水分的测定

水分怎么测定?~

分测定方法：
包括：卡尔·费休水分测定、库仑水分测定、露点水分测定等
一、卡尔费休水分测定：
卡尔费休法简称费休法，是1935年卡尔·费休(Karl·Fischer)提出的测定水分的容量分拆方法。费休法是测定物质水分的各类化学方法中，对水最为专一、最为准确的方法。经过不断改进，提高了准确度，扩大了测量范围，已被列为许多物质中水分测定的标准方法。
二、库仑水分测定：
库仑水分测定仪常用来测定气体中所含水分。此法操作简便，应答迅速，特别适用于测定气体中的痕量水分。如果用一般的化学方法测定，则是非常因难的事情。但电解法不宜用于碱性物质或共轭双烯烃的测定。
三、露点水分测定：

露点水分测定仪操作简便，仪器不复杂，所测结果一般令人满意，常用于永久性气体中微量水分的测定。但此法干扰较多，一些易冷换气体特别在浓度较高时会比水蒸气先结露产生干扰。
四、微波水分仪测定：

微波水分测定利用微波场干燥样品，加速了干燥过程，具有测量时间短，操作方便，准确度高、适用范围广等特点，适用于粮食、造纸、木材、纺织品和化工产品等的颗粒状、粉末状及粘稠性固体试样中的水分测定，还可应用于石油、煤油及其他液体试样中的水分测定。
五、红外水分测定：
红外线加热机理：当远红外线辐射到一个物体上时，可发生吸收、反射和透过。但是，不是所有的分子都能吸收远红外线的，只有对那些显示出电的极性分子才能起作用。
水，有机物质和高分子物质具有强烈的吸收远红外线的性能。当这些物质吸收远红外线辐射能量并使其分子，原子固有的振动和转动的频率与远红外线辐射的频率相一致时，极容易发生分子、原子的共振或转动，导致运动大大加剧，所转换成的热能使内部升高温度，从而使得物质迅速得到软化或干燥。

一、常采用的水份测定方法：
1、热干燥法：
①常压干燥法（此法用的广泛）；
②真空干燥法（有的样品加热分解时用）；
③红外线干燥法（此法用的广泛）；
④真空器干燥法（干燥剂法）；
2、蒸馏法
3、卡尔费休法
4、水分活度AW的测定
二、热干燥法
1、常压干燥法
（1）特点与原理
特点：此法应用最广泛，操作以及设备都简单，而且有相当高的精确度。
原理：食品中水分一般指在大气压下，100℃左右加热所失去的物质。但实际上在此温度下所失去的是挥发性物质的总量，而不完全是水。
（2）干燥法必须符合下列条件（对食品而言）：
水分是唯一挥发成分
水分挥发要完全
食品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以忽略不计。
高糖高脂肪食品不适应
只看符合上面三点就可采用烘箱干燥法。烘箱干燥法一般是在100～105℃下进行干燥。
（3）烘箱干燥法的测定要点
取样（称样）：注意防止水分的变化
干燥条件的选择三个因素：①温度；②压力（常压、真空）干燥；③时间。
（一般是温度对热不稳定的食品可采用70～105℃；温度对热稳定的食品采用120～135℃。）
（4）操作方法
清洗称量皿→烘至恒重→称取样品→放入调好温度的烘箱（100～105℃）→烘1.5小时→于干燥器冷却→称重→再烘0.5小时→称至恒重（两次重量差不超过0.002g即为恒重）
计算：水分=G2－G1/W
固形物（%）=100－水分%
G1——恒重后称量皿重量（g）
G2——恒重后称量皿和样品重量（g）
W——样品重量（g）
（5）烘箱干燥法产生误差的原因
样品中含有非水分易挥发性物质（酒精、醋酸、香精油、磷脂等）；
样品中的某些成分和水分的结合，使测的结果偏低（如蔗糖水解为二分子单糖），主要是限制水分挥发；
食品中的脂肪与空气中的氧发生氧化，使样品重量增重；
在高温条件下物质的分解（果糖对热敏感）；
被测样品表面产生硬壳，妨碍水分的扩散；尤其是对于富含糖分和淀粉的样品；
烘干到结束样品重新吸水。
2、真空干燥法
（1）原理：利用较低温度，在减压下进行干燥以排除水分，样品中被减少的量为样品的水分含量。
本法适用于在100℃以上加热容易变质及含有不易除去结合水的食品。其测定结果比较接近真正水分。
（2）操作方法
准确称2.00～5.00g样品→于烘至恒重的称量皿→至真空烘箱→70℃、真空度93.3～98.6KPa（700～740mmHg）→烘5小时→于干燥皿冷却→称至恒重
计算：水分=G/W
G——样品中干燥后的失重（g）
W——样品重量（g）
真空干燥法测水分，一般用于100℃以上容易变质、破坏或不易除去结合水的样品，如糖浆、味精、砂糖、糖果、蜂蜜、果酱和脱水蔬菜等样品都可采用真空干燥法测定水分。
二、蒸馏法测定水分（迪安—斯达克）
蒸馏发出现在二十世纪初，当时它采用沸腾的有机液体，将样品中水分分离出来，此法直到如今仍在适用。
（1）原理：把不溶于水的有机溶剂和样品放入蒸馏式水分测定装置中加热，试样中的水分与溶剂蒸汽一起蒸发，把这样的蒸汽在冷凝管中冷凝，由水分的容量而得到样品的水分含量。
（2）步骤
准确称2.00～5.00g样品→于250ml水分测定蒸馏瓶中→加入约50～75ml有机溶剂→接蒸馏装置→徐徐加热蒸馏→至水分大部分蒸出后→在加快蒸馏速度→至刻度管水量不在增加→读数
（3）计算：
水分=V/W
V——刻度管中水层的容量ml
W——样品的重量（g）
（4）常用的有机溶剂及选择依据
常用的有机溶剂有比水清的，也有比水重的。
苯甲苯二甲苯CCl4
密度0.880.860.861.59
沸点80℃80℃140℃76.8℃
（5）选择依据：对热不稳定的食品，一般不采用二甲苯，因为它的沸点高，常选用低沸点的有机溶剂，如苯。对于一些含有糖分，可分解释放出水分的样品，如脱水洋葱和脱水大蒜可采用苯，要根据样品的性质来选择有机溶剂。
（6）蒸馏法的优缺点
优点：热交换充分；受热后发生化学反应比重量法少；设备简单，管理方便
缺点：水与有机溶剂易发生乳化现象；样品中水分可能完全没有挥发出来；水分有时附在冷凝管壁上，造成读数误差；对分层不理想，造成读数误差，可加少量戊醇或异丁醇防止出现乳浊液。
三、卡尔—费休法---国家标准测微量水分
（1）原理：在水存在时，即样品中的水与卡尔费休试剂中的SO2与I2产生氧化还原反应。
但该反应是个可逆反应，当硫酸浓度达到0.05%以上时，即能发生逆反应。如果我们让反应按照一个正方向进行，需要加入适当的碱性物质以中和反应过程中生成的酸。经实验证明，在体系中加入吡啶，这样就可使反应向右进行。
I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH2氢碘酸吡啶+甲基硫酸吡啶
I2︰SO2︰C5H5N=1︰3︰10
（2）卡尔费休试剂的配制与标定
若以甲醇作溶剂，则试剂中I2、SO2、C5H5N（含水量在0.05%以下）三者的克分子数比例为I2︰SO2︰C5H5N=1︰3︰10
这种试剂有效浓度取决于碘的浓度。新配制的试剂其有效浓度不断降低，其原因是由于试剂中各组分本身也含有一些水分，但试剂浓度降低的主要原因是由一些副反应引起的，较高消耗了一部分碘。
（3）配制：
称85gI2→于干燥的有塞棕色烧瓶中→加670ml无水CH3OH→塞上瓶塞→振摇使I2全部溶解→加270ml吡啶→混匀→于冰水浴冷却→通干燥的SO2气体60g→塞上瓶塞→于暗处24小时后标定使用
（4）标定：
先加50ml无水甲醇→于反应器中→接通电源→启动电磁搅拌器→用KF试剂滴入甲醇中使甲醇中尚残留的痕量水分与试剂达到终点（即指针到达一定刻度，不记录KF试剂用量）→保持一分钟→用10μl注射器从反应器加料口注入10μl蒸馏水（相当于0.01g水）→电流表指针接近零点→用KF试剂滴定到原定终点→记录
F=G*100/V
F——KF试剂的水当量（mg/ml）
V——KF滴定消耗试剂的体积（ml）
G——水的重量（g）
（5）步骤
对于固体样，如糖果必须预先粉碎，称0.30～0.50g样于称样瓶中
取50ml甲醇→于反应器中，所加甲醇要能淹没电极，用KF试剂滴定50ml甲醇中痕量水→滴至指针与标定时相当并且保持1min不变时→打开加料口→将称好的试样立即加入→塞上皮塞→搅拌→用KF试剂滴至终点保持1min不变→记录
计算：
水分=FV/W
F——KF试剂的水当量（mg/ml）
V——滴定所消耗的卡尔费休试剂（ml）
W——样品重量（g）
注：
①此法适用于食品中糖果、巧克力、油脂、乳糖和脱水果蔬类等样品；
②样品中有强还原性物料，包括维生素C的样品不能测定；
③卡尔费休法不仅可测得样品中的自由水，而且可测出结合水，即此法测得结果更客观地反映出样品中总水分含量。
④固体样品细度以40目为宜，最好用粉碎机而不用研磨，防止水分损失。
四、水分活度值的测定
食品中水分活度的检验方法很多，如蒸汽压力法、电湿度计法、附感敏器的湿动仪法、溶剂萃取法、扩散法、水分活度测定仪法和近似计算法等。一般常用的是水分活度测定仪法（AW测定仪法）、溶剂萃取法和扩散法。水分活度测定仪法操作简便，能在较短时间得到结果。
1、AW测定仪法
⑴原理：在一定温度下主要利用AW测定仪中的传感器根据食品中水的蒸汽压力的变化，从仪器的表头上读出指针所示的水分活度。在样品测定前需用氯化钡和溶液校正AW测定仪的AW为9.000。
⑵步骤
①仪器校正
两张滤纸→浸于氯化钡饱和液中→用小夹子轻轻地把它放在仪器的样品盒内→然后将传感器的表头放在样品盒上，轻轻地拧紧→于20℃恒温烘箱→加热恒温3小时后→将校正螺丝校正AW为9.00
②样品测定
取样→于15～25℃恒温后→（果蔬样品迅速捣碎取汤汁与固形物按比例取样→肉和鱼等固体试样需适当切细）→于容器样品盒内→将传感器的表头置于样品盒上轻轻地拧紧→于20℃恒温烘箱中→加热2小时后→不断观察表头仪器指针的变化情况→等指针恒定不变时→所指的数值即为此温度下试样的AW值
2、溶剂萃取法
⑴原理：食品中的水可用不混溶的溶剂苯来萃取。苯在一定温度下其萃取的水量随样品中水分活度而变化，即萃取的水量与水相中的水分活度成比例，其结果与同温度下测定的苯中饱和溶解水值与水相中的水的比值即为该样品的水分活度。
⑵步骤
称样1.00g→于250ml磨口三角烧瓶→加100ml苯→塞上瓶塞→振摇1小时→静置10分钟→吸50ml→于卡尔费休水分测定器中→加无水甲醇70ml→混合→用KF试剂滴至微红色→置电
流指针再不变即为终点→记录
求苯中饱和溶解水值：
取蒸馏水10ml代替样品→加苯100ml→振摇2分钟→静置5分钟→同上样品测定
⑶计算
AW=[H2O]n×10/[H2O]0
AW——样品中水分活度值
[H2O]n——从食品中萃取的水量，即从KF试剂滴定度乘滴定样品消耗KF试剂毫升数
[H2O]0——测定纯水中萃取水量
3、扩散法
样品在康威氏微量扩散皿密封和恒温下，分别在较高和较低的标准饱和溶液中扩散平衡后，根据样品重量的增加和减少的量，求出样品中AW值。
五、其它测定水分方法
1、化学干燥法
化学干燥法就是将某种对于水蒸汽具有强烈吸附作用的化学药品与含水样品同装入一个干燥器（玻璃或真空干燥器），通过等温扩散及吸附作用而使样品达到干燥恒重，然后根据干燥前后样品的失重即可计算出其水分含量，此法在室温下干燥，需要较长时间，几天、几十天甚至几个月。
干燥剂有五氧化二磷、氧化钡、高氯酸镁、氢氧化锌、硅胶、氧化氯等。
2、微波法
微波是指频率范围为103～3×105MHZ的电磁波。当微波通过含水样品时，因水分引起的能量损耗远远大于干物质所引起的损耗，所以测量微波能量的损耗就可以求出样品含水量。
3、红外吸收光谱法
红外线属于电磁波，波长0.75～1000μm的光。红外波段可分三部分：
①近红外区0.75～2.5μm；
②中红外区2.5～25μm；
③远红外区25～1000μm。
根据水分对某一波长的红外光的吸收程度与其在样品中含量存在一定的关系的事实即建立了红外光谱测定水分方法。
拓展内容：1、食品检测技术

食品现代检测技术包括食品感官检测、食品理化检测、食品微生物检测的基础知识和检测方法做了较为详细的介绍，其中食品检测技术基础知识、食品的物理检测法、现代食品检测技术、食品感官检测技术、食品中一般成分的分析、食品中矿物质元素含量的测定、食品添加剂的检测、食品中有害物质的检测、食品微生物的检验等内容为重点内容。
2、食品安全的含义

（1）食品数量安全，即一个国家或地区能够生产民族基本生存所需的膳食需要。要求人们既能买得到又能买得起生存生活所需要的基本食品。
（2）食品质量安全：指提供的食品在营养，卫生方面满足和保障人群的健康需要，食品质量安全涉及食物的污染、是否有毒，添加剂是否违规超标、标签是否规范等问题，需要在食品受到污染界限之前采取措施，预防食品的污染和遭遇主要危害因素侵袭。
（3）食品可持续安全：这是从发展角度要求食品的获取需要注重生态环境的良好保护和资源利用的可持续。
3、安全标准

（一）食品相关产品的致病性微生物、农药残留、兽药残留、重金属。
（二）食品添加剂的品种、使用范围、用量。
（三）专供婴幼儿的主辅食品的营养成分要求。
（四）对于营养有关的标签、标识、说明书的要求。
（五）与食品安全有关的质量要求。
（六）食品检验方法与规程。
（七）其他需要制定为食品安全标准的内容。
（八）食品中所有的添加剂必须详细列出。
（九）食品中禁止使用的非法添加的化学物质。
参考资料：1、食品检测技术_百度百科
2、食品安全_百度百科

73.3.1.1 通氮干燥法

方法提要

称取一定量的空气干燥煤样，置于 105～110℃干燥箱中，在干燥氮气流中干燥至质量恒定。然后根据煤样的质量损失计算出水分的质量分数。

仪器设备

小空间干燥箱 箱体严密，具有较小的自由空间，有气体进、出口，并带有自动控温装置，能保持温度在 105～110℃范围内。

玻璃称量瓶 直径 40mm，高 25mm，并带有严密的磨口盖。

干燥器 内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。

干燥塔 容量 250mL，内装干燥剂。

流量计 量程为 100～1000mL/min。

分析天平 感量 0.1mg。

试剂

氮气 纯度 99.9%，含氧量小于 0.01%。

分析步骤

称取 1g (精确至 0.0001g) 粒度小于 0.2mm 的空气干燥煤样，置于预先干燥恒量的称量瓶内，使煤样平摊在称量瓶中。

打开称量瓶盖，放入预先通入干燥氮气并已加热到 105～ 100℃的干燥箱中 (在称量瓶放入干燥箱前 10min 开始通氮气，氮气流量以每小时换气 15 次为准) 。烟煤干燥 1.5h，褐煤和无烟煤干燥 2h。

从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温后称量 (精确至0.0001g) 。再干燥、称量直至恒量。

空气干燥煤样的水分按下式计算:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:M_ad为空气干燥煤样的水分质量分数，%;m为称取空气干燥煤样的质量，g;m₁为煤样干燥后失去的质量，g。

73.3.1.2 空气干燥法

方法提要

称取一定量的空气干燥煤样，置于105～110℃干燥箱内，于空气流中干燥至质量恒定。根据煤样的质量损失计算出水分的质量分数。

仪器设备

鼓风干燥箱带有自动控温装置，能保持温度在105～110℃范围内。

其他与本章73.3.1.1相同。

分析步骤

称取1g(精确至0.0001g)粒度小于0.2mm的空气干燥煤样，置于预先干燥恒量的称量瓶内，使煤样平摊在称量瓶中。

打开称量瓶盖，放入预先鼓风并已加热至105～110℃的干燥箱中(预先鼓风是为了使温度均匀。将装有煤样的称量瓶放入干燥箱前3～5min就开始鼓风)。在一直鼓风的条件下，烟煤干燥1h，无烟煤干燥1～1.5h。

从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温后称量(精确至0.0001g)。再干燥、称量直至恒量。

空气干燥煤样水分w(M_ad)含量的计算参见式(73.7)。

注意事项

1)通氮干燥法测定水分，由于在氮气流中加热不存在煤样的氧化问题，所以分析结果也比较准确;仪器设备和测定步骤比空气干燥法测定水分麻烦。

2)空气干燥法测定煤中的水分必须用带鼓风的干燥箱。鼓风的目的在于促使干燥箱内空气流动，一方面使箱内温度均匀，另一方面使煤中水分尽快蒸发，缩短分析周期。试验证明，鼓风情况下干燥1h测得的水分值均高于不鼓风情况下测得水分值，同时再次干燥时也容易达到恒量。

3)空气干燥法测定过程简单，仪器设备不复杂，测定结果可靠，因此在实验室中常用此法。但该法也有缺点，即对于年轻煤容易氧化，测定结果偏低。

73.3.2 灰分的测定

73.3.2.1 缓慢灰化法

方法提要

称取一定量的空气干燥煤样，放入高温炉中，以一定的速度加热至 (815 ± 10) ℃，灰化并灼烧至质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的质量分数作为煤样的灰分。

仪器设备

高温炉 炉膛具有足够的恒温区，能保持温度为 (815 ±10) ℃。炉后壁的上部带有直径为 25～ 30mm 的烟囱，下部离炉膛底 20～30mm 处有一个插热电偶的小孔，炉门上有一个直径为 20mm的通气孔。

灰皿 瓷质，长方形，底长 45mm，底宽 22mm，高 14mm (图73.5) 。

图73.5 灰皿(数字单位: mm)

分析步骤

称取1g(精确至0.0001g)粒度小于0.2mm的空气干燥煤样，置于预先灼烧至恒量的灰皿中，使煤样均匀地摊平在灰皿中，使每平方厘米的质量不超过0.15g。

将灰皿送入炉温不超过100℃的高温炉恒温区中，关上炉门并使炉门留有约15mm的缝隙。在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至500℃，并在此温度下保持30min;继续升温至(815±10)℃，并在此温度下灼烧1h。

从炉中取出灰皿，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温后称量(精确至0.0001g)，再灼烧、称量直至恒量。

空气干燥煤样灰分A_ad含量的计算参见式(73.7)，m₁为灼烧后残留物的质量。

图73.6 快速灰分测定仪

73.3.2.2 快速灰化法

方法 (1)

方法提要

将装有煤样的灰皿放在预先加热至(815 ± 10) ℃ 的灰分快速测定仪的传送带上，煤样自动送入仪器内完全灰化，然后送出。以残留物的质量占煤样质量的质量分数作为煤样的灰分。

仪器设备

快速灰分测定仪 (图73.6) 。

图73.6 是一种比较适宜的快速灰分测定仪，它由马蹄形管式电炉、传送带和控制仪 3 部分组成: ① 马蹄形管式电炉。炉膛长约 700mm，底宽约 75mm，高约 45mm，两端敞口，轴向倾斜度为 5°左右。恒温带要求， (815 ± 10) ℃ 部分长约140mm，750～ 825℃ 部分长约 270mm，出口端温度不高于 100℃ 。② 链式自动传送装置(简称传送带) 。用耐高温金属制成，传送速度可调。在 1000℃ 下不变形，不掉皮。③ 控制仪。主要包括温度控制装置和传送带传送速度控制装置。温度控制装置能将炉温自动控制在 (815 ±10) ℃; 传送带传送速度控制装置能将传送速度控制在 15～50mm/min。

凡能达到以下要求的其他形式的灰分快速测定仪都可使用: ① 高温炉能加热至 (815 ±10) ℃ 并具有足够长的恒温带。② 炉内有足够的空气供煤样燃烧。③ 煤样在炉内有足够长的停留时间，保证灰化完全。④ 能避免或最大限度地减少煤中硫氧化生成的硫氧化物与碳酸钙分解生成的氧化钙接触。

分析步骤

将快速灰分测定仪预先加热至 (815 ±10) ℃。

开动传送带并将其传送速度调节到 17mm/min 左右或其他合适的速度。对于新的灰分快速测定仪，应对不同煤种进行与缓慢灰化法的对比试验，根据对比试验结果及煤的灰化情况，调节传送带的传送速度。

称取 0.5g (精确至 0.0001g) 粒度小于 0.2mm 的空气干燥煤样，置于预先灼烧至恒量的灰皿中，使煤样均匀地摊平在灰皿中，使每平方厘米的质量不超过 0.08g。

将盛有煤样的灰皿放在快速灰分测定仪的传送带上，灰皿即自动送入炉中。

当灰皿从炉内送出时，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中稍冷却，移入干燥器中冷却至室温后称量 (精确至 0.0001g) ，再灼烧、称量直至恒量。

空气干燥煤样灰分 A_ad含量的计算参见式 (73.7) ，m₁为灼烧后残留物的质量。

方法 (2)

方法提要

将装有煤样的灰皿由炉外逐渐送入预先加热至 (815 ± 10) ℃的高温炉中灰化并灼烧至质量恒定，以残留物的质量占煤样质量的质量分数作为煤样的灰分。

仪器设备

同 73.3.2.1 缓慢灰化法的仪器设备。

分析步骤

称取 1g (精确至 0.0001g) 粒度小于 0.2mm 的空气干燥煤样，置于预先灼烧至恒量的灰皿中，使煤样均匀地摊平在灰皿中，使每平方厘米的质量不超过 0.15g。将盛有煤样的灰皿预先分排放在耐热瓷板或石棉板上。

将高温炉加热到 850℃，打开炉门，将放有灰皿的耐热瓷板或石棉板缓慢地推入高温炉中，先使第一排灰皿中的煤样灰化。待 5～10min 后煤样不再冒烟时，以小于 2cm/min的速度把其余各排灰皿顺序推入炉内炽热部分 (若煤样着火发生爆燃，分析应作废) 。关上炉门，在 (815 ±10) ℃温度下灼烧 40min。

从炉中取出灰皿，放在空气中稍冷却，移入干燥器中冷却至室温后，称量 (精确至0.0001g) ，再灼烧、称量直至恒量。

空气干燥煤样灰分 A_ad含量的计算参见式 (73.7) ，m₁为灼烧后残留物的质量。

注意事项

1) 煤灰化时主要发生以下反应: ① 黏土和页岩矿物失去结晶水，这类矿物中最普遍的是高岭土，它们在500～600℃失去结晶水。② 碳酸钙受热分解生成二氧化碳和氧化钙，后者在一定程度上与硫氧化物反应生成硫酸钙，在某种程度上还与二氧化碳反应生成碳酸钙。③ 黄铁矿氧化生成三氧化二铁和硫氧化物。④ 与煤中有机物结合的金属元素被氧化成金属氧化物。因此，为了得到比较准确的灰分测定结果，最主要的是选择适当的条件———灰化温度和灰化程序，使煤中碳酸钙和硫化物 (包括有机硫) 完全分解和氧化，以及使这两种反应生成的 CaO 和 SO₂之间的反应降低到最低程度。

2) 造成灰分测定误差的主要因素有 3 个: ① 黄铁矿氧化程度。② 碳酸盐 (主要是分解后) 分解程度。③ 灰中固定的硫的多少。

3) 灰化过程中始终保持良好的通风状态，使硫氧化物一经生成就及时排出，因此要求高温炉装有烟囱，在炉门上有通风眼，或将炉门开启一小缝使炉内空气可自然流通。

4) 采用慢速灰化法，使煤中硫化物在碳酸盐分解前就完全氧化并排出，避免硫酸钙生成。

5) 煤样在灰皿中要铺平，以避免局部过厚，一方面避免燃烧不完全; 另一方面可防止底部煤样中硫化物生成的二氧化硫被上部碳酸盐分解生成的氧化钙固定。

6) 在足够高的温度下灼烧足够长的时间，以保证碳酸盐完全分解及二氧化碳完全驱出。

你想问的是“水份快速测定有哪些方法？”吧。水份快速测定方法如下：
1、干燥法：主要应用于固体样品水分的测定，通过加热使样品失去水分。此法常用于测定大部分固体样品（大块样品需粉碎），操作较简单。
但需要符合以下条件：①水分是*挥发性物质；②不含有结合水；③样品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以忽略不计；缺点是精度较低，且不适用于测液体、气体、和含挥发物质样品。
2、蒸馏法：把不溶于水的有机溶剂和样品放入蒸馏式水分测定装置中加热，使样品中的水分分离出来，由馏出的水量，即可计算出水分含量。
这种方法的设备简单，价格低廉，但有以下几种缺点：①水与有机溶剂易发生乳化现象；②样品中水分可能完全没有挥发出来；③水分有时附在冷凝管壁上，造成读数误差；④除水分外，还有大量挥发性物质。所以精度较低、误差较大，且测定时间很长，适用于对水分含量度要求不高且测定频率很小的样品。
3、露点法：露点法操作简便，仪器不复杂，所测结果一般令人满意，常用于长久性气体中微量水分的测定。但此法干扰较多，一些易冷换气体特别在浓度较高时会比水蒸气先结露产生干扰。
4、卡尔费休法：是1935年卡尔·费休（KarlFischer）提出的测定水分的方法，可应用于大部分无机化合物和有机化合物中含水量的测定。卡尔费休法水分测定仪经过多年改进，又分为卡尔费休滴定法与卡尔费休库仑法两种，其中卡尔费休滴定法水分测定仪主要用于测定含水量较高的样品，而对于含水量较低样品检测效果不理想，而且操作相对复杂。
而卡尔费休库仑法水分测定仪，对于任何含水量的样品都适用，尤其擅于测定低含水样品，因其具有操作简单、测量准确、性能稳定等优点，可快速测定液体、固体、气体中的水分含量。

每次写文章都会提到每种样品都有快速水分检测法，今天为大家讲解一下水分检测仪的操作步骤，对比实验，看一看如何快速的检测出样品水分含量。

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山城区15559362230： 水分测定 - 搜狗百科？
单彼赛乐： 本标准适用于各类食品中水分含量的测定. 第一法 直接干燥法 1 原理 食品中的水分一般是指在100℃左右直接干燥的情况下,所失去物质的总量. 直接干燥法适用于在95~105℃下,不含或含其他挥发性物质甚微的食品. 2 试剂 2.1 6N...

山城区15559362230： 水分的测定直接干燥法在测定水分的时,操作要点是什么 - ？
单彼赛乐：[答案] 直接干燥法在测定水分的时,操作要点是: 1.准确称取已经恒重的称量瓶的质量 2.取适量样品于称量瓶中进行称量 3.将样品置于烘箱中干燥约2小时,取出后于干燥器中冷却至室温,再称量 4.计算

山城区15559362230： 食品中水分的测定有哪些方法?直接干燥法测定水分的原理是什么?若用此方法测定半固体或液体样品水分,样品应如何处理? - ？
单彼赛乐：[答案] 取少量样品 先称好重量 然后120℃的烘箱 烘2小时 取出 再称重量 与原来的重量相减 除以远样品重量 就是样品的水分

山城区15559362230： 有什么简单的方法可以测量稻谷的水分? - ？
单彼赛乐： 最简单、最原始的方法是烘干法,操作如下: 1、取样品若干 2、称重,得到质量m1 3、烘干 4、称重,得到质量m2 5、m1-m2即是稻谷的水分m3 5、m3/m1为含水百分比.

山城区15559362230： 请说出卡尔.费休法测定水分的基本原理是什么? - ？
单彼赛乐： 原理:依据卡尔非休法测定水份含量时,在存在甲醇和碱的情况下,水会按照下列化学反应式与碘和二氧化硫进行化学反应:H2O + I2 + SO2 + CH30H + 3RN → [RHN]SO4CH3 + 2[RHN]I就容量滴定而言,碘是作为滴定剂加入的.方法: 卡...

山城区15559362230： 水分测定方法有那几种? - ？
单彼赛乐： 电容法、电阻法、物理烘箱公干法、物理红外线公干法.主要就是这几种 我厂生产粮食水分快速测定仪器.3秒内得出粮食水分.具有误差小、使用方、取样量适中、便于携带等特点. www.sdqztianhe.com.cn qq:971631798

山城区15559362230： 测定食品中水分通常有几种方法?它们的适用范围有哪些? - ？
单彼赛乐：[答案] 可以用卡尔费休水分测定法、可以用干燥失重法、可以用化学滴定法

山城区15559362230： 水分测定方法中哪些方法适合痕量样品测量 - ？
单彼赛乐： 水分测定方法中哪些方法适合痕量样品测量 包括:卡尔·费休水分测定、库仑水分测定、露点水分测定等 一.卡尔费休水分测定:卡尔费休法简称费休法,是1935年卡尔·费休(Karl·Fischer)提出的测定水分的容量分拆方法.费休法是测定物...