食品安全性问题日益受到重视,国家加大了对食品的监管工作.与此同时也使食品检验工作者的检验工作量增...

注根据中发号文及其它相关规定大兴13150251808： 食品检测的流程 - ？
姚舒耳聋： 食品检测流程,样品准备,样品送到实验室,实验室前处理,实验室检测,实验室出结果,实验室出报告.海思检测

注根据中发号文及其它相关规定大兴13150251808： 试述转基因食品分析检验技术应用现状如何? - ？
姚舒耳聋： 农业转基因技术是当今世界最热门也是发展最快的研究领域之一,他为人类提供了大量的转基因食品,全世界转基因作物的种植面积已由1996年的170万公顷扩大到2001年底的5000公顷,现在食用转基因食品的人至少已有10亿之多.转基因技...

注根据中发号文及其它相关规定大兴13150251808： 食品分析前处理,冷冻干燥一般什么条件?温度和时间..? - ？
姚舒耳聋： 冷冻干燥的话,一般有专用的小型真空冷冻干燥仪,温度一般设置-40℃以下,过夜处理,不过要看你的样品多少了,样品过多的话时间会长些.

注根据中发号文及其它相关规定大兴13150251808： 浅谈食品理化检验的地位与作用···？
姚舒耳聋： 为了适应21世纪教学改革和公共卫生事业的发展,2004年12月经卫生部预防医学教材评审委员会批准编写一套“卫生检验专业规划教材”.《食品理化检验》是卫生检验专业中的一门重要专业课程,被列人本次规划教材中.2005年4月在武汉...

注根据中发号文及其它相关规定大兴13150251808： 关于食品的调查报告怎么写 - ？
姚舒耳聋： 调查报告一般由标题和正文两部分组成.(一)标题.标题可以有两种写法.一种是规范化的标题格式,即“发文主题”加“文种”,基本格式为“**关于****的调查报告”、“关于****的调查报告”、“****调查”等.另一种是自由式标题...