如何设计用原子吸收光谱法测定水中的镁的含量

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如何设计实验用原子吸收光谱法测定自来水中的镁的含量~

如何设计实验用原子吸收光谱法测定自来水中的镁的含量
一、目的要求
1.掌握钙指示剂、EBT的使用;
2.掌握EDTA溶液的标定方法;
3.掌握水中钙、镁离子的测定方法
二、实验原理
1.标定
标定的基准物有:金属Zn、ZnO、CaCO3等。
Ca2++HIn2-=CaIn-+H+
Ca2++H2Y2-=CaY2-+2H+
CaIn-+H2Y2-=CaY2-+HIn2-+2H+
红色 蓝色

原子吸收光谱(Atomic Absorption Spectroscopy,AAS),即原子吸收光谱法,是基于气态的基态原子外层电子对紫外光和可见光范围的相对应原子共振辐射线的吸收强度来定量被测元素含量为基础的分析方法,是一种测量特定气态原子对光辐射的吸收的方法。此法是上世纪50年代中期出现并在以后逐渐发展起来的一种新型的仪器分析方法,它在地质、冶金、机械、化工、农业、食品、轻工、生物医药、环境保护、材料科学等各个领域有广泛的应用。该法主要适用样品中微量及痕量组分分析。

实验原理:

在使用锐线光源条件下,基态原子蒸汽对共振线的吸收,符合朗伯-比尔定律,即:
A=lg(I0/I)=KLN0
在试样原子化时,火焰温度低于3000 K时,对大多数元素来讲,原子蒸汽中基态原子的数目实际上十分接近原子总数。在一定实验条件下,待测元素的原子总数目与该元素在试样中的浓度呈正比。则A=kc
用A-c标准曲线法或标准加入法,可以求算出元素的含量。

实验步骤:

1.镁系列标准溶液的配制

配制镁系列标准溶液:0.1,0.2,0.3,0.4,0.5 mg.L-1。

2.工作条件的设置

(1) 吸收线波长 Mg 285.2 nm

(2) 空心阴极灯电流 4 mA

(3) 狭缝宽度 0.1 mm

(4) 原子化器高度 6 mm

(5) 空气流量 4 L.min-1,乙炔气流量1.2 L.min-1

3.镁的测定

(1)用10 mL的移液管吸取自来水样于100 mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。

2)在最佳工作条件下,以蒸馏水为空白,测定镁系列标准溶液和自来水样的吸光度A。

5.实验结束后,用蒸馏水喷洗原子化系统2 min,按关机程序关机。最后关闭乙炔钢瓶阀门,旋松乙炔稳压阀,关闭空压机和通风机电源。

6.绘制镁的A-c标准曲线,由未知样的西光度Ax,求算出自来水中镁含量(mg.L-1)。或将数据输入微机,按一元线性回归计算程序,计算镁的含量。

注意事项

1.乙炔为易燃易爆气体,必须严格按照操作步骤工作。在点燃乙炔火焰之前,应先开空气,后开乙炔;结束或暂停实验时,应先关乙炔,后关空气。乙炔钢瓶的工作压力,一定要控制在所规定范围内,不得超压工作。必须切记,保障安全。

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