EDTA容量法
方法提要
当试样中钙、镁的含量较高时，在pH10条件下，以EDTA标准溶液滴定钙、锶、钡、镁合量后，采用差减法求得氧化镁量。氧化钙用乙酸铵-硫酸钾溶液浸取，使钙与锶、钡分离后，在pH>12.5的氢氧化钾溶液中用EDTA标准溶液滴定钙量。本法适用于锶矿石中大于5%氧化钙、大于5%氧化镁的测定。
试剂
乙酸铵溶液(440g/L)。
硫酸钾溶液(100g/L)。
氢氧化钾溶液(250g/L)。
乙醇洗液(4+6)。
氢氧化铵-氯化铵缓冲溶液pH=10称取67.5gNH4Cl置于1000mL烧杯中，加入570mLNH4OH，用水稀释至1000mL，摇匀。
酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂称取4gK2SO4、0.2g萘酚绿B和0.1g酸性铬蓝K，混合研匀后，放入棕色瓶中保存。
其他试剂与本章49.3.1原子吸收光谱法及49.3.2EDTA容量法相同。
分析步骤
称取0.5g(精确至0.0001g)试样，按本章49.3.1原子吸收光谱法分析步骤操作，取得溶液B。
(1)氧化镁的测定
分取25.0mL溶液B置于250mL烧杯中，加入50mL水、15mLNH4OH-NH4Cl缓冲溶液和0.2g混合指示剂，用0.015mol/LEDTA标准溶液滴定至纯蓝色为终点，记下滴定钙、锶、钡、镁合量所消耗EDTA标准溶液的体积。减去在pH12.5条件下滴定锶、钙、钡合量所消耗EDTA标准溶液的体积后(见本章49.3.2EDTA容量法)，计算氧化镁的含量。
按下式计算氧化镁的含量:
岩石矿物分析第三分册有色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石分析
式中:w(MgO)为氧化镁的质量分数，%;V2为滴定试样钙、锶、钡、镁合量消耗EDTA标准溶液的体积，mL;V0为滴定空白溶液消耗EDTA标准溶液的体积，mL;V1为滴定钙、锶、钡合量消耗EDTA标准溶液的体积，mL;T为EDTA对CaO的滴定度，mg/mL;m为分取试样溶液相当试样的质量，mg;0.7190为CaO换算成MgO的因数。
(2)氧化钙的测定
分取50.0mL溶液B，置于250mL烧杯中，加入2mL(1+1)H2SO4，放在电热板上蒸发冒烟至干。取下烧杯，稍冷，加30mL水，煮沸，再加入30mLNH4Ac溶液和10mLK2SO4溶液，在热水浴上保温浸取1h，浸取过程中用玻璃棒搅动3～5次。取下烧杯，冷却后用慢速滤纸过滤，滤液用200mL容量瓶承接，用乙醇洗液洗涤烧杯、沉淀和滤纸6～8次，将滤液用水稀释至刻度，摇匀。
分取50.0mL上述分离锶、钡后的溶液置于250mL烧杯中，加40mL水，再加25mLKOH溶液和4滴钙黄绿素-酚酞配合剂指示剂，用0.015mol/LEDTA标准溶液滴定至绿色荧光消失为终点。
氧化钙含量的计算公式同式(49.4)。
注意事项
1)试样须在105℃下烘1h，置于干燥器中冷却至室温后使用。
2)试样中含氧化钙大于30%时，一次分离钙效果较差，常使钙的结果偏低。为使钙与锶分离完全，可采用两次浸取分离，两次钙的测定结果合并计算。
3)由于试液中存在大量的乙酸铵，滴定钙时应稍多加氢氧化钾溶液，使pH=12.5或pH=13以上，终点才易观察。
是络合滴定吗？
EDTA是常见的配位化合物，可以用来测定各种金属离子的浓度。
常用EDTA二钠盐。
方法提要
试样用盐酸、硝酸、高氯酸分解，在pH1.5～2.0的硝酸介质中，用抗坏血酸还原钒(Ⅴ)和铁(Ⅲ)，用硫脲、酒石酸掩蔽铜、锑、锡、钍、锆、铌、钽等干扰，用二甲酚橙指示剂，以EDTA标准溶液进行滴定，溶液由紫红色变为亮黄色即为终点，测得铋量。本法适用于铋矿石中0.1%以上铋的测定。
试剂
抗坏血酸。
盐酸。
硝酸。
高氯酸。
氢氧化铵。
硫脲溶液(60g/L)。
酒石酸溶液(100g/L)。
乙酸钠溶液(200g/L)。
EDTA标准溶液c(EDTA)=0.005mol/L称取1.86gEDTA二钠盐，置于400mL烧杯中，加水溶解后，移入试剂瓶中，用水稀释至1000mL，摇匀。
标定:移取20.00mL铋标准溶液，分别置于250mL烧杯中，加水至80mL，加入0.2～0.5g抗坏血酸，搅拌使其溶解。加入10mL硫脲溶液和5mL酒石酸溶液，搅匀，用EDTA标准溶液滴定至溶液为浅黄色，加5滴二甲酚橙指示剂，滴加乙酸钠溶液调至pH1.5～1.7(溶液由橙黄色变为橙红色，用精密pH试纸检查)，加水至200mL，继续用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色即为终点。由滴定消耗EDTA标准溶液的体积以及吸取铋标准溶液的浓度和体积，计算EDTA标准溶液对铋的滴定度T(g/mL)。
铋标准溶液ρ(Bi)=1.00mg/mL称取1.0000g金属铋(99.99%)置于250mL烧杯中，盖上表面皿，加入20mL(1+1)HNO3，置于电热板上低温溶解后，用水吹洗表面皿，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
二甲酚橙指示剂(1g/L)。
分析步骤
(1)一般矿石(适用于含干扰元素少、含量较高的试样)
称取0.2～1g(精确至0.0001g)试样置于150mL烧杯中，用水润湿，加入15mLHCl，盖上表面皿，置于电热板上加热溶解，使硫化氢气体逸出，并蒸发至5mL左右。取下，加入10mLHNO3和2mLHClO4，继续加热至试样分解完全，并蒸发至冒高氯酸浓烟。取下，稍冷，加8mLHNO3，放置片刻浸取盐类，加20mL水，加热至沸溶解盐类，冷却，用(1+99)HNO3吹洗表面皿，将溶液移入100mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀、澄清。
分取10.00～20.00mL试样溶液置于250mL烧杯中，然后按EDTA标准溶液的标定步骤操作，测得铋量。
(2)复杂矿石(适用于铜、钨、钼含量较高，铋量在1%以下试样)
称取1g(精确至0.0001g)试样，置于150mL烧杯中，用水润湿，加入15mLHCl，盖上表面皿，置于电热板上加热溶解，使硫化氢气体逸出，并继续蒸至5mL左右。取下，加入10mLHNO3和2mLHClO4，继续加热分解试样，并蒸发至冒高氯酸浓烟。取下，加5mLHNO3和20mL水，煮沸溶解盐类，用中速滤纸过滤，滤液用250mL烧杯承接，并用(1+99)HNO3洗涤烧杯、漏斗各5次，溶液体积控制在50mL左右。将溶液加热至沸，稍冷，用(1+1)NH4OH中和至有明显的氢氧化铁沉淀，再过量5mL(1+1)NH4OH，加热煮沸，趁热用滤纸过滤，用(2+98)NH4OH洗涤沉淀、烧杯各4次。用热(1+1)HNO3溶解沉淀于原烧杯中，并用(1+99)HNO3洗涤滤纸8次。向溶液中加入0.5～0.7mLHClO4，将烧杯置于电热板上蒸发至冒白烟。取下，加入2mL(1+1)HNO3，用少量水吹洗杯壁，加热溶解盐类，加水至80mL。然后按EDTA标准溶液标定方法操作，测得铋量。
按下式计算铋的含量:
岩石矿物分析第三分册有色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石分析
式中:w(Bi)为铋的质量分数，%;V1为滴定试样溶液消耗EDTA标准溶液的体积，mL;V0为滴定试样空白溶液消耗EDTA标准溶液的体积，mL;T为EDTA标准溶液对铋的滴定度，g/mL;V2为分取试样溶液的体积，mL;V为试样溶液的总体积，mL;m为称取试样的质量，g。
注意事项
用二甲酚橙做指示剂时，在pH1～2，银(Ⅰ)、铝(Ⅲ)、钡(Ⅱ)、钙(Ⅱ)、镉(Ⅱ)、钴(Ⅲ)、铬(Ⅵ)、汞(Ⅱ)、镁(Ⅱ)、锰(Ⅱ)、铅(Ⅱ)、锶(Ⅱ)、钒(Ⅴ)、锌(Ⅱ)等不干扰测定;铜大于40mg、钼大于10mg须经分离，在不超过上述含量范围时，可用掩蔽剂消除影响。镍、钨对测定有影响。
dta是什么意思?
DTA通常指的是一种利用磁带技术来存储和备份大量数据的方式。在现代数据存储领域，随着信息技术的快速发展，数据量急剧增长，DTA作为一种经济、可靠的数据存储手段，得到了广泛的应用。DTA的特点 1. 大容量存储：磁带具有较大的容量，可以存储大量的数据，适合长期的数据存档和备份。2. 成本相对较低：相比...
蓄电池是谁发明的?
电池是伏特发明的。1780年，意大利解剖学家伽伐尼（Luigi Galvani）在做青蛙解剖，无意中同时碰在青蛙的大腿上，青蛙腿部的肌肉立刻抽搐了一下，仿佛受到电流的刺激，伽伐尼认为，出现这种现像是因为动物躯体内部产生的一种电，他称之为“生物电”。伽伐尼的发现引起了物理学家们极大兴趣的，他们竞相重...
qq聊天记录被删除怎么找回
打开手机【QQ】，进入要找回聊天记录好友的聊天页面，点击右上角的三横图标，在弹出的菜单中选择【查找聊天记录】，滑动下方的时间轴，可以看到被删除的聊天记录，返回至聊天页面，聊天记录就找回了。聊天记录底部有一条蓝色的线，那条线是拉取日期的时间线，这时看见是空白的，然后点击右上角的图标，进...
Stata面板数据,Hausman测试,求分析
一、解释变量内生性检验首先检验解释变量内生性（解释变量内生性的Hausman检验：使用工具变量法的前提是存在内生解释变量。Hausman检验的原假设为：所有解释变量均为外生变量，如果拒绝，则认为存在内生解释变量，要用IV；反之，如果接受，则认为不存在内生解释变量，应该使用OLS。regldilofdiestimatesstoreol...
高镍三元材料电压是多少伏
三元材料具有较高的比容量,因此单体电芯的能量密度相对于LFP和LMO 电池而言有较大的提升。近几年,三元材料动力电池的研究和产业化在日韩已经取得了较大的进展,业内普遍认为NMC动力电池将会成为未来电动汽车的主流选择。一般而言,基于安全性和循环性的考虑,三元动力电池主要采用333、442和532这几个Ni含量相对较低的...
夹文功劳： 是络合滴定吗?EDTA是常见的配位化合物,可以用来测定各种金属离子的浓度.常用EDTA二钠盐.
殷都区13871601941： 硫化铅的测定(edta容量法) - ？
夹文功劳： 1,符合直接滴定要求; 2、Al3+易水解,高允许酸度(PH~4.1),其水解副反应已相明显Al3+能使用直接滴定原、Al3+与EDTA络合速度缓慢,滴定十利; 3、酸性介质Al3+用指示剂二甲酚橙封闭作用 所般用EDTAAl3+进行滴定采取返滴定 具体自查阅资料 懂追问,并能形核羟基络合物[Al2(H2O)6(OH)3]3+等,些核羟基络合物仅与EDTA络合缓慢,并能影响Al3+与EDTA络合比
殷都区13871601941： 用EDTA滴定水的硬度计算公式 - ？
夹文功劳： 硬度的测定(EDTA滴定法): 方法提要:在PH值为10.0±0.1的被测溶液中,用铬黑T作指示剂,以EDTA标准溶液滴定至溶液呈纯蓝色为终点.根据消耗EDTA体积计算水的硬度.硬度的基本单元为:C(1/2Ca2+、1/2Mg2+).单位为mmol/L. ...
殷都区13871601941： EDTA容量法测定陶瓷原料中铝的含量的具体方法步骤和所用仪器? - ？
夹文功劳： EDTA容量法测定铝 铝与EDTA的络合稳定常数log K=16.13,反应速度在室温下很慢,只有在沸腾溶液中,方能较快地络合. 铝的EDTA滴定方法有两种:即间接滴定法和氟化钠(钾)取代法.间接滴定是在含铝的溶液中加入过量的EDTA,将...
殷都区13871601941： 如何对磷矿石进行化验 - ？
夹文功劳：[答案] 第一篇 偏铝酸盐分离-EDTA 容量法 1 范围 本标准规定了偏铝酸盐分离-EDTA容量法测定氧化铝含量. 本标准适用于磷矿石和磷精矿产品中氧化铝含量大于0.5%. 2 引用标准 下列标准包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文.在标准...
殷都区13871601941： 0.1mmol/L 的EDTA溶液怎么配制?需要现配现用吗? - ？
夹文功劳：[答案] 1.配制方法可参考GB/7477-87 水质钙和镁总量的测定EDTA滴定法. 2.具体过程如下: 将一份EDTA二钠二水合物(C10H14N2O8Na2.2H2O)在80℃干燥2h,放入干燥器中冷却至室温,称取0.037-0.038g溶于适当的水,再转移到1000ml容量瓶中,...
