如何检测土壤中的营养物质
就我所知传感器现在最多能用于水分和盐分的测定,用传感器测定土壤中各种营养元素还没听说过,测土壤营养元素现在最简便的方法估计也就是养分速测的方法。
不同营养成分针对的是不同的元素和离子,这种传感器好做吗?
一、土壤铵态氮
(靛酚兰法)
(一)土壤浸提液氯化钾溶液配制:从试剂箱中取出一袋氯化钾溶于200毫升的蒸馏水中。
(二)测定步骤:
1:称取5克通过2毫米孔径的风干土样放入三角瓶或塑料瓶中,加入土壤浸提剂氯化钾溶液25毫升,用手震荡20分钟,用过滤纸过滤于一个清洁的小烧杯中。此液为待测液。
2:吸取土壤浸提剂氯化钾溶液5毫升放入一个清洁的小烧杯中作空白液。
3:吸取土壤待测液5毫升放入另一清洁的小烧杯中。
4:吸取4ppm的铵态氮标准液5毫升再放入另外一个清洁的小烧杯中。
5:向上述各烧杯中分别加入5毫升酚液和10毫升次氯酸钠,20毫升蒸馏水,摇匀停放30分钟。
6:上仪器比色测定:详见使用说明书中仪器的使用方法。
(三)结果计算:
土壤铵态氮(ppm)=测得待测液含量值(C值)×浸提时的液土比(液土比为5)
二、土壤有效磷
(钼兰法)
(一)1:土壤浸提剂碳酸氢钠溶液的配制:从试剂箱中取出一袋碳酸氢钠溶于200毫升蒸馏水中。
2:硫酸钼锑抗显色剂配制:1.5克抗坏血酸溶于100毫升硫酸钼锑液中。
(注:此液不易保存,使用时当天配制。)
(二)测定步骤:
1:称取2克通过2毫米孔径的风干土样放入三角瓶或塑料瓶中,加入土壤浸提剂碳酸氢钠溶液40毫升,在25±1摄氏度下用手震荡30分钟,用过滤纸过滤于一个清洁的小烧杯中。此过滤液为待测液。
2:吸取土壤浸提剂碳酸氢钠溶液5毫升放入一个清洁的小烧杯中作空白液。
3:吸取土壤待测液5毫升放入另一清洁的小烧杯中。
4:吸取1ppm的有效磷标准液5毫升再放入另外一个清洁的小烧杯中。
5:向上述各烧杯中分别加入5毫升硫酸钼锑抗显色剂,排出气体,再各加40毫升蒸馏水摇匀停放30分钟。
6:上仪器比色测定::详见使用说明书中仪器的使用方法。
(三)结果计算:
土壤有效鳞(ppm)=待测液含量值(C值)×浸提时液土比(液土比为20)
三、土壤速效钾
(比浊法)
(一)土壤浸提剂硝酸钠溶液配制:从试剂箱中取出一袋硝酸钠溶于200毫升的蒸馏水中。
(二)测定步骤:
1:称取6克通过2毫米孔径的风干土样放入三角瓶或塑料瓶中,加入土壤浸提剂硝酸钠溶液30毫升,用手间接震荡30分钟,用滤纸过滤于一个清洁的小烧杯中。此过滤液为待测液。
2:吸取土壤浸提剂10毫升放入一个清洁的小烧杯中作空白液。
3:吸取土壤待测液10毫升放入另一清洁的小烧杯中。
4:吸取20ppm的速效钾标准液10毫升再放入另外一个清洁的小烧杯中。
5:向上述各烧杯中分别加入EDTA二钠溶液10滴、甲醛溶液2毫升、百里酚酞指示剂2滴,然后再向各烧杯中分别加入2毫升四苯硼钠溶液和40毫升蒸馏水,摇匀停放5—10分钟。
6:上仪器比色测定:详见使用说明书中仪器的使用方法。
(三)结果计算:
土壤速效钾(ppm)=待测液含量值(C值)×浸提时的液土比(液土比为10)
四、土壤有机质比色法
(水合热—氧化反应法)
(一)测定步骤:
1:吸取蒸馏水3.0毫升放入一个清洁的小烧杯中,作空白液。
2:称取通过0.5毫米孔径的风干土样1克(精确至0.001克)放入另一个清洁的小烧杯中,再加入3毫升的蒸馏水,充分将土样摇散。
3:吸取土壤有机质标准液2毫升再放入另一个清洁的小烧杯中,补加1毫升的蒸馏水,其含量为10毫克。
4:向上述各小烧杯中分别加入10毫升重铬酸钾溶液和10毫升浓硫酸,不断摇动,停放20分钟后再各加10毫升的蒸馏水摇匀,再静放沉淀(注:有条件的用户可将有土样的小烧杯中的混合液离心)。
5:分别吸取上述各小烧杯中的溶液(有土样的小烧杯须吸取澄清液)各10毫升,分别放入50毫升的容量瓶中,再用蒸馏水定容至刻度,摇匀。
6:上仪器比色测定:详见使用说明书中仪器的使用方法。
(二)结果计算:
土壤有机质含量以百分数表示,保留小数点后两位。
土壤有机质(%)=[(C×1.724)/(m×10 )]×100×1.32
=(C/m)×0.23
式 中:C——待测液含量 m——土壤质量(1克)
2.有机质:通过硫酸—重铬酸钾与水稀释热氧化土壤中的有机质后生成的三价铬离子的量的颜色进行比色测试。
3.有效氮、磷钾养分
应用联合浸提剂提取土壤中的有效氮、磷、钾后,氮应用靛酚蓝比色法、磷用钼锑抗比色、钾用四苯硼钾比浊法进行测定。中性、石灰性土联合浸提剂(北方)的各试剂作用如下:
H20:主要浸提氨态氮;Na2SO4:主要浸提硝态氮
NaOAc:主要浸提速效钾;NaHCO3:主要浸提速效磷
酸性土联合浸提剂(南方)的各试剂作用如下:
H20:主要浸提氨态氮:NaF:主要浸提速效磷;
Na2S04:主要浸提硝态氮;EDTA:主要浸提钾及微量元素Na0Ac:主要浸提速效钾
(二)操作方法(针对YN型土壤肥料测定仪)
1.水分测定
(1)烧前铝盒重W1。
(2)样品(约5g)+铝盒重W2。
(3)加5~10ml酒精灼烧,待熄灭后再加5ml酒精灼烧,熄灭后样品+铝盒重W3。
(4)计算公式: 水分(%)=(w2-w3)÷(W3-W1)×100%
2.pH测定
25g样+25ml水,搅拌,静置半小时后用pH试纸测定。
3.有机质测定
(1)空白液制备:吸取水3ml,重铬酸钾溶液10ml,浓硫酸10ml至100ml三角瓶中,摇动半分钟后25℃以上静置20分钟,再加水25ml,吸取10ml于另一三角瓶中,加入缓氧化剂2.5ml,摇匀备用。
(2)标准液制备:吸取0.5%的碳标准溶液3ml,其余同空白液制备。
(3)待测液制备:称取土壤1g加入三角瓶后加水3ml,其余同空白液制备后过滤。
(4)比色:①选择滤光片数值为4,置空白液与光路中,依次按“比色”键,功能切换至1,调整显示至100%。②按“比色”键,功能号切换至3,置标准液于光路中,按调整键使液晶显示值为26。⑧置待测液于光路中,此时显示的读数即为有机质含量(‰)。
4,速效养分的测定
(1)速效养分待测液的制备:称取土壤2.5g至100ml三角瓶中,加入土壤浸提剂25ml,震荡5分钟,过滤于三角瓶中。
(2)速效磷的测定:分别吸取浸提剂1m1,土壤标准液1ml,土壤待测液1ml于三个小玻璃瓶中,再各加入2ml水,然后依次加入土壤速效磷掩蔽剂5滴,土壤速效磷显色剂5滴,土壤速效磷还原剂1滴,摇匀,10分钟后转移到比色皿中测定。①空白液滤光片选择6,功能切换至1,调整显示至100%。②标准液功能切换至3,调整显示至24。③测定待测液,仪器显示值即为速效磷含量(mg/kg)。
(3)速效钾的测定:分别吸取浸提剂2ml,标准液2ml,待测液2ml于3个小玻璃瓶中,依次加入土壤速效钾掩蔽剂2滴,土壤速效钾助掩蔽剂6滴,土壤速效钾浊度剂4滴,摇匀,立刻转移到比色皿中测定。①空白液滤光片选择6,功能切换至1,调整显示至100%。②标准液功能切换至3,调整显示至140。③测定待测液,仪器显示值即为速效钾含量 (mg/kg)。
5.试剂配制
(1)土壤浸提剂的配制:取北方土壤浸提剂一袋,溶解后定容至500mL。
(2)重铬酸钾溶液的配制:取重铬酸钾8g,溶解后定容至100mL。
(3)0.5%碳标准溶液的配制:取葡萄糖粉一袋,加水40ml,浓硫酸10ml,定容至 100ml。
(4)土壤混合标准液的配制:吸取:土壤混合标准液(储备液)1ml,用土壤浸提剂稀释至100ml。
(5)有机质缓氧化剂的配制:取有机质缓氧化剂10g,加水l0mL,搅拌使之溶解,冷却后取上层清液。最好随用随配。
二、M3测定法
(一)基本原理
有效磷、钾、钙、镁、铁、锰、铜、锌、硼:联合浸提剂中的0.2mol/LHOAc—0.25mo1/L。NH4N03形成了pH 2.5的强缓冲体系,并可浸提出交换性—K、Ca、Mg、Na、Mn、Zn等阳离子;0.015mol/LNH4F—0.013mol/LHN03可调控P从Ca、Al、Fe无机磷源中的解吸;0.001mol/LEDTA可浸出螯合态Cu、Zn、Mn、Fe等。因此M3法一次浸提,可提取土壤中的有效磷、钾、钙、镁、铁、锰、铜、锌、硼等多种养分。提取出的磷用钼锑抗比色法测定,钾、钙、镁、铁、锰、铜、锌用原子吸收分光光度法测定,硼用姜黄素比色法测定,有效氮:有效氮包括氨态氮和硝态氮,用2mol/LKCI提取,提取的氨态氮用靛酚蓝比色法测定,硝态氮用紫外分光光度计在波长210nm处直接测定。
(二)操作方法
1.有效磷、钾测定
(1)浸提:量取2.50ml风干土壤(过2mm尼龙筛)于塑料杯中,加入25.OmlMehlIch3浸提剂,在搅拌器上搅拌5分钟。然后干过滤,收集滤液于50.0ml塑料瓶中。整个浸提过程应在恒温条件下进行,温度控制在25±1℃。
(2)定量:测磷时,准确吸取2.00~10.00ml土壤浸出液(依肥力水平而异)于50ml
容量瓶中,加水至约30ml,加入5.00ml钼锑抗试剂显色,定容摇匀。显色30分钟后,在880nm处比色。如冬季气温较低时,注意保持显色时温度在15℃以上,最好在恒温室内显色,以加快显色速度。测定的同时做空白校正。
工作曲线:准确吸取5mg/L P标准溶液0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00ml,分别放入50ml容量瓶中,加水至约30ml,加入5.00ml钼锑抗试剂显色,定容摇匀。显色30分钟后,在880nm处比色。
测钾时,直接用M3浸出液在原子吸收分光光度计测定。 工作曲线: 准确吸取l00mg/L K标准贮备液0、1、2.5、5,10、15、20ml,分别放入50ml容量瓶中,用Mehlich 3浸提剂定容,摇匀,即得0、2、5、10、20、30、40mg/L。
K标准系列溶液。
2.有效氮的测定
(1)浸提:于塑料杯中,加入50.0mL2mol/LKCl浸提剂,在搅拌器上搅拌5分钟。然后干过滤,收集滤液于50 ml塑料瓶中。
(2)定量:测氨态氮时,取3 ml,滤液,加入4ml。碱性苯酚溶液于样品杯中,再加入10ml次氯酸钠溶液,放置3min后,用分光光度计在630nm处比色测定。同时做空白校正。
工作曲线:准确吸取1000mg/LNH4—N标准溶液0、0.5、1.0、2.0、4.0ml,分别放入100 ml容量瓶中,定容摇匀。
测硝态氮时,吸取10mL。滤液在,分别在21Onm和275nm处测读吸光度。A210足N03—和以有机质为主的杂质的吸光度;A275只是有机质的吸光度,因为N03—在275nm处已无吸收。但有机质在275nm处的吸光度比在210nm处的吸光度要小R倍,故将A275校正为有机质在210nm处应有的吸光度后,从A210中减去,即得N03—在210nm处的吸光度(⊿A)。不同地区有不同的R值,一般取3.6。
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