福州大学《JMST》：原位透射电镜实现合金界面断裂的原子级观察

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硬质合金的硬度与WC晶粒的大小成反比，晶粒生长抑制剂被广泛用于制备晶粒更小的硬质合金。据报道，晶粒生长抑制剂的溶质原子在WC-Co界面处偏聚，导致形成薄膜状的二维界面相。VC和Cr3C2是工业中最有效的晶粒生长抑制剂，两种掺杂可诱导界面重组。

近日，福州大学研究员对V掺杂的WC-Co 硬质合金的FIB薄片进行了原位弯曲，并通过TEM观察了裂纹扩展 。采用AC-STEM对WC-Co界面在断裂前后的原子构型进行了表征和比较，提出了原子尺度的键位断裂路径，并通过DFT计算验证了实验观察到的断裂行为，相关论文以题为“Atomistic observation of in situ fractured surfaces at a V-doped WC-Co interface”发表在Journalof Materials Science & Technology。

论文链接：

https://doi.org/10.1016/j.jmst.2021.09.021

图1 透射电镜图像显示了在FIB薄片上进行的原位TEM弯曲实验。(a)加载前的状态，(b)连续加载3min后未见裂纹，(c)裂缝发起的切口，(d,e)裂纹传播沿WC-Co界面。(f)的裂纹偏转相邻WC颗粒。

图2AC-STEM描述有关WC-Co断裂之前的相界面。(a, b) Co粘结相和WC晶粒的菊池线，(c)相界面高分辨率HAADF图像，(d-g)相界面处的EDS图，(h)EDS强度线剖面和(i)成分剖面分析

图3 断裂WC-Co界面的AC-STEM表征(a)WC侧解理面HAADF图像，(b-e)相界面处EDS图，(f)EDS强度线剖面和(g)成分剖面分析。

图4 ( a ) V掺杂WC-Co界面的DFT优化界面结构。( b ) Wsep每层原子界面断裂做功

本研究提供了从V掺杂WC-Co单键界面对断裂表面的原子分辨率观察，并在第一性原理计算的帮助下为失效机制提供了新的理解。偏析诱导的三层原子层，与WC颗粒共格，表现出很高的韧性。另一方面，三层超晶格结构和随机取向的钴相之间非共格降低了层间结合强度，这得到了理论计算的验证。构建共格的WC-Co界面可能是改善硬质合金机械性能的有效方法。

虽然本研究揭示了WC-Co界面在机械载荷下为优先断裂界面，但并不一定表明WC/Co界面是WC-Co复合材料中最弱的键组件之一。目前的研究旨在比较V掺杂WC-Co界面上不同界面层的强度，该界面普遍存在于商业制造的硬质合金中。未来还需要进行系统研究，比较不同键合的界面结合强度。

总而言之，通过像差校正HAADF成像和EDS图谱研究了断裂的原子结构和化学性质。通过对WC/Co界面断裂前后的比较，发现含V的类fcc三层结构与相邻Co相发生断裂。DFT计算表明，键合特性和界面非共格降低了层间键合强度（文：晓太阳）

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