养分的测定

土壤养分含量是怎样测定的？~

这问题很专业,你也学饲料的?

饲料样品105摄氏度烘干至恒重 ------ 粗水分
505摄氏度烘干灰化至恒重 ----------灰分
凯氏定氮法-------------------------粗蛋白
乙醚或石油醚回流浸提---------------粗脂肪
稀酸(1.25%硫酸和0.313mol/LNaOH分别处理30分钟---粗纤维
最后就是无氮浸出物-----------------------------无氮浸出物

泥炭中的养分主要包括:氮、磷、钾营养三要素。

73.16.7.1 全氮的测定

方法提要

泥炭中氮的存在形态可分为两类:无机态和有机态。全氮的含量一般在1%～3.5%，其中能够被植物吸收利用的无机态氮仅占全氮的5%左右，占全氮95%的氮是有机态氮。有机态氮只有在微生物的活动下被逐渐矿化后才能被植物吸收。

泥炭中全氮的测定方法很多，通常采用重铬酸钾-硫酸消化法。用重铬酸钾-硫酸消化泥炭试样，使泥炭中的有机氮中的蛋白质经过硫酸水解成为氨基酸，而氨基酸在氧化剂重铬酸钾的作用下转化为氨，进而与硫酸作用生成硫酸铵，有机质则被氧化为二氧化碳，试样中的无机态氮(NH₄⁺)转化为硫酸铵。用浓碱蒸馏，使硫酸铵转化为氢氧化铵而被蒸出，用硼酸吸收，以盐酸标准溶液滴定。主要反应如下:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

试剂

硫酸。

氢氧化钠溶液(400g/L)。

饱和重铬酸钾溶液200gK₂Cr₂O₇溶于1000mL水中，贮于锥形瓶中，用时加热溶解。

硼酸溶液20gH₃BO₃用水溶解，用水稀释至1000mL。加定氮混合指示剂少许，用稀盐酸或稀氢氧化钠溶液调节至淡红色(pH=4.5)。

定氮混合指示剂0.5g甲基红和0.5g溴甲酚绿放入玛瑙研钵中，用100mL乙醇研磨溶解，用稀盐酸或稀氢氧化钠溶液调节至pH=4.5。

盐酸标准溶液c(HCl)=0.02mol/L取1.67mLHCl，用水稀释至1000mL。用氢氧化钠标准溶液标定浓度(mol/L)。

氢氧化钠标准溶液c(NaOH)=0.1mol/L4gNaOH溶于水中，用水稀释至1000mL。

标定称取0.2000g在105℃烘干的苯二甲酸氢钾置于锥形瓶中，加50mL水溶解，加2滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至由无色变为微红色保持半分钟不消失为终点。计算氢氧化钠标准溶液的浓度。

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:c为氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L;m为称取苯二甲酸氢钾的质量，g;204.22为苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值;V为滴定消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL。

分析步骤

称取0.5～1g(精确至0.0001g)小于0.25mm的风干泥炭试样置于150mL凯氏瓶中，加1～2gK₂Cr₂O₇，加5mLH₂SO₄，于高温电炉上消解至冒浓烟并无黑色碳粒。取下冷却后，加5mL饱和重铬酸钾饱和溶液，于电炉上微沸5min。取下，加水70mL。再加400g/LNaOH溶液25mL，立即连接于已经通冷却水的氮蒸馏装置上，通入水蒸气，开始蒸馏，以25mLH₃BO₃溶液吸收，直至吸收液的体积达80～100mL时为止。硼酸吸收液用盐酸标准溶液滴定，测得全氮量，同时做空白试验。氮蒸馏装置如图73.58所示。

图73.58 氮蒸馏装置

按下式计算全氮的含量w(N):

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:V为滴定消耗盐酸标准溶液的体积，mL;V₀为空白消耗盐酸标准溶液的体积，mL;c为盐酸标准溶液的浓度，mol/L;m为试样的质量，g。

注意事项

1)在使用氮蒸馏装置时，应先空蒸馏20min，使装置中可能存在的氮清除干净。

2)试样经硫酸消解后，应当充分冷却后，才能加入重铬酸钾;否则反应激烈，溶液溅失。重铬酸钾加入后，如果溶液立即出现绿色或消化1～2min后即变为绿色，说明加入的重铬酸钾的量不足，可补加1g重铬酸钾。

3)加碱前的消化液，应当用水稀释70～80倍;否则，酸度过大，加碱时容易引起激烈的反应，并在瞬间引起氮的损失。

4)蒸馏时产生倒吸的原因大致有几种情况:酸稀释的倍数不够，酸碱作用时产生高热后未能及时通气并又迅速冷却;中途瓶内温度降低;先停止加热后取下锥形瓶也会产生倒吸;蒸馏时突然停电。解决的办法是:先将蒸气瓶的塞子打开，将冷却管下端脱离吸收液。

73.16.7.2 全磷的测定

泥炭中的磷，可分为有机磷和无机磷大类。其中无机磷主要以磷酸盐的形式存在，泥炭作为肥料使用时，主要利用的是泥炭中的无机磷，无机磷也叫有效磷;有机磷则以卵磷脂、核酸、磷脂为主。此外，还有少量的吸附态和交换态磷。泥炭中磷的含量不高，大部分以有机态存在，不能被植物吸收。一般泥炭中全磷的测定，采用磷钼蓝光度法或磷钒钼黄光度法。

(1)磷钼蓝光度法

方法提要

试样用高氯酸-硫酸加热溶解，各种磷都变为正磷酸，加入钼锑抗混合显色剂，正磷酸与钼酸铵生成磷钼杂多酸，在Sb³⁺或Bi³⁺的参与下，再被抗坏血酸还原形成磷钼蓝，光度法测定。

试剂

硫酸。

高氯酸。

饱和碳酸钠溶液。

硫酸钼锑抗显色剂:①18mLH₂SO₄缓缓注入40mL水中，冷却。②将2g钼酸铵溶于60～70℃的水中，冷却。③将0.5g酒石酸锑钾溶于水中，用水稀释至100mL。④将①缓缓注入②中，在不断搅拌下将③加入，加水至1000mL，搅匀。贮于棕色瓶中。用时每100mL溶液加1.5g抗坏血酸。

五氧化二磷标准溶液，配制方法参见本章73.11.7磷的测定。

对硝基酚指示剂。

校准曲线

分取含磷0.0μg、20.0μg、40.0μg、60.0μg、80.0μg、100μg、120μg的五氧化二磷标准溶液分别置于50mL容量瓶中，加水至约15mL，加2滴对硝基酚指示剂，用饱和碳酸钠溶液调节溶液的颜色为淡黄色，准确加入2.5mL硫酸钼锑抗显色剂，充分摇匀，用水稀释至刻度，摇匀。放置30min后，用1cm比色皿，于波长660nm处测得吸光度，绘制校准曲线。

分析步骤

称取0.2～0.5g(精确至0.0001g)粒度<0.25mm的风干泥炭试样置于50mL锥形瓶中，加6mL(1+1)H₂SO₄，摇匀，再加10滴HClO₄，加盖弯颈漏斗，加热溶解至溶液开始变白色或灰白色时，再煮沸15～20min。总煮沸时间为45～60min。取下冷却，加10mL水，转入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

分取5.00mL溶液置于50mL容量瓶中，加10mL水、2滴对硝基酚指示剂，以下按校准曲线步骤操作，测定吸光度，在校准曲线上查得磷量。

按下式计算试样中磷的含量:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:w(P₂O₅)为五氧化二磷的质量分数，%;V为试样溶液总体积，mL;V₁为分取试样溶液体积，mL;m₁为校准曲线查得分取试液中磷量，μg;m为称取试样的质量，g。

注意事项

用硫酸-高氯酸消化时，开始时温度不能太高，当有高氯酸白烟时，再提高温度使硫酸冒烟。用碱中和时，不能用氢氧化铵，因铵离子浓度>1%时会使蓝色消褪。也不能用氢氧化钠，因为若溶液中含有锰时会出现氢氧化锰沉淀，加酸也不会溶解。因此采用碳酸钠中和为宜。

(2)磷钒钼黄光度法

方法提要

试样以氢氧化钾熔融，磷形成正磷酸盐，用硝酸酸化，调节溶液酸度为5%～8%，加入钒钼酸铵显色剂，正磷酸盐与钒钼酸铵形成磷钒钼黄配合物，光度法测定。

试剂

硝酸。

钒钼酸铵显色剂①10g钼酸铵溶于50～60℃的100mL水中，冷却。②0.3g钒酸铵溶于50mL水中，加入50mL(1+2)HNO₃，冷却。将①徐徐倾入②中，边加边搅拌，再加入18mLHNO₃。

校准曲线

分取含五氧化二磷0.0μg、50.0μg、100μg、200μg、400μg、600μg、800μg的标准溶液分别置于100mL容量瓶中，加2滴酸碱指示剂，用100g/LKOH溶液调至中性，加5mLHNO₃，加水至50mL左右，加入10mL钒钼酸铵显色剂，用水稀释至刻度，摇匀，放置30min后，用1cm比色皿，于波长420～470nm处测量吸光度，绘制校准曲线。

分析步骤

称取0.2～0.5g(精确至0.0001g)粒度<0.25mm的风干泥炭试样置于镍坩埚中，加4～5gKOH，放入高温炉中，由低温升起，于700℃熔融10～20min。取出冷却，放入250mL烧杯中，加50mL热水提取，水洗出坩埚，加20mLHNO₃硝酸酸化，转入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

分取10.00～20.00mL清液于100mL容量瓶中，加2滴酸碱指示剂，用100g/LKOH溶液调至中性，以下按校准曲线步骤操作，测定吸光度，在校准曲线上查得磷量。

试样中磷含量的计算见式(73.134)。

(3)有效磷的测定

方法提要

泥炭中的有效磷，就是泥炭中能够被植物利用的磷。用20g/L柠檬酸溶液提取泥炭试样，泥炭的有效磷被溶解进入溶液，再以磷钒钼黄光度法测定。

试剂

柠檬酸溶液(20g/L)。

其他试剂与73.16.7.2(2)磷钒钼黄光度法相同。

分析步骤

称取0.5g(精确至0.0001g)粒度小于0.25mm的风干泥炭试样置于300mL锥形瓶中，加50mL柠檬酸溶液，振荡30min，过滤于100mL容量瓶中，用水洗涤至90mL，再用水稀释至刻度，摇匀。

分取10.00～20.00mL溶液，用磷钒钼黄光度法测定。

有效磷的计算见式(73.134)。

73.16.7.3 全钾的测定

方法提要

泥炭中的钾有4种存在形态:水溶性钾、交换性钾、缓效性钾(非交换性钾)、难溶性钾(存在于原生或次生矿物的结晶构造中)。前两种为速效性钾，可直接被植物利用。泥炭中的全钾(氧化钾)含量一般在0.2%，常用原子吸收光谱法测定。

分析步骤

称取0.2g(精确至0.0001g)粒度<0.25mm的风干泥炭试样置于银坩埚中，加2gNaOH，铺平，于高温炉中由低温升至720℃并保持15min。取出冷却，放入250mL烧杯中，加50mL热水提取，于电炉上加热微沸5min，水洗出坩埚，用15mLHCl酸化，转入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。分取10.00mL清液于100mL容量瓶中，加2mL(1+1)HCl，用水稀释至刻度，摇匀。然后采用原子吸收光谱法测定全钾。具体分析步骤可参见第16章硅酸盐岩石分析。

对于泥炭样中钾的测定，也可以采用:0.2000g泥炭样灼烧成灰分后，转入铂坩埚或塑料坩埚中，加8滴H₂SO₄和10mLHF，加热至硫酸白烟冒尽后，以5mL(1+1)HCl及少许水微热提取，转入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。再分取10.00mL清液于100mL容量瓶中，加2mL(1+1)HCl，加水稀释至刻度，摇匀，原子吸收光谱法测定。

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神池县15957532146： 一般情况下,土壤养分的测定主要有哪些? - ？
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神池县15957532146： 植株测定养分,一般用什么方法? - ？
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神池县15957532146： 如何检测土壤中的营养物质 - ？
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神池县15957532146： 土壤中的养分怎么检测?有没有相关的仪器,简单的快速的. - ？
仇由咱止咳：[答案] 当然有,ZYD-TF 土壤化肥速测仪是一款自动化程度很高的土肥专用检测设备,它可以指导农民合理施肥,提高肥料养分利用率,提高作物产量.其精、简、便、快等特点能让用户在实际中得心应手的完成各项检测工作. 参考资料:北京智云达

神池县15957532146： 紫外分光光度计测土壤养分 - ？
仇由咱止咳： 大多数土壤养分的测定用的是可见光分光光度计,土壤经过风干根据不同的养分测定种类过筛, 全量氮、磷、钾,有机质过100目; 碱解氮1mm,18目筛; 速效磷20目; 速效钾1mm,18目筛; 盐分1mm.

神池县15957532146： 土壤氮磷钾检测怎么取样 - ？
仇由咱止咳： 土壤氮磷钾养分测定的采样,一般用采样铲在同一块田中采多个土样(具体有网格布点法、梅花布点法、蛇形布点法、随机采样法等),耕作层采1-20cm的土即可,采薄薄的一层剖面就行,分别装入自封口塑料袋中,带回实验室风干、磨细、过筛,然后混合均匀,测定其含量.N的测定方法有凯氏定氮法、磷是钼锑抗比色法,钾是火焰光度法测定.也有直接用元素分析仪测定的,这样不用配那么多试剂,省事. 望采纳

神池县15957532146： 土壤农业化学分析方法(关于土壤农业化学分析方法的基本详情介绍) ？
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仇由咱止咳： 土壤养分测试仪TPY-6PC型这个能检测出氮、磷、钾,包括土壤中的微量元素:铁、硼、锰、铜、锌、钼和氯,土壤中大量元素:碳、氢、氧、氮、磷、钾、钙、镁和硫,包括一些稀有元素等近60种元素都可以检测出来.

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