配制硫酸亚铁铵标准溶液.能将分析纯硫酸亚铁铵直接溶解在蒸馏水中吗?怎么浑浊变黄啊?谢谢
硫酸亚铁铵的制备及纯度检验一、教学要求1.了解复盐的一般特性2.学习复盐(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O的制备方法。3.熟练掌握水浴加热、过滤、蒸发、结晶等基本无机制备操作。4.学习产品纯度的检验方法。5.了解用目测比色发检验产品的质量等级二、预习内容1、常用玻璃(瓷质)仪器 :烧杯、三角瓶、蒸发皿、布氏漏斗等的使用方法;2、实验室用的纯水、检验用的无氧水;3、预习无机制备的一些基本操作:水浴加热,蒸发,浓缩,结晶,减压过滤等;4、查物质的溶解度数据表;温度对溶解度的影响;5、复盐的性质,(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O的制备方法;6、(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O纯度检验的方法;7、学习用目测比色发检验产品的质量等级的方法。三、实验原理 硫酸亚铁铵 (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O) 商品名为莫尔盐,为浅蓝绿色单斜晶体。一般亚铁盐在空气中易被氧化,而硫酸亚铁铵在空气中比一般亚铁盐要稳定,不易被氧化,并且价格低,制造工艺简单,容易得到较纯净的晶体,因此应用广泛。在定量分析中常用来配制亚铁离子的标准溶液(思考题1)。和其他复盐一样, (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O在水中的溶解度比组成它的每一组分FeSO4或(NH4)2SO4的溶解度都要小。利用这一特点,可通过蒸发浓缩FeSO4与(NH4)2SO4溶于水所制得的浓混合溶液制取硫酸亚铁铵晶体(思考题2)。三种盐的溶解度数据列于表1。 表1 三种盐的溶解度(单位为g/100g H2O)温度/℃FeSO4(NH4)2SO4(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O1020.07317.22026.575.421.63032.97828.1本实验先将铁屑溶于稀硫酸生成硫酸亚铁溶液:Fe+H2SO4 FeSO4+H2↑再往硫酸亚铁溶液中加入硫酸铵并使其全部溶解,加热浓缩制得的混合溶液,再冷却即可得到溶解度较小的硫酸亚铁铵晶体。FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O用目视比色法可估计产品中所含杂质Fe3+的量(思考题3)。Fe3+与SCN-能生成红色物质[Fe(SCN)]2+,红色深浅与Fe3+相关。将所制备的硫酸亚铁铵晶体与KSCN溶液在比色管中配制成待测溶液,将它所呈现的红色与含一定Fe3+量所配制成的标准[Fe(SCN)]2+溶液的红色进行比较,确定待测溶液中杂质Fe3+的含量范围,确定产品等级。四、实验步骤1. Fe屑的净化 用台式天平称取2.0g Fe屑,放入锥形瓶中,加入15 mL l0%Na2CO3溶液,小火加热煮沸约10 min以除去Fe屑上的油污,倾去Na2CO3碱液,用自来水冲洗后,再用去离子水把Fe屑冲洗干净。2. FeSO4的制备 往盛有Fe屑的锥形瓶中加入15 mL 3mol·L-1H2SO4,水浴加热至不再有气泡放出,趁热减压过滤(思考题4),用少量热水洗涤锥形瓶及漏斗上的残渣,抽干。将滤液转移至洁净的蒸发皿中,将留在锥形瓶内和滤纸上的残渣收集在一起用滤纸片吸干后称重,由已作用的Fe屑质量算出溶液中生成的FeSO4的量。3. (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O的制备 根据溶液中FeSO4的量,按反应方程式计算并称取所需(NH4)2SO4固体的质量,加入上述制得的FeSO4溶液中。水浴加热,搅拌使(NH4)2SO4全部溶解,并用3mol·L-1 H2SO4溶液调节至pH为1~2(思考题5),继续在水浴上蒸发、浓缩至表面出现结晶薄膜为止(蒸发过程不宜搅动溶液)。静置,使之缓慢冷却(思考题6),(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O晶体析出,减压过滤除去母液,并用少量95%乙醇洗涤晶体(思考题7),抽干。将晶体取出,摊在两张吸水纸之间,轻压吸干。观察晶体的颜色和形状。称重,计算产率。4. 产品检验[Fe(Ⅲ)的限量分析](1) Fe(Ⅲ)标准溶液的配制。 称取0.8634g NH4Fe(SO4)2·12H2O,溶于少量水中,加2.5 mL浓H2SO4,移入1000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度。此溶液为0.1000g·L-1 Fe3+。 (2) 标准色阶的配制。 取0.50 mL Fe(Ⅲ)标准溶液于25mL比色管中,加2 mL3mol·LHCl和l mL25%的KSCN溶液,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,配制成Fe标准液(含Fe3+为0.05mg·g-1)。 同样,分别取0.05 mLFe(Ⅲ)和2.00 mLFe(Ⅲ)标准溶液,配制成Fe标准液(含Fe3+,分别为0.10mg·g-l、0.20mg·g-1)。(3) 产品级别的确定。称取1.0g产品于25 mL比色管中,用15 mL去离子水溶解,再加入2 mL 3mol·LHCl和l mL25%KSCN溶液,加水稀释至25 mL,摇匀。与标准色阶进行目视比色,确定产品级别。 此产品分析方法是将成品配制成溶液与各标准溶液进行比色,以确定杂质含量范围。如果成品溶液的颜色不深于标准溶液,则认为杂质含量低于某一规定限度,所以这种分析方法称为限量分析。 5. (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O含量的测定(1) (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O的干燥。将步骤3中所制得的晶体在100℃左右干燥2~3h,脱去结晶水。冷却至室温后,将晶体装在干燥的称量瓶中。(2) K2Cr2O7标准溶液的配制。在分析天平上用差减法准确称取约1.2g(准确至0.1mg)K2Cr2O7,放入100 mL烧杯中,加少量蒸馏水溶解,定量转移至250 mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,计算K2Cr2O7的准确浓度。 =294.18g�6�7mol-13. 测定含量 用差减法准确称取0.6~0.8g(准确至0.1mg)所制得的(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O两份,分别放入250mL锥形瓶中,各加100 mLH2O及20 mL 3mol·LH2SO4,加5 mL 85%H3PO4,滴加6~8滴二苯胺磺酸钠指示剂,用K2Cr2O7标准溶液滴定至溶液由深绿色变为紫色或蓝紫色即为终点。 五、注意事项1.不必将所有铁屑溶解完,实验时溶解大部分铁屑即可。 2.酸溶时要注意分次补充少量水,以防止FeSO4析出。 3.注意计算(NH4)2SO4的用量。4.硫酸亚铁铵的制备:加入硫酸铵后,应搅拌使其溶解后再往下进行。加热在水浴上,防止失去结晶水。 5.蒸发浓缩初期要不停搅拌,但要注意观察晶膜,一旦发现晶膜出现即停止搅拌。 6.最后一次抽滤时,注意将滤饼压实,不能用蒸馏水或母液洗晶体。
可以,但是硫酸亚铁铵试剂的纯度必须高!
硫酸亚铁铵是强酸弱碱盐,如果直接溶解在蒸馏水,会发生水解,生成氢氧化铁,导致溶液发黄,所以配制时必须加入硫酸以抑制其水解!需要加硫酸。
如下
硫酸亚铁铵标准滴定液 GB/T 601-2002---硫酸亚铁铵标准滴定液 C[(NH4)2Fe2(SO4) 2]= 0.1 mol/L
1.1配制:称取40克硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe2(SO4) 2·6H2O],溶于300毫升硫酸溶液(20%)中 ,加700毫升水,摇均。
1.2 标定:量取35.00毫升~40.00毫升配制好的硫酸亚铁铵溶液,加25毫升无氧的水,用高锰酸钾标准滴定液
[C(1/5KMnO4)=0.1 mol/L]滴定至溶液呈粉红色,并保持30秒,临用前标定。
硫酸亚铁铵标准滴定液的浓度{C[(NH4)2Fe2(SO4) 2]},数值以摩尔每升(mol/L)表示,按式(16)计算:
C[(NH4)2Fe2(SO4) 2]= V1 c1/V………………………….. (16)
式中: c1----高锰酸钾标准滴定液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
V1---高锰酸钾标准滴定液的体积的数值,单位为毫升(ml);
V---硫酸亚铁铵溶液的体积的准确数值,单位为毫升(ml);
我怎么加入硫酸之后还是浑浊的呢?这是为什么呢
硫酸亚铁氨标准溶液如何配置,加入多少硫酸,定容至1000ML。
准确称取0.1404g硫酸亚铁胺,用少量水溶解,再加入5mL10mol\/L的硫酸,摇匀后定容至1L
用硫酸亚铁铵标准溶液滴定时颜色变化原理
用硫酸亚铁铵标准溶液滴定时颜色变化原理:刚开始滴定,未到终点时,就是绿色的。因Cr2O72-被Fe2+还原为Cr3+(绿色)。随着滴定进行,到终点时,溶液会变为紫色。注意控制酸度,酸度非常重要。否则看到的紫色会不鲜亮,甚至发灰。在潮湿空气中表面氧化成棕色的碱式硫酸铁,在56.6℃成为四水合物,...
硫酸亚铁铵标准溶液可以直接配制吗
可以,但是硫酸亚铁铵试剂的纯度必须高!
硫酸亚铁安怎么配
需要加硫酸.如下 硫酸亚铁铵标准滴定液 GB\/T 601-2002---硫酸亚铁铵标准滴定液 C[(NH4)2Fe2(SO4) 2]= 0.1 mol\/L 1.1配制:称取40克硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe2(SO4) 2·6H2O],溶于300毫升硫酸溶液(20%)中 ,加700毫升水,摇均.1.2 标定:量取35.00毫升~40.00毫升配制好的硫酸亚...
硫酸亚铁铵标准液使用前为什么用重铬酸钾标定其浓度?
硫酸亚铁铵是一种常用的还原剂,在化学分析和实验室中广泛应用。由于其浓度对实验结果具有重要影响,因此需要进行浓度测定和标准化。其中,使用重铬酸钾溶液来标定硫酸亚铁铵标准液的浓度主要有以下几个原因:1. 可以确定硫酸亚铁铵中还原铁的含量。重铬酸钾是一种氧化剂,可以将硫酸亚铁铵中的还原铁氧化...
硫酸亚铁铵的制备与测定
容易得到较纯净的晶体,因此应用广泛。在定量分析中常用来配制亚铁离子的标准溶液。和其他复盐一样,(NHa )2SO4 FeSO46HeO在水中的溶解度比组成它的每一组分FeSO4或 (NH 4) aSO4的溶解度都要小。利用这一特点,可通过蒸发浓缩FeSO4与(NH a)2SO4溶于水所制得的浓混合溶液制取硫酸亚铁铵晶体。
如何制备硫酸亚铁铵?
硫酸亚铁铵的制备实验步骤如下:1、准备实验器材和试剂。实验所需器材包括烧杯、玻璃棒、磁力搅拌器、漏斗、滤纸、电子天平等。试剂包括硫酸亚铁、硫酸铵、氢氧化钠、浓硫酸和去离子水。将一定量的硫酸亚铁溶解在去离子水中,配制成硫酸亚铁溶液。注意要缓慢加入硫酸亚铁,并不断搅拌。2、将一定量的...
用硫酸亚铁铵(分析纯)如何配制500ug\/ml的铁标准溶液?
配制1升0.5克\/升的铁标准溶液需要六水合硫酸亚铁铵的质量是 1L * 0.5g\/L * 392.14 \/ 55.845 = 3.511g 注:式中392.14、55.845分别为六水合硫酸亚铁铵、铁的式量;式中0.5g\/L等于500ug\/ml。由于分析纯的含量达不到100%的纯度,故分析纯不能作为基准试剂使用,配制后需标定。
制备硫酸亚铁铵时为什么要保持溶液强酸性
因为如果溶液是碱性的,铁离子就会变成氢氧化铁沉淀,铵根就会变成氨气挥发掉。NH4+ + H2O ==可逆== NH3·H2O + H+ Fe2+ + 2H2O ==可逆== Fe(OH)2 + 2H+ 酸性溶液可以抑制NH4+和Fe2+的水解
如何制取硫酸亚铁铵?
制取硫酸亚铁铵的方法如下:1. 首先,在有机化学实验室中,取适量的硫酸铁(II)(FeSO4)和氨水(NH3∙H2O)。2. 将硫酸铁(II)溶解在适量的水中,形成FeSO4的溶液。3. 向FeSO4溶液中加入氨水,并同时搅拌。4. 在配制的过程中,氨水会与Fe2+阳离子发生反应,生成Fe(OH)2沉淀。5. 持续...
敞承健脑:[答案] 需要加硫酸. 如下 硫酸亚铁铵标准滴定液 GB/T 601-2002---硫酸亚铁铵标准滴定液 C[(NH4)2Fe2(SO4) 2]= 0.1 mol/L 1.1配制:称取40克硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe2(SO4) 2·6H2O],溶于300毫升硫酸溶液(20%)中 ,加700毫升水,摇均. 1.2 标定...
丰满区19516323712: 本实验中配制铁标准液的硫酸亚铁铵是分析纯试剂,显色时为何要加盐酸? ?
敞承健脑: 因为溶液中有三价铁存在,邻二氮菲也能与三价铁生成3:1的淡蓝色络合物.因此在显色前应先用盐酸羟胺将三价铁离子还原为二价.主要是邻二氮菲法测定铁含量时,显...
丰满区19516323712: 关于化验COD项目一系列问题 - ?
敞承健脑: 说下我的个人经验1、取样后,样品要尽快测定,不要放置太长时间.2、配置药品,重中之重就是重铬酸钾和COD标准样邻苯二甲酸氢钾的浓度,前者是标定硫酸亚铁铵的基准,后者是验证实验准确性的标准,它们直接影响到测定数据的准确...
丰满区19516323712: 锰矿石的化验方法?
敞承健脑: 测定什么?锰的含量测定? 试样经磷酸分解,在有硝酸银存在的磷酸溶液中用过硫酸铵将Mn2+氧化成Mn7+.用二苯胺磺酸钠作指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定.钒、铬含量高的样品采用碱熔,水浸取之后,加乙醇还原沉淀锰,过滤分离...
丰满区19516323712: 硫酸亚铁铵溶液6%怎么配 - ?
敞承健脑: 将50毫升浓硫酸加入到约800毫升蒸馏水中,冷却后再溶入40克硫酸亚铁铵[FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O].在容量瓶中稀释到1000毫.这样可以得到约为6%的溶液.在做无机滴定实验时,我们更多地是用物质的量浓度,而不是质量分数. 由...
丰满区19516323712: 硫酸亚铁铵分析纯受潮还能用吗 - ?
敞承健脑: 不能了吧
丰满区19516323712: 硫酸亚铁铵的制备试验中的产率公式有人记得么? - ?
敞承健脑:[答案] 硫酸亚铁铵的制备----实验参考讲义 1. 实验目的 (1)根据有关原理及数据设计并制备复盐硫酸亚铁铵 (2)进一步掌握水浴... 3mol·L-1H2SO4, 0.0100mg·ml-1标准Fe3+溶液 [称取0.0864g分析纯硫酸高铁铵Fe(NH4)(SO4)2·12H2O溶于3ml 2mol·...
丰满区19516323712: 重铬酸钾法测定化学需氧量改进研究?
敞承健脑: 重铬酸钾法测COD的简单步骤? (1)取20.00mL水样 (2)加入10.00mL重铬酸钾标准溶液和沸石 (3)加入30mL硫酸--硫酸银溶液 (4)加热回流2小时 (5)冷却后加90mL蒸馏水和三滴试亚铁灵指示剂 (6)用硫酸亚铁铵标准溶液滴定. ...
丰满区19516323712: 0.02mol硫酸亚铁铵如何配?
敞承健脑: 准确称量78.4262克的硫酸亚铁铵晶体,用少量水溶解后,倒入1升容量瓶中,之后再加水至刻度. 因为硫酸亚铁铵不是基准物质,配制后的溶液一定要标定. 标定方法 :可以用高锰酸钾或重铬酸钾标准溶液进行标定.用移液管准确吸取20毫升配制好的硫酸亚铁铵溶液,加入25毫升无氧水,用0.1mol/L的高锰酸钾标准溶液滴定至溶液呈粉红色保持30秒为终点.临用前标定.计算,高锰酸钾标准溶液滴定体积乘以实际浓度再除以吸取硫酸亚铁铵溶液体积
丰满区19516323712: 10%的硫酸亚铁铵怎么配置 - ?
敞承健脑: 10克硫酸亚铁铵加90毫升水溶解.