怎样测定磷酸盐

作者&投稿:佐凌 (若有异议请与网页底部的电邮联系)
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方法提要

在酸性介质中,活性磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼黄,用抗坏血酸还原为磷钼蓝后,于波长882nm处测量吸光度。

仪器

分光光度计。

试剂

硫酸(6mol/L)在搅拌下将300mLH2SO4缓缓加到600mL水中。

钼酸铵溶液(140g/L)溶解28g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于200mL水中。溶液变浑浊应重配。

酒石酸锑钾溶液(30g/L)溶解6g酒石酸锑钾 于200mL水中,贮存于聚乙烯瓶中。溶液变浑浊时,应重配。

混合溶液搅拌下将45mL钼酸铵溶液加入200mLH2SO4中,加5mL酒石酸锑钾溶液,混匀。贮存于棕色玻璃瓶中。溶液变浑浊时,应重配。

抗坏血酸溶液(100g/L)称取20g抗坏血酸溶于200mL水中,盛于棕色试剂瓶或聚乙烯瓶。在4℃避光保存,可稳定1个月。

磷酸盐标准储备溶液ρ(P)=0.300mg/mL称取1.318g磷酸二氢钾(KH2PO4,优级纯,在110~115℃烘1~2h)溶于10mLH2SO4及少量水中,全量转入1000mL容量瓶,加水至标线,混匀,加1mL三氯甲烷(CHCl3)。置于阴凉处,可以稳定半年。

磷酸盐标准溶液ρ(P)=3.00μg/mL量取1.00mL磷酸盐标准储备溶液至100mL容量瓶中,加水至标线,混匀,加两滴三氯甲烷(CHCl3)。此溶液有效期为一周。

校准曲线

量取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL磷酸盐标准溶液于50mL具塞量筒中,加水至50mL标线,混匀。浓度依次为0mg/L、0.030mg/L、0.060mg/L、0.120mg/L、0.180mg/L、0.240mg/L。

各加1.0mL混合溶液、1.0mL抗坏血酸溶液,混匀。显色5min后,注入5cm比色皿中,以蒸馏水作参比,于882nm波长处测量吸光度Ai。其中零浓度为标准空白吸光度A0

以吸光度(Ai-A0)为纵坐标,相应的磷酸盐浓度(mg/L)为横坐标,绘制校准曲线。

分析步骤

量取50mL经0.45μm微孔滤膜过滤的水样至具塞量筒中,按上述绘制校准曲线步骤测量吸光度Aw

同时量取50mL水按相同步骤测定分析空白吸光度Ab

据(Aw-Ab)值在校准曲线上查得水样的磷酸盐浓度(mg/L)。

注意事项

1)水样采集后应马上过滤,立即测定。若不能立即测定,应置于冰箱中保存,但也应在48h内测定完毕。

2)过滤水样的微孔滤膜,需用0.5mol/LHCl浸泡,临用时用水洗净。

3)硫化物含量(S)高于2mg/L时干扰测定。此时,水样用H2SO4酸化,通氮气15min,将H2S驱去,可消除干扰。

4)磷钼蓝颜色在4h内稳定。



磷酸盐,是磷酸的盐,是几乎所有食物的天然成分之一,作为重要的食品配料和功能添加剂被广泛用于食品加工中。
常见的磷酸盐检测方法有3种,滴定法、分光分度法、快速测试包法。
一、滴定法
Th(IV)盐与磷酸盐在PH2~3时能定量生产沉淀及EDTA又能与Th(IV)生成稳定络合物的性质建立了Th沉淀-EDTA滴定法测定污水磷含量。
优点:此法可非常精准测试磷含量,区别于仪器分析的办法因为磷含量比较高超出测定范围,需要多次吸收进行检测引起实验误差。
缺点:比较繁琐,为传统的化学法滴定,耗时耗力,不符合现在科技需求。
二、分光光度法
分光光度计采用一个可以产生多个波长的光源,通过系列分光装置,从而产生特定波长的光源,光线透过测试的样品后,部分光线被吸收,计算样品的吸光值,从而转化成样品的浓度。
分光光度法测定磷含量是利用钼蓝法,钼蓝法一般分为氯化亚锡法和抗坏血酸法2种。氯化亚锡法颜色稳定时间比较段,一般几分钟且容易收铁离子的干扰。抗坏血酸钼蓝法具有颜色稳定时间长,铁离子干扰小等优点是最受欢迎的。
优点:精准度也比较高,操作相对滴定法要方便省时很多。
缺点:需要花费几千到几万的费用购买仪器设备。
三、快速测试包法
快速测试包法也是利用钼蓝法,不需要仪器设备,只需要一量个小管和试剂即可快速测试出磷含量,通俗理解就是配备比色卡肉眼比色看浓度范围。
优点:便宜,只需要几百块可以检测几十次、快速,只需要5分钟可以出结果且轻巧方便。
缺点:不够精准,只可估算个大范围值。

测定水中磷酸盐浓度含量是一项重要的水质监测任务,因为磷酸盐作为营养物质之一,其浓度直接影响着水体的生态平衡,特别是在湖泊、河流和海洋生态系统中,过高的磷酸盐浓度可能导致富营养化现象,如藻类大量繁殖(水华)等环境问题。以下是一份全方面分析的优质回答,详细阐述了测定水中磷酸盐浓度的各种方法及其特点:

一、水质分析仪器法

使用专业水质分析仪器,如光谱仪(如紫外-可见光谱仪、红外光谱仪)、原子吸收光谱仪(AAS)、荧光光谱仪、电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)等。这些仪器基于光学、电化学、质谱等原理,对磷酸盐进行直接或间接的定量分析。

1、光谱仪

通过特定波长的光照射水样,磷酸盐与特定试剂反应形成的有色化合物吸收特定波长的光,吸光度与磷酸盐浓度成比例关系,从而计算出磷酸盐含量。

2、原子吸收光谱仪

适用于测定水样中可转化为气态原子的元素(如磷),通过测量被特定波长光辐射吸收的程度来确定磷的浓度,进而推算磷酸盐含量。

3、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)

对样品中的离子进行高效电离和质量分析,适用于痕量磷酸盐的精确测定,尤其适合复杂基质中磷酸盐的定性和定量分析。

二、分光光度法

通过将水样中的磷酸盐与特定试剂(如钼酸盐、钼酸铵、铵钼酸等)反应,生成具有特征颜色的络合物或色素(如磷钼蓝、磷钼黄、磷钼兰等),再使用分光光度计在特定波长下测定其吸光度。吸光度与磷酸盐浓度之间存在线性关系,通过标准曲线法或比尔-朗伯定律计算出磷酸盐含量。

三、显色法

与分光光度法类似,但通常不需要分光光度计,通过目视比色或简单的比色计来判断颜色深浅。磷酸盐与特定试剂反应生成的颜色强度与磷酸盐浓度相关,通过与标准色阶对比,估测磷酸盐含量。

四、离子色谱法

通过离子色谱仪将磷酸盐与其他离子分离,然后通过电导检测器或其他检测器(如紫外检测器、安培检测器)定量测定磷酸盐离子的浓度。此方法适用于同时测定多种阴离子或阳离子,能有效区分不同形态的磷酸盐(如正磷酸盐、焦磷酸盐、偏磷酸盐等)。

五、化学法(如磷钼兰分光光度法、钴标记法等)

1、磷钼兰分光光度法

通过强氧化剂(如过硫酸铵)将有机磷酸盐和聚磷酸盐转化为正磷酸盐,随后与硫酸肼反应生成磷钼兰,利用分光光度法测定。适用于测定循环冷却水等含有复杂磷酸盐形式的水样。

2、钴标记法

利用钴离子在酸性条件下与磷酸盐形成红色络合物,通过比色法测定络合物的吸光度,从而确定磷酸盐含量。适用于快速、简便的测定,但可能受到硅酸盐等干扰物质的影响。

综上所述,测定水中磷酸盐浓度含量可选用水质分析仪器法、分光光度法、显色法、离子色谱法或特定化学法等多种方法。具体选择应根据实际需求、样品特性和资源条件综合考虑,确保测定结果的准确、可靠与适用。




磷酸盐测定是不是就是测定磷酸根
一般说测磷酸盐就是指测磷酸根离子

正磷酸盐的实验目的
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