乙二醇甲醚的制取方法

作者&投稿:占楠 (若有异议请与网页底部的电邮联系)
溶胶凝胶制备BaTiO3 原料(Ba(OH)2,甲醇,乙二醇甲醚,钛酸丁酯)用量及操作方法,谢谢~

采用醋酸钡和异丙醇钛为原料, 邻苯二酚作钛醇盐的稳定剂, 制备了BaTiO3凝胶纤维; 采用正己烷作溶剂, 将BaTiO3凝胶纤维在180℃条件下溶剂热处理12h; 对预处理过的BaTiO3纤维以1℃/min的升温速率热处理至1100℃, 得到致密的BaTiO3陶瓷纤维. 对所得的BaTiO3陶瓷纤维采用红外光谱(IR), X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)等一系列手段进行表征.

1、储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。库温不宜超过30℃。包装要求密封,不可与空气接触。应与氧化剂等分开存放,切忌混储。采用防爆型照明、通风设施。禁止使用易产生火花的机械设备和工具。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。2、采用玻璃或铁桶包装,每桶4.5L、22.5L或240L。按有毒化学品规定贮运。3、机械密封中,在一般状态下为液体,中等毒性,单端面密封结构,带有急冷液的泄漏抑制,辅助密封为聚四氟乙烯V形圈的弹簧密封。端面静环材料为钴基硬质合金,端面动环材料为浸呋喃树脂石墨,辅助密封材料为聚四氟乙烯,弹性元件材料和其他金属材料为00CR17NI12MO2。如需此种机封,可致张家港保税区安科机械贸易有限公司详询。

乙二醇甲醚的制取方法

华人民共和国国家标准
染料中间体水分测定通用方法
卡尔费休法及卡尔费休改良法
发布实施
国家技术监督局发布
华人民共和国国家标准
染料中间体水分测定通用方法
卡尔费休法及卡尔费休改良法
国家技术监督局批准实施
标准参照采用国际标准水分的测定卡尔费休法通用方法
主题内容与适用范围
标准规定了用卡尔费休法及卡尔费休改良法测定水分的通用方法卡尔费休法为仲裁方

本标准适用于大多数固体和液体染料中间体中游离水或结晶水的测定不适用于能与卡尔费休
试剂的主要成分反应并生成水的样品以及能还原碘或氧化碘化物的样品中水分的测定
方法原理
卡尔费休试剂碘二氧化硫吡啶和甲醇组成的溶液能与试样中的水分定量反应反应式如下
以合适的溶剂溶解样品用已知滴定度的卡尔费休试剂滴定即可测出样品中的水分
试剂与材料
甲醇
乙二醇甲醚化学纯乙二醇甲醚中加入约分子筛塞上瓶塞放置过夜吸
取上层清液使用
吡啶
三氯甲烷
样品溶剂
体积甲醇和体积吡啶混合
体积乙二醇甲醚和体积吡啶混合
体积甲醇和体积三氯甲烷混合
除上述几种混合溶剂外还可根据具体样品选择适当的溶剂
卡尔费休试剂二氧化硫用硫酸化学纯分解无水亚硫酸钠化学纯
制取或使用钢瓶装二氧化硫均需经干燥脱水处理二氧化硫发生装置见附录补充件
取碘于干燥的具塞棕色瓶中加入甲醇盖上瓶塞摇荡至碘全部
溶解再加入吡啶混匀缓慢通入上述二氧化硫约于此溶液中略有过量也无妨通
二氧化硫时应用冰水浴冷却使溶液温度不超过试剂应放置暗处至少后使用应避免大气中
湿气的影响新配制的试剂滴定度为若使用甲醇制备滴定度须逐日标定若使用乙二醇
甲醚制备可按时标定
卡尔费休改良试剂改良法用取碘于干燥的具塞棕色瓶中加入
甲醇无水碘化钠于烘箱中干燥和无水乙酸钠在烘箱中干
燥盖上瓶塞摇荡至碘及盐类全部溶解甲液
通二氧化硫于用冰水浴冷却的甲醇中使每升甲醇含有二氧化硫乙液通二氧化硫时溶液
温度不超过
加乙液含二氧化硫或直接通二氧化硫气体于甲液中再用甲醇稀释至置
于暗处备用应避免大气中湿气的影响
新配制好的试剂滴定度为须逐日标定
干燥剂
分子筛颗粒在下活化后置干燥器中备用
活性硅胶用作填充干燥剂
硅酮润滑酯润滑磨砂玻璃接头用
仪器及装置
水分测定仪测定装置见附录补充件由以下各部分组成
自动滴定管分度值为
反应瓶
铂电极
电磁搅拌器
微安计
磨口棕色玻璃贮瓶
终点电测装置线路方框图见附录补充件
安装前玻璃器皿均应于下烘干安装时应注意密封凡与空气相通处均应接上硅胶干燥管
磨砂玻璃接头应涂上硅酮润滑酯
微量注射器
测定步骤
终点的确定
本标准规定用直接电量法确定终点其原理为在浸入溶液中的两铂电极间加一电压若溶液中有
水存在则阴极极化两铂电极间无电流通过滴定至终点时溶液中同时有碘及碘化物存在阴极去极
化溶液导电电流突然增加至一最大值并稳定约此时即为终点
卡尔费休试剂及卡尔费休改良试剂滴定度的标定
用微量注射器吸取水称取其质量精确至重复两次取算术平均值作为
水的质量
加甲醇于反应瓶中使电极浸入甲醇盖上瓶塞开动电磁搅拌器
用卡尔费休试剂或卡尔费休改良试剂滴定甲醇中水分至电流表指针产生较大
偏转并保持约不变为空白滴定终点不记录耗用试剂的体积
用微量注射器注入水于反应瓶中用卡尔费休试剂或卡尔费休改良试剂滴定至电流表指
针偏转停留在空白滴定时相同的位置并保持不变为终点记录耗用试剂的体积
试剂滴定度按式计算
式中卡尔费休试剂或改良试剂的滴定度
水的质量
滴定耗用的卡尔费休试剂或改良试剂的体积
样品中水分的测定
在反应瓶中加一定体积浸没电极的样品溶剂在搅拌下用卡尔费休试剂或卡尔费休改
良试剂滴定至电流表指针产生较大偏转并保持约不变为空白滴定终点液体试样用吸量管定量
吸取试样迅速加入反应瓶中固体试样用玻璃称样管称取试样精确至迅速加入反应瓶中盖
上瓶塞用卡尔费休试剂或卡尔费休改良试剂滴定至电流表指针偏转停留在空白滴定时相同的位
置并保持约不变为终点记录耗用试剂的体积
试样中水分质量百分数按式或式计算

式中试样中水分质量百分数
卡尔费休试剂或卡尔费休改良试剂的滴定度
滴定耗用的卡尔费休试剂或卡尔费休改良试剂的体积
固体试样的质量
液体试样的体积
液体试样的密度
附录
卡尔费休试剂或改良试剂配制装置
补充件

二氧化硫气体发生器浓硫酸洗瓶分离器盛有碘
甲醇等溶液的吸收瓶冰水浴干燥管
附录
水分测定装置
补充件

反应瓶自动滴定管铂电极电磁搅拌器搅拌子进样口
废液排放口试剂贮瓶干燥瓶压气球终点电测装置
磨口接头干燥管螺旋夹
附录
终点电测装置线路方框图
补充件

电池开关铂电极和电阻微安表
附加说明
标准由中华人民共和国化学工业部提出
标准由化学工业部沈阳化工研究院技术归口
标准由化学工业部南京化工厂负责起草
标准主要起草人刘伊文

CH3ONa+BrCH2CH2OH===CH3OCH2CH2OH+NaBr

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