实验五 石膏基本性能测试
不会
一、预备知识
1.晶体的连生方式及其特点；
2.学习双晶的意义；
3.双晶的概念，双晶要素及类型；
4.双晶的识别方法。
二、目的与要求
1.了解双晶在矿物鉴定、研究及开发应用方面的意义；
2.学会分析双晶要素；
3.熟悉常见矿物晶体的双晶类型和识别方法。
三、平行连生
观察石英、明矾、自然铜、萤石等平行连生晶体，注意其特点。平行连生的各个单体的结晶方向完全一致，对应晶面、晶棱都相互平行；各单体的内部格子构造都是平行而连续的，从这点上看它与单晶体没什么差别。
四、双晶
1.认识双晶
（1）双晶是两个或两个以上同种晶体按一定对称规律形成的规则连生，往往有显著的凹入角（少数例外），但要注意的是平行连生也有凹入角，应予以区别。
（2）双晶的接合面在晶体表面（包括晶面、解理面、断口）上显示“缝合线”。缝合线可以是直线、折线或曲线。因为缝合线两侧属于两个单体，所以晶面条纹、明暗程度等晶面性质有差异；如果是聚片双晶，则在晶体表面显现聚片双晶纹。
（3）晶体表面的蚀像也可以显示双晶的存在。
（4）同一矿物的单晶与双晶的对称不同，所以双晶常显假对称。如文石的单晶为斜方晶系，而它的三连晶显示假六方对称。
另外，双晶还可以借助仪器观测晶体的光学性质等方面来识别双晶。
2.双晶的分类
根据双晶单体连生的方式，可将双晶分为两种类型。
（1）接触双晶：双晶单体以简单的平面相接触而连生，包括简单接触双晶（由两个单体组成，如石膏的双晶、尖晶石的双晶）、聚片双晶（多个片状单体以同一双晶律连生，接合面相互平行）、环状双晶（多个双晶单体彼此以同样的双晶律连生，但接合面互不平行，而是依次以等角度相交，根据双晶连生单体的数目有三连晶、四连晶等）。
结晶学与矿物学实验指导书
（2）穿插双晶（贯穿双晶）：是由单体相互穿插而形成的双晶。穿插双晶也可以由多个单体组成，如文石的三连晶，它们的双晶面平行。
结晶学与矿物学实验指导书
以上双晶的单体间都是以相同的双晶律结合的，还有一些复杂的双晶，它们由两个以上的单体组成，彼此间以不同的双晶律相连生。
3.双晶要素
主要包括双晶轴、双晶面及接合面。其观察步骤如下：
（1）认清构成双晶的各单体间的界线，找出双晶接合面，确定单体的个数；
（2）根据接合面是否明显规则，以及接合面的形状、数目和相互间的方位关系，定出双晶类型；
（3）确定单晶体的形态：只考虑双晶的一个单体，或者将双晶的一个单体转动180°，使两个单体变成一个单晶体；
（4）只看一个单体，并想象恢复其完整晶形，确定其对称型和晶系，并进行晶体定向；
（5）以上述单晶为准，定出接合面、双晶面或双晶轴的符号（贯穿双晶的接合面不规则，不予考虑）。
五、注意
1.晶面条纹与聚片双晶所产生的双晶条纹很相似，且都很常见。两者的根本不同点是：晶面条纹只存在于晶面上，双晶纹则不仅在晶面上，而且在解理面上也可以见到（为什么？）。此外，晶面条纹可以同时有几组出现，而双晶纹通常以只有一组的情况较为常见；比较而言，双晶纹比晶面条纹平直整齐，分布也较均匀。
2.双晶面是使构成双晶的两个单体互成镜像反映的假想平面，而不是同一个单体的这一部分与那一部分互成镜像的反映，即不要把单晶体本身中的对称面当作双晶面。类似地，也不要把单晶体本身的L2当作双晶轴（为什么？）。
3.一个双晶可能有不止一个的双晶面或双晶轴，但在表示双晶律时只采用其中惯用的某一个。
六、思考题
1.晶面条纹的形状是否都符合晶体所固有的对称？为什么？
2.双晶面或接合面，对于构成双晶的两个单体来说，是否有可能在两个单体中分属于不同性质的面网？为什么？
一、实验目的
1.熟悉非金属矿物石膏的凝结过程;掌握石膏凝结时间的测试方法。
2.熟悉水膏比、缓凝剂对石膏凝结性能的影响。
3.掌握石膏砌块的制备及抗折、抗压性能测试方法。
二、实验仪器及用品
1.标准稠度与凝结时间测定仪，电子天平，烧杯，搅拌用具，秒表，尺寸为40mm×40mm×160mm试模，圆模，玻璃板，铲刀，抗折、抗压试验机，鼓风干燥箱。
2.α-半水石膏粉柠檬酸、多聚磷酸钠、骨胶缓凝剂，机油脱模剂。
三、实验原理
半水石膏粉是由天然二水石膏(CaSO4·2H2O)经煅烧失去
遇水发生水化反应:
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在空气中硬化，可制成具有一定机械强度的固体材料，又称气硬性胶凝材料。半水石膏有两种不同类型:α-半水石膏和β-半水石膏。其中，β-半水石膏由天然石膏在常压下烧制而成，其粉料调配成石膏浆所需水量较多，致使模型强度低;这种β-半水石膏颗粒是晶面发生了一定程度的破坏，制备的模型具有较多的空隙和裂纹，影响模型强度、硬度和吸浆速度等相关性能。α-半水石膏是在水蒸气加压蒸煮下制得，制备的模型强度高，吸水性能强。广泛用于建筑材料、石膏模具、医疗用品等。
石膏凝结时间包括初凝时间和终凝时间，一般的达到初步凝结的时间为6～30min;凝结过程容易受到水膏比(水与半水石膏质量比)、缓凝剂等的影响，不同的缓凝因素导致凝结时间不同时间的延长。研究认为常用的石膏缓凝剂柠檬酸、多聚磷酸钠、骨胶的缓凝机理为:柠檬酸的缓凝作用主要在于柠檬酸与钙形成络合离子，影响了二水石膏晶体晶核的生长;多聚磷酸钠与钙形成某种复盐，对于石膏晶体的溶解、成核和生长过程均产生强烈的阻碍作用;骨胶胶体易对半水石膏产生包裹作用，并与活性基团产生化学吸附，阻碍二水石膏晶体的成核和生长。并且，不同水膏比及缓凝剂的使用均会对制备的石膏材料的强度产生一定的影响。
四、实验步骤
1.石膏初终凝时间测定
石膏凝结时间的测定方法有两种:划痕法和沉针法。本实验用到的是沉针法，选用的测定仪器为标准稠度与凝结时间测定仪，如图9-5-1。
(1)将圆模放在玻璃板上，标准稠度与凝结时间测定仪指针对准标尺末点。
(2)取150g石膏粉，按照水膏比1∶1制成石膏浆体，并开始计时。
(3)将石膏浆倒入圆模，振动数次刮平。放在试针下，使试针与浆面接触，拧紧螺丝;然后，突然放送，试针自由沉入浆中。若试针可以穿透石膏浆体则说明未达到石膏初凝状态，需要增加时间完成初凝;若试针沉入石膏浆中，并距离底部0.5～1mm不再下沉，则说明达到初凝状态。从加水调浆到达到初凝状态所需要的时间，称为初凝时间。
(4)从加水调浆到试针沉入泥浆不超过1mm时，所需的时间称为终凝时间。
图9-5-1 标准稠度与凝结时间测定仪
2.水膏比对石膏凝结时间影响
(1)准备石膏粉试样4份，每份150g。
(2)分别按水膏比为2∶1、1.5∶1、1∶1、0.5∶1制备石膏浆;配制过程中，先将水放入容器中，缓慢加入石膏充分搅拌获得分散良好的石膏浆液。
(3)制备好的石膏浆体，在标准稠度与凝结时间测定仪下，按照石膏初终凝时间测定方法，分别测定初凝时间、终凝时间。
3.缓凝剂对石膏凝结时间影响
(1)准备石膏粉试样4份，每份150g。
(2)将水放入容器中，按照使用石膏粉量的0.02%，分别加入柠檬酸、多聚磷酸钠、骨胶缓凝剂充分溶解，缓慢加入石膏充分搅拌获得分散良好的石膏浆液;水膏比设定为1∶1。
(3)制备好的石膏浆体，在标准稠度与凝结时间测定仪下，按照石膏初终凝时间测定方法，分别测定初凝时间、终凝时间。
4.抗折、抗压强度的测试
(1)在40mm×40mm×160mm试模内均匀涂一层机油，试模接缝处涂黄油或凡士林以防漏浆，如图9-5-2。
(2)按设定的标准稠度需水量取水放入搅拌容器，将500g石膏粉在30s均匀给入水中，不断搅拌，得到分散良好的石膏浆体。
(3)将搅拌均匀的石膏浆体倒入试模中，将模一端抬起10mm振动5次以上排除气泡;待到达初凝时间时，用铲刀刮平试样表面。
(4)从水与石膏接触起计时1.5h后，在试件表面编号并拆模;脱模后的试件存放在试验室条件下，0.5h后进行抗折强度的测定。
(5)将试件放在抗折试验机的轴辊上，试件的成型面应面向侧面;试件各边与各轴辊垂直，并使轴辊与二个下轴辊完全保持等距。开动机器，使试件在加荷开始后20～40s内破坏，记录三个试件的抗折强度，并计算其平均值，精确到0.1MPa，此平均值即为试样的抗折强度。若三个强度值中有一个超过平均值±10%的，应剔除后再平均作为抗折强度试验结果;若试件中仅有一个合格样，则需要重做实验。
(6)用做完抗折试验后得到的6个半块试件进行抗压强度的测定。试验时将试件放在夹具内，试件的成型面应与受压面垂直。将抗压夹具连同试件置于抗压试验机上、下台板之间，下台板球轴应通过试件受压中心。开动机器，使试件在加荷开始后20～40s内破坏。记录每个试件的破坏荷载P，抗压强度Rc按下式计算:
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式中:Rc——抗压强度，MPa;
P——破坏荷载，N;
A——受压面积，mm2。
计算6个试件抗压强度平均值。如果测得的六个值与它们平均值的差不大于10%，则用该平均值作为抗压强度。如果有某个值与平均值之差大于10%，应将此值舍去，以其余的值算平均值;如果有两个以上的值与平均值之差大于10%，应重做试验。
图9-5-2 石膏试模
五、数据处理
1.将在不同水膏比下获得的石膏初终凝时间记录于表9-5-1中。
表9-5-1 实验结果
2.将使用不同缓凝剂时石膏的初终凝时间数据记录于表9-5-2。
表9-5-2 实验结果
3.抗折、抗压强度记录表，参见表9-5-3。
表9-5-3 实验结果
姜裴邦川： 石膏ph值测量方法: 取一定量的石膏,放到常温下的水中,充分搅拌摇晃,保证石膏充分溶解,并且有剩余,此时的石膏溶液为饱和溶液.然后用吸管吸取后滴到ph试纸上测量即可.石膏是单斜晶系矿物,是主要化学成分为硫酸钙(CaSO4)的水合物.石膏是一种用途广泛的工业材料和建筑材料.可用于水泥缓凝剂、石膏建筑制品、模型制作、医用食品添加剂、硫酸生产、纸张填料、油漆填料等.石膏及其制品的微孔结构和加热脱水性,使之具优良的隔音、隔热和防火性能.
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