edta标准溶液的标定

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edta标准溶液的配制和标定实验数据~

EDTA标准溶液的配制与标定
一、配制:(一般用乙二胺四乙酸的钠盐代替EDTA)
0.05 mol/L EDTA溶液的配制:称取EDTA约14.6g,置小烧杯中,用热水溶解后,加蒸馏水稀释至1000ml,摇匀备用。
二、标定:
称取1g(精确至0.0001g)于800℃灼烧至恒重的基准氧化锌,用少量水湿润,加20%的盐酸至样品溶解,移入250mL的容量瓶中,稀释至刻度,摇匀,取30mL,加水70mL,用10%的氨水中和至pH=8-7,加氨-氯化铵缓冲溶液10mL及5滴铬黑T指示剂,用配制好的EDTA滴定液滴定至溶液由紫红色变为蓝色,半分钟不褪色。同时作空白试验。
三、计算:
式中:m---基准氧化锌的质量,g
V1---EDTA标准滴定溶液用量,mL
V2---空白试验中EDTA标准滴定溶液用量,mL
0.08138---与1mmolEDTA标准滴定溶液相当的基准氧化锌的质量,g
四、注意事项:
络合反应速度慢,滴定时滴加速度不能太快,特别是临近终点时,要边滴边摇晃。

标准液配制:取4g乙二胺四乙酸二钠(EDTA-Na2)固体,加入去离子水加热溶解,待冷却后定容至1000mL,摇匀备用。
标准液的标定:① 取0.2g ZnO固体(经750℃~850℃高温烘烤约1h),用少量水润湿;② 加入3mL HCl(1+1)溶液,移入250mL容量瓶定容;③ 取35~40mL上述定溶液,用10%氨水调节pH于7~8;④ 加入10mL氨-氯化铵缓冲溶液(pH=10),并加少量铬黑T;⑤ 用定容后的EDTA-Na2溶液进行滴定,溶液由紫色变为纯蓝色为滴定终点。(碱式滴定管)
C——EDTA-Na2的浓度,mol/L;m——称取ZnO固体的质量,g;V1——滴定所取ZnO溶液体积,mL;V2——滴定所用标准液体积,mL;V3——空白试验耗用标准液体积,mL;M——ZnO的摩尔质量,81.39g/mol。
一、标准溶液简介:
援引美国加联数据库定义已知准确浓度的溶液。在滴定分析中常用作滴定剂。在其他的分析方法中用标准溶液绘制工作曲线或作计算标准。
二、标准溶液作用:
已知准确浓度的溶液。在滴定分析中常用作滴定剂。在其他的分析方法中用标准溶液绘制工作曲线或作计算标准。
三、配制方法:
配制方法有两种,一种是直接法,即准确称量基准物质,溶解后定容至一定体积;另一种是标定法,即先配制成近似需要的浓度,再用基准物质或用标准溶液来进行标定。
四、基准物质的要求:
分析化学中用于直接配制标准溶液或标定滴定分析中操作溶液浓度的物质。 基准物质应符合四项要求:一是纯度应≥99.9%;二是组成与它的化学式完全相符;三是性质稳定,一般情况下不易失水、吸水或变质;四是参加反应时,应按反应式定量地进行,没有副反应。

edta标准溶液的标定?0.05M EDTA溶液的标定
以20ml吸液管分别吸取所配0.05M EDTA溶液2~3份于250ml锥形瓶中,分别加去离子水约80ml并略加摇振,以10% NH₃·H₂O调至pH值~8,
加pH10的NH₃·NH₄Cl缓冲溶液20ml、1+100铬黑T(EBT)/NaCl固体指示剂少许(或加pH5.5的HAc·NaAc缓冲溶液20ml、1+100 二甲酚橙(XO)/NaCl固体指示剂少许),
以所配0.0500M Zn标准溶液滴定,待锥形瓶中溶液由天蓝色渐出现酒红色时放慢滴定速度至约十秒钟一滴,并以洗瓶冲洗锥形瓶内壁,滴定至锥形瓶中溶液刚呈现酒红色(HAc.NaAc/ XO法者颜色由黄变红)且半分钟内不消失为终点,记录此数据并计算、取平均值。
扩展资料
EDTA用途
1、一种重要的络合剂。EDTA用途很广,可用作彩色感光材料冲洗加工的漂白定影液,染色助剂,纤维处理助剂,化妆品添加剂,血液抗凝剂,洗涤剂,稳定剂,合成橡胶聚合引发剂,EDTA是螯合剂的代表性物质。能和碱金属、稀土元素和过渡金属等形成稳定的水溶性络合物。
除钠盐外,还有铵盐及铁、镁、钙、铜、锰、锌、钴、铝等各种盐,这些盐各有不同的用途。此外EDTA也可用来使有害放射性金属从人体中迅速排泄起到解毒作用。也是水的处理剂。EDTA还是一种重要的指示剂,可是用来滴定金属镍,铜等 ,用的时候要与氨水一起使用,才能起指示剂的作用。
2、一种优良的钙、镁离子螯合剂,用作乳液聚合所用水的螯合剂,除去Ca2+、Mg2+、Fe2+、Fe3+等金属离子。也用作厌氧胶的络合剂,即用EDTA处理甲基丙烯酸双酯,除去过渡金属离子,消除能促进过氧化物分解的影响,对提高厌氧胶稳定性的效果非常好。
EDTA钠盐螯合金属离子能提高改性丙烯酸快。固结构胶(SGA)的储存稳定性,用量-3×10-4~6.0×10-4。用量1.5%,50~C储存稳定性达360h以上(50℃储存4d,相当于SGA20~C储存1年)。
3、常用于锅炉水质的软化。防止结垢。

EDTA标准溶液的配制与标定:
EDTA标准溶液(0.05mol/L)的配制:取EDTA二钠盐19g,溶于约300ml温蒸馏水中,冷却后稀释至1L,摇匀即得。
常用基准物ZnO、Zn粒、CaCO3等标定EDTA医|学教|育网搜集整理,用EBT或XO作指示剂。
步骤:取于约800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g,精密称定,加稀盐酸3ml使溶解,加水25ml,加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴,滴加氨试液至溶液显微黄色,加水25ml与氨-氯化铵缓冲液(pH10.0)10ml,再加铬黑T指示剂少量,用本液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。
一、实验目的

1.学习EDTA标准溶液的配制和标定方法

2.掌握络合滴定的原理,了解络合滴定的特点

3.熟悉钙指示剂或二甲酚橙指示剂的使用及其终点的变化

二、实验内容

1.0.02mol·L-1EDTA溶液的配制;

2.以CaCO3和ZnO为基准物标定EDTA溶液

三、实验仪器、设备及材料

1.仪器 酸式滴定管(50.00mL);分析天平,台秤,量筒,大小烧瓶(500mL, 250mL),锥形瓶250mL)等

2.试剂 乙二胺四乙酸二钠,CaCO3,氨水(1:1),镁溶液(溶解1克MgSO4·7H2O于水中,稀释至200mL),NaOH溶液(10%溶液),钙指示剂(固体指示剂),二甲酚橙指示剂(0.2%水溶液)

四、实验原理

乙二胺四乙酸(简称EDTA,常用H4Y表示)难溶于水,常温下其溶解度为0.2g·L-1,在分析中不适用,通常使用其二钠盐配制标准溶液。乙二胺四乙酸二钠盐的溶解度为120g·L-1,可配成0.3mol·L-1以上的溶液,其水溶液pH=4.8,通常采用间接法配制标准溶液。

标定EDTA溶液常用的基准物有Zn、ZnO、CaCO3、Bi、Cu、MgSO4·7H2O、Hg、Ni、Pb等。通常选用其中与被测组分相同的物质作基准物,这样滴定条件较一致。

EDTA溶液若用于测定石灰石或白云石中CaO、MgO的含量,则宜用CaCO3为基准物。首先可加HCl溶液与之作用,其反应如下:

CaCO3+2HCl═CaCl2+H2O+CO2↑

然后把溶液转移到容量瓶中并稀释,制成钙标准溶液。吸取一定量钙标准溶液,调节酸度至pH≥12,用钙指示剂作指示剂以EDTA滴定至溶液从酒红色变为纯蓝色,即为终点,其变色原理如下:钙指示剂(常以H2Ind表示)在溶液中按下式电离:

H3Ind═2H++HInd2-

在pH≥12溶液中,HInd2-与Ca2+离子形成比较稳定的络离子,反应如下:

HInd2-+Ca2+═CaInd-+H+

纯蓝色 酒红色

所以在钙标准溶液中加入钙指示剂,溶液呈酒红色,当用EDTA溶液滴定时,由于EDTA与Ca2+离子形成CaInd-络离子更稳定的络离子,因此在滴定终点附近,CaInd-络离子不断转化为较稳定的CaY2-络离子,而钙指示剂则被游离了出来,其反应可表示如下:

CaInd-+H2Y2-═CaY2-+HInd2-+H2O

由于CaY2-离子无色,所以到达终点时溶液由酒红色变成纯蓝色。

用此法测定钙,若Mg2+离子共存(在调节溶液酸度为pH≥12时,Mg2+离子将形成Mg(OH)2沉淀),此共存的少量Mg2+离子不仅不干扰钙的测定,而且会使终点比Ca2+离子单独存在时更敏锐。当Ca2+、Mg2+离子共存时,终点由酒红色变到纯蓝色,当Ca2+离子单独存在时则由酒红色变紫蓝色,所以测定单独存在的Ca2+离子时,常常加入少量Mg2+离子溶液。

EDTA若用于测定Pb2+、Bi3+离子,则宜以ZnO或金属锌为基准物,以二甲酚橙为指示剂,在pH=5~6的溶液中,二甲酚橙为指示剂本身显黄色,与Zn2+离子的络合物呈紫红色。EDTA与Zn2+离子形成更稳定的络合物,因此用EDTA溶液滴定至近终点时,二甲酚橙被游离出来,溶液由紫红色变成黄色。络合滴定中所用的蒸馏水,应不含Fe3+、Al3+、Cu2+、Ca2+、Mg2+等杂质离子。

五、实验步骤

1.0.02mol·L-1EDTA溶液的配制:

在台称上称取乙二胺四乙酸二钠7.6克,溶解于300~400mL温水中,稀释至1升,如混浊,应过滤,转移至1000mL细口瓶中,摇匀,贴上标签,注明试剂名称、配制日期、配制人。

2.以CaCO3为基准物标定EDTA溶液

(1)0.02mol·L-1钙标准溶液的配制:

置碳酸钙基准物于称量瓶中,在110°C干燥2小时,冷却后,准确称取0.2~0.25g碳酸钙于250mL烧杯中,盖上表面皿,加水润湿,再从杯嘴边逐滴加入数毫升(1+1)HCl溶液,使之全部溶解。加水50mL,微沸几分钟以除去CO2。待冷却后转移至250mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀,贴上标签,注明试剂名称、配制日期、配制人。

(2)用钙标准溶液标定EDTA溶液:

用移液管移取25.00mL标准钙溶液于250mL锥形瓶中,加入约25 mL水,2mL镁溶液,10mL10%NaOH溶液及约10mg(米粒大小)钙指示剂,摇匀后,用EDTA溶液滴定至溶液从红色变为蓝色,即为终点。

3.以ZnO为基准物标定EDTA溶液

(1)锌标准溶液的配制:

准确称取在800°C~1000°C灼烧(需20min以上)过的基准物ZnO 0.5~0.6g于100mL烧杯中,用少量水润湿,然后逐滴加入6mol·L-1HCl,边加边搅至完全溶解为止,然后,定量转移入250mL容量瓶中,稀释至刻度并摇匀,贴上标签,注明试剂名称、配制日期、配制人。

(2)用锌标准溶液标定EDTA溶液:

移取25.00mL锌标准溶液于250mL锥形瓶中,加约30mL水,2~3滴二甲酚橙为指示剂,先加1:1氨水至溶液由黄色刚变为橙色,然后滴加20%六次甲基四胺至溶液呈稳定的紫红色再多加3mL,用EDTA溶液滴定至溶液由红紫色变成亮黄色,即为终点。

六、实验注意事项

1.CaCO3粉末加入HCl溶解时,必须盖上表面皿。溶液必须在微沸的状态下除去CO2。

2.选择合适的基准物质标定EDTA,取决于EDTA将要滴定的对象。

3.锌粒溶解速度比较慢,需要大约30min 所以需要提前溶解。


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