分析测试方法

目前常用的分析测试技术~

工业生产中通用的分析测试方法，包括酸碱滴定法、络合滴定法、沉淀滴定法、氧化还原滴定法、分光光度法、气相色谱法以及电位分析法。
第一章 分析测试基础知识1
第一节 定量分析一般过程1
一、试样的采集与制备1
二、试样的分解2
三、试样的预处理4
四、测定方法的选择4
第二节 滴定分析基础5
一、滴定分析法中的基本概念及方法特点5
二、滴定分析对化学反应的要求6
三、滴定方式6
四、溶液浓度的表示方法7
五、标准滴定溶液的制备8
六、滴定分析中的计算8
第三节 定量分析中的误差及结果处理11
一、误差及其减免方法12
二、准确度及精密度13
三、有效数字及其运算规则16
四、分析结果的处理18
第四节 分析天平21
一、半自动电光天平21
二、电子天平23
三、样品的称量方法24
【技能训练1】天平称量练习25
本章小结27
复习思考题29
自测题29
第二章 酸碱滴定法31
案例一 工业硫酸含量的测定31
案例分析31
理论基础31
一、溶液的酸碱性与pH31
二、酸碱指示剂35
三、强酸（碱）滴定强碱（酸）基本原理37
技能基础38
一、移液管和吸量管的使用38
二、容量瓶的使用39
三、滴定管的使用40
四、酸碱标准滴定溶液的制备45
五、滴定结果计算46
【技能训练2】0.1mol/L盐酸标准滴定溶液的制备47
【技能训练3】0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液的制备48
【技能训练4】工业硫酸含量的测定49
案例二 工业冰乙酸含量的测定50
案例分析50
理论基础50
一、强碱滴定弱酸基本原理50
二、强酸滴定弱碱基本原理53
【技能训练5】工业冰乙酸含量的测定54
【技能训练6】氨水中氨含量的测定55
案例三混合碱的分析56
案例分析57
理论基础57
一、多元酸（碱）和混合酸（碱）的滴定条件57
二、混合碱的测定原理58
【技能训练7】烧碱中NaOH和Na2CO3含量的测定61
本章小结62
复习思考题64
自测题65
第三章 配位滴定法68
案例一 EDTA标准滴定溶液的制备68
案例分析68
理论基础68
一、EDTA的性质69
二、EDTA与金属离子的配位特点70
三、金属指示剂70
技能基础71
一、EDTA标准滴定溶液的制备71
二、金属指示剂的使用注意事项72
【技能训练8】0?02mol/LEDTA标准滴定溶液的制备73
案例二 工业硫酸锌（ZnSO4?7H2O）中锌含量的测定75
案例分析75
理论基础76
一、配合物的稳定常数76
二、影响配位平衡的主要因素76
三、EDTA配合物的条件稳定常数78
四、配位滴定曲线79
技能基础79
一、单一金属离子滴定可行性的判断和酸度的选择79
二、计算示例80
【技能训练9】工业硫酸锌（ZnSO4?7H2O）中锌含量的测定81
【技能训练10】镍盐中镍含量的测定82
案例三 水的总硬度的测定83
案例分析84
理论基础84
水中硬度概述84
技能基础84
提高配位滴定选择性的方法84
【技能训练11】水中硬度的测定86
本章小结88
复习思考题89
自测题90
第四章 沉淀滴定法93
案例一 食品中NaCl含量的测定93
案例分析93
理论基础93
一、溶度积原理93
二、分步沉淀95
三、莫尔法96
技能基础97
一、硝酸银标准滴定溶液的制备97
二、莫尔法滴定条件的控制97
三、计算示例98
【技能训练12】硝酸银标准滴定溶液[c（AgNO3）=0.1mol/L]的制备99
【技能训练13】水中氯含量的测定100
案例二 复混肥料(复合肥料)中氯离子含量的测定101
案例分析101
理论基础101
佛尔哈德法101
技能基础102
一、硫氰酸铵标准滴定溶液的制备102
二、佛尔哈德法测定条件的控制103
三、计算示例103
【技能训练14】硫氰酸铵标准滴定溶液的制备103
【技能训练15】复混肥料中氯离子含量的测定105
本章小结106
复习思考题107
自测题108
第五章 氧化还原滴定法110
案例一 工业过氧化氢中H2O2含量的测定110
案例分析110
理论基础111
一、能斯特方程和电极电位111
二、氧化还原滴定中的指示剂112
三、高锰酸钾法114
技能基础114
一、高锰酸钾标准滴定溶液的制备115
二、高锰酸钾法有关计算115
【技能训练16】KMnO4标准滴定溶液的制备116
【技能训练17】H2O2含量的测定118
案例二 铁矿石中全铁含量的测定119
案例分析119
理论基础119
重铬酸钾法119
技能基础120
一、重铬酸钾标准滴定溶液的制备120
二、重铬酸钾法有关计算120
【技能训练18】重铬酸钾标准滴定溶液的制备121
【技能训练19】铁矿石中全铁量的测定122
案例三 胆矾中CuSO4?5H2O含量的测定123
案例分析123
理论基础123
碘量法123
技能基础124
一、碘标准滴定溶液的制备124
二、硫代硫酸钠标准滴定溶液的制备125
三、淀粉指示剂的使用注意事项126
四、碘量法的误差控制126
五、计算示例126
【技能训练20】硫代硫酸钠标准滴定溶液的制备127
【技能训练21】碘标准滴定溶液的制备128
【技能训练22】胆矾中CuSO4?5H2O含量的测定129
本章小结130
复习思考题132
自测题132
第六章 分光光度法135
案例一 水中挥发酚含量的测定135
案例分析135
理论基础136
一、光的性质与吸收光谱136
二、分光光度法及其特点138
三、光吸收定律——朗伯?比尔定律138
四、显色反应及显色剂140
五、单组分定量测定方法141
技能基础143
一、分光光度计的构造和工作原理143
二、分光光度计的使用方法145
三、UV?7504型紫外?可见光分光光度计简介146
四、分光光度计的维护与保养147
五、朗伯-比尔定律有关计算149
【技能训练23】水中微量酚含量的测定150
案例二 化工产品中铁含量的测定152
案例分析152
理论基础152
一、显色条件的选择与干扰消除方法152
二、仪器测量条件的选择154
技能基础155
一、分光光度法的应用155
二、分光光度计常见故障的排除158
【技能训练24】化工产品中铁含量的测定158
本章小结160
复习思考题162
自测题162
第七章 气相色谱法165
案例一 大气中一氧化碳含量的测定165
案例分析165
理论基础166
一、色谱法及其分类、特点166
二、气相色谱分析流程167
三、色谱图及相关术语168
四、气固色谱及其分离原理170
五、氢火焰离子化检测器170
技能基础171
一、气相色谱仪的结构与使用171
二、微量注射器的使用175
三、标准曲线法及其应用176
四、气相色谱仪的维护与保养178
【技能训练25】大气中一氧化碳含量的测定180
案例二 苯、甲苯、二甲苯混合样品的色谱分析182
案例分析182
理论基础182
一、气液色谱及其分离原理182
二、塔板理论及柱效能指标183
三、色谱柱总分离效能指标——分离度184
四、热导池检测器185
技能基础186
一、气液色谱柱的制备187
二、色谱定性分析方法188
三、色谱定量分析方法——归一化法189
四、气相色谱仪常见的故障及排除方法190
【技能训练26】苯、甲苯、二甲苯混合样品的色谱分析191
案例三 乙醇中微量水分的测定192
案例分析192
技能基础192
内标法192
【技能训练27】乙醇中微量水分的测定193
案例四丁醇异构体色谱分离条件的选择194
案例分析194
理论基础194
速率理论194
技能基础196
色谱操作条件的选择方法196
【技能训练28】色谱操作条件的选择198
本章小结199
复习思考题201
自测题201
第八章 电位分析法205
案例一 饮用水pH的测定205
案例分析205
理论基础206
一、电位分析法及其分类、特点206
二、电位分析法理论依据207
三、pH玻璃电极207
四、参比电极209
五、pH的直接电位法测定210
技能基础211
一、pH测量仪器——酸度计211
二、测定pH时电极的使用注意事项214
三、pH标准缓冲溶液的配制215
【技能训练29】水样pH的测定216
案例二 磷矿石中氟含量的测定217
案例分析217
理论基础218
一、离子选择性电极218
二、pX的直接电位法测定222
技能基础223
一、pX测量仪器——离子计223
二、定量分析方法224
三、影响直接电位法测定准确度的因素226
【技能训练30】磷矿石中氟含量的测定227
案例三 锰矿石中锰含量的测定229
案例分析229
理论基础229
一、电位滴定法229
二、惰性金属电极230
技能基础230
一、电位滴定终点的确定方法230
二、电位滴定法中电极的选择232
三、自动电位滴定仪及其使用方法232

1，X射线衍射分析技术
2，电子显微镜分析技术
3，热分析技术
4，红外光谱分析
详情可以看由天津大学，杜希文教授，编写了《材料分析方法》教材，该教材一经出版其编写思路受到同行的关注，2006年入选国家“十一五”规划教材，2007年被评为国家高等教育精品教材。与此同时，项目组对课程的实验环节进行了精心设计，完成了验证型实验向设计型实验的转变，受到校内外专家的好评，2008年“材料现代研究方法”被评为天津市精品课程，课程负责人杜希文教授和主讲教师赵乃勤教师获得天津大学教学名师称号，主讲教师侯峰获天津市青年教师授课竞赛一等奖。2009年，以本课程为主要内容的教改项目“材料类复合型人才实践教学体系的综合改革与实践”“ 获得天津市教学成果一等奖。

地球化学找矿分析中经常采用的分析测试方法归纳起来大致有如下几种。

1.比色分析

比色分析是在一定条件下，使试剂（显色剂）与试液中待测元素反应生成有色溶液，通过目估与标准有色溶液（又称标准色阶）对比，以确定待测元素的含量；或者通过仪器（如光电比色计或分光光度计）测定有色溶液对某一波长的光的吸光度，来求得待测元素的含量。用目估比较的方法一般称为目视比色法，只能达到半定量；用光电比色法或分光光度计来测定的方法又称分光光度法，可以达到定量要求。

比色分析的优点是简便、快速且灵敏度较高，一般可检出0.1～0.01μg/mL的含量。目前，比较常用的野外痕金快速测定就是采用目视比色法（微珠法或泡塑法）来确定的，一般可达纳克级，满足野外快速找金的要求；在化探扫面中W，Cd常采用分光光度法的方法来测定。

2.原子发射光谱分析

原子发射光谱分析的基本原理：任何元素的原子都是由带正电的原子核和围绕它高速旋转的带负电的电子组成，最外层的电子称为价电子。在正常情况下，原子处在最低的能量状态，称为基态。当基态原子受到外加能量（热能、电能等）激发时，它的外层电子从低能级向高能级跃迁，此时原子处于激发状态。该状态下价电子不稳定，大约在10^-8s内便要恢复到较低的能量状态或基态，同时以光的形式释放出多余的能量。由于各种元素原子结构是一定的，每种元素都能发射某些特征波长的谱线（如铜有327.39nm，282.44nm，297.83nm，当然每条谱线的灵敏度有所差异）。根据元素有无特征谱线，就可确定该元素是否存在；根据特征谱线的强度就可确定元素的含量。

在地球化学找矿分析中激发光源多采用电弧光源，近年来等离子光源（ICP）也逐渐盛行起来。原子发射光谱分析法是地球化学找矿分析中最普遍采用的多元素测定方法，较好的方法一次装样可完成近20种元素的测定，由于其测定过程多采用人工方式，缺点是在测定速度上稍微慢了些，另外，干扰较多且不易掌握。目前在地球化学找矿分析中，应用最好方法就是Au，Ag和Pt发射光谱分析法，特别是Au的发射光谱测定是化探扫面推荐的标准配套分析法。

3.原子吸收光谱分析

原子吸收光谱分析基本原理：每一元素的原子具有吸收该元素本身发射的特征谱线的性能。分析某一元素时，用能产生该元素特征的光源（如以该元素制作的空心阴极灯）。当这种光源发射的光通过被测元素的基态原子蒸气时，光就被吸收。其吸收的量与样品中被测元素的含量成正比，通过测量光源发射的光通过原子蒸气被吸收的量即可测得元素的含量。

原子吸收系统分析的特点是灵敏度高（10^-6级）、准确度和精密度较高、分析速度快、分析范围广，可测定70多种元素。在地球化学找矿分析中常用在Cu，Pb，Zn，Ni等元素的测定。近年来开始采用无火焰原子吸收光谱（石墨炉或钽舟电热原子化器），它能达到更高的灵敏度（10^-9级），但精度目前还不理想。

4.荧光分析

物质的分子或原子，经入射光照射后，其中某些电子被激发至较高的能级，当它们从高能级跃迁至低能级时，可发射出比入射波长更长的光，则这种光称为荧光。随着激发源的不同（如可以是紫外线、X射线等），又有不同的荧光分析方法。

◎荧光光度分析：利用紫外线照射物质所产生的荧光强度来确定该物质的含量，在地球化学找矿分析中常用于铀含量的测定，灵敏度可达到10^-7～10^-6。

◎原子荧光分析：元素的基态原子蒸气，在吸收元素发射的特征波长的光线之后，从基态激发至激发态，当这些原子由激发态跃迁至基态时就发射出荧光，由此可借助测定荧光强度来测定试样中元素的含量。在地球化学找矿分析中常采用这些方法来测定As，Sb，Bi，Hg的含量。

◎X射线荧光分析：X射线荧光分析基本原理：当X射线（初级X射线）照射待测样品中的各种元素时，X射线中的光子便与样品的原子发生碰撞，并使原子中的一个内层电子被轰击出来，此时原子内层电子空位，将由能量较高的外层电子来补充，同时以X射线形式释放出多余的能量，这种次级X射线叫作X射线荧光。各元素所发射出来的X射线荧光的波长取决于它们的原子序数，而其强度与元素含量相关，借此可确定存在的元素及其含量。

该方法谱线简单，易于识别，干扰较小，方法选择性高，不仅用于微量组分（10^-6）的测定，也适用于高至接近100%的含量组分的测定，且具有相当高的准确度。该方法不损坏样品，故同一试样可重复进行分析。它非常适用于原子序数5（B），6（C），8（O），9（F）～92（U）的测定，但仪器价格比较昂贵。

5.极谱分析

极谱分析是一种特殊条件下的电解分析，它用滴汞电极被分析物质的稀溶液，并根据得到的电压电流曲线，以半波电位确定何种元素存在，以极限扩散电流确定元素的含量。该方法灵敏度一般可达1μg/L～1mg/L。新的极谱技术可提高3～4数量级，甚至提高6个数量级（如催化极谱法测铂族元素），相对误差约2%～5%，一份试液（只几毫升）可同时测定几个元素，地球化学找矿中常用于W，Mo的测定。

6.离子选择性电极

离子选择性电极是一种电位分析法，简单地说是把一对电极（一个叫指示电极，其电位随被测离子浓度变化，另一个叫参比电极，电位不受溶液组成变化的影响，具恒定值，起电压传递作用）插入待测溶液，当把两电极连接起来，构成一个原电池时，两极间的电位差完全取决于溶液中待测离子的浓度（电位差和离子浓度的对数成线性关系）。

为了测定各种离子，可以制作各种离子的指示电极，它的电极的膜电位只与溶液中该离子的浓度对数成线性关系，故称为离子选择性电极，如氟离子选择性电极，其膜电位只与溶液中氟离子浓度有关。

该方法灵敏度高，有的达到10^-9级，设备较简单，测定速度快。地球化学找矿中用于F，Cl，Br，I的测定。

实际应用中除上述介绍的主要方法外，还有诸如中子活化分析、等离子质谱分析等方法，但这些方法所采用设备价格过于昂贵，应用面不广，这里不再介绍。

地球化学找矿中分析测试方法多种多样，但依靠单一的分析测试手段完成分析测试任务要求显然是不现实的。在实际生产中常常是采用多种分析测试手段组合的方式，这样无论从分析测试灵敏度、精密度和准确度，还是从经济效益、测试速度上才能达到最优。例如，辽宁地矿局中心实验室在早期区域化探样品分析就采用了如下的组合方式（表3-12）。

表3-12 辽宁地矿局中心实验室区域化探样品采用的分析方法

注：XRF—X射线荧光光谱；ICP-P—等离子粉末光谱分析法；OES—发射光谱法；POL—极谱法；ISE—离子选择电极法；AAN—石墨炉原子吸收法；AFS—原子荧光光谱法；AAS—原子吸收光谱法；COL—比色法。

（据罗先熔等，2007）

分析测试方法：
第一节 X射线的产生及其物理作用
一、电磁辐射基础
二、X射线谱
三、X射线与物质的相互作用
四、X射线的探测与防护
第二节 X射线衍射原理
一、晶体学基础
二、布拉格方程
三、衍射矢量方程
四、厄瓦尔德图解
五、劳埃方程
第三节 X射线衍射强度
一、一个电子对X射线的散射
二、一个原子对X射线的散射
三、单胞对X射线的散射
四、小晶体散射与衍射积分强度
五、多晶体衍射积分强度
六、衍射强度的影响因素
第四节 X射线衍射方法
一、照相法
二、衍射仪法
第五节 X射线衍射分析的应用
一、物相分析
二、点阵常数的精确测定
三、宏观应力的测定
四、X射线衍射分析在其他方面的应用

---

盐湖区13611589135： 怎样做swot分析测试 - ？
汲秒汇瑞： 1)进行市场调查,集体分析其对象的企业背景与发展现状.(2)分析SWOT中的strengths、weaknesses、opportunity、threats,进而制定一定的方案.(3)建立SWOT战略模型,根据分析的结果,制定出具体的解决方案.SWOT分析法又称为态势...

盐湖区13611589135： 软件性能测试分析的几种方法 - ？
汲秒汇瑞： ”.这里强调以下内容: (1) 充分准备以下内容:硬件设备、软件环境、网络条件、基础数据 (2) 充分准备测试场景、典型的场景包括操作序列、并发用户数量条件、用例. 该部分包括使用到上述测试方法:性能测试方法、可靠性测试、...

盐湖区13611589135： 白盒测试有几种方法 - ？
汲秒汇瑞： 一般可分为:静态分析和动态分析两种方法. 白盒测试又称结构测试、透明盒测试、逻辑驱动测试或基于代码的测试.白盒测试是一种测试用例设计方法,盒子指的是被测试的软件,白盒指的是盒子是可视的,你清楚盒子内部的东西以及里面...

盐湖区13611589135： 样品检测时如何进行分析方法的选择 - ？
汲秒汇瑞：[答案] 根据分析组分、浓度范围、样量多少、干扰情况和实验室条件及用户要求来确定.对于可有多个方法选择的的时候,应选成本低、周期短、安全环保的测试方法.

盐湖区13611589135： 软件测试评估的方法有哪些;分析这些方法有哪些特征. - ？
汲秒汇瑞： 1. 黑盒测试 黑盒测试顾名思义就是将被测系统看成一个黑盒,从外界取得输入,然后再输出.整个测试基于需求文档,看是否能满足需求文档中的所有要求.黑盒测试要求测试者在测试时不能使用与被测系统内部结构相关的知识或经验,它适...

盐湖区13611589135： 进行土壤重金属元素含量分析测试方法都有哪些 - ？
汲秒汇瑞： 2.土壤中重金属检测方法 2.1 原子荧光光谱法 原子荧光光谱法是以原子在辐射能量分析的发射光谱分析法.利用激发光源发出的特征发射光照射一定浓度的待测元素的原子蒸气,使之产生原子荧光,在一定条件下,荧光强度与被测溶液中待测元...

盐湖区13611589135： 样品检测时如何进行分析方法的选择 - ？
汲秒汇瑞： 根据分析组分、浓度范围、样量多少、干扰情况和实验室条件及用户要求来确定.对于可有多个方法选择的的时候,应选成本低、周期短、安全环保的测试方法.

盐湖区13611589135： 什么是化学现代分析与测试技术? - ？
汲秒汇瑞： 现代分析测试技术(Modern Technology of Test and Analysis) 1、先修课程:化学、物理、晶体学、分析化学或材料学等相关学科的课程2、教学目的:本课程主要学习用于成分分析、结构分析、表面形态分析、谱学分析及物化性质测定等...

盐湖区13611589135： 试验结果的分析方法有哪些?说明其适用范围? - ？
汲秒汇瑞： 答:1.直接分析法,在试验范围中的全部试验结果中,通过直接对比选取最准点,由于最佳结果是直接观察得到的,故比较可靠;2.因素-指标关系趋势图分析法,即计算因素各个水平的平均试验指标,以因素的水平为横坐标,以平均指标为纵坐...

盐湖区13611589135： 黑盒测试的方法有哪些?定义分别是什么? - ？
汲秒汇瑞：[答案] 具体的黑盒测试方法包括等价类划分、因果图、正交实验设计法、边值分析、判定表驱动法、功能测试等. 等价类划分 等价类划分是一种典型的黑盒测试方法,用这一方法设计测试用例可以不用考虑程序的内部结构,只以对程序的要求和说明,即需...