高效液相色谱比例阀堵了，工程师让用异丙醇冲，想问是冲有问题的通道？还是怎么做，求具体操作步骤

想从事智能仪器相关行业，对51单片机的学习也刚刚起步，对模拟电子技术了解一些，简单的计算还可以吧~

找一份电子专业的工作做，可以尝试找一下工程师助理的工作来做，目前来说你想从事于硬件工程师的工作但是还是有一定距离，在公司我负责技术这块我也面试过来求职的毕业生，没有实习经验的毕业生，公司会非常看重在校的项目经验，你在学校没有参加过任何全国电子设计大赛，甚至最基本的能熟练使用实验室设备进行简单搭建和调试电路经验实际动手的能力，都没有体现出来，
硬件工程师这个职位，每个公司要求不同，进行搭建和调试简单电路的能力还是必须要有的，用PCB设计简单的电路板设计这块也是必须要学会的，
在公司，你能够很快学会并且能为公司做出事情，老板才会用你，硬件工程师，只是一个职位，一般的公司要求就是这些，也不算可尅，
举个简单例子微软对硬件工程师的要求和咋们国家的小电器硬件工程师要求能相同吗，最主要是能找到电子专业的工作岗位，硬件工程师这块，单片机这块能学会最好，对于以后的发展很有帮助，自己去买一些电子元器件，多做一些实验，设计一些简单的电子产品出来，很有用，推荐《十天学会单片机》网上有视频，《新概念51单片机》也是郭天祥写的补充了很多硬件发（模电数电，电路板设计，电子元器件，一些常用的电路）面的知识，里面也有一些简单的电子设计，模仿着做，
这些都是你以后到公司面试的时候所拥有的项目经验，

测控本身是一个专业，要学的东西很多，光机电算都有，压力很大，课时很多，大一大二公共基础课，大三大四专业课及专业选修课；基本上所有的物理学一遍，力学分：材料力学，理论力学；光学：应用光学，物理光学，光学CAD等；电学：模拟电路，数字电路；机械：工程制图，机械原理等；计算机：C语言，单片机，微机原理； 还有大四分各种方向后的专业选修课，太多了，不一一列举，如光学工艺，检测技术
以上所有的学科都会学习，分散在大一到大四不等，我们当时大二大三，基本天天从早到晚上课，从早八点到晚6点的，考试压力也比其他院压力大，曾经四天连续考7科，基本上意味着，天天熬夜看书
wish you luck

首先说一下原理：异丙醇的粘度比较高。如果是不溶性微粒，或者气泡之类的东西堵住了管路，异丙醇可以把他们粘下来。
第二，如果是比例阀堵了。建议四个管路都冲，每个管路25%。如果是某一个管路堵了，那就单独冲洗这一个通道就可以。
第三，冲洗方法：先把色谱柱卸下来，换上两通。异丙醇对色谱柱有伤害。最好不要过柱子。如果系统中有流动相，先用10%的甲醇水冲洗掉，免得无机盐遇到异丙醇之后盐析。然后排气，慢慢地升高流速。有可能柱压会很高，要冲一会儿才能提高流速。我不知道工程师是怎么说的，要多少的流速，冲多久，记得注意压力变化。如果压力下降了，那么可能就是冲开了。

高效液相色谱仪故障解析及维修方法，详细干货分享

深圳瑞盛科技
2019-09-20

rohs分析仪器

液相色谱仪是日常检测中常会用到的仪器，在检测的可靠性、耐久性和灵活性等方面有着显著的特点。但是，液相色谱仪出现故障，往往会让用户和维修人员困扰不已。接下来，瑞盛科技工程师以岛津液相色谱仪LC 20A 为例，对常见问题做汇总，希望能帮到大家。

1、液相色谱仪常见故障及维修方法

故障现象一:检测器开机后报错:LAMP NOT LIT，ERR D2 LAMP，ERR LAMP HOME PO，NO D2 LAMP，CHECK NO GOOD。

图01

出现故障原因：以SPD-20A为例子分析，检测器报错LAMP NOT LIT，ERR D2 LAMP，ERR LAMP HOME PO，NO D2 LAMP，可能是氘灯故障或者电路板故障。先打开氘灯室的上盖板，用万用表直流挡测量连接氘灯的排线针脚。正常情况下，黄色与橘黄色针脚之间，在点灯时两针脚电压在(10.5～10.7)V之间，点亮氘灯后电压在7V左右。橘黄色与褐色针脚之间，在点灯时两针脚电压在170V左右，点亮氘灯后电压在70V左右。测量电压若正常，则为氘灯故障，需要更换氘灯。若电压不正常，则需要测量变压器～电源板、电源板～CPU板之间的电压，来判断是哪块电路板故障。电路板的损坏主要和室内的环境因素有关，比如实验室内湿度过高，灰尘过多，含有腐蚀性气体的空气，电源没有安装接地线等，这些都会影响仪器的寿命。电路板要由专业技术人员更换，可找瑞盛科技，不再详述。

检测器报错CHECK NO GOOD，是指检测器的波长自检没有通过。原因可能是流通池污染；流通池没有安装到正确的位置；流动相里有杂质或者气泡，被污染。

解决方法:确认流通池镜片干净，必要时清洗流通池；正确安装流通池，确定池的位置，使箭头向上。然后将池上的针孔与检测器上的定位针对准，滑入流通池； 若流通池中的样品对紫外和可见光有很强的吸收，或者样品中的大气泡极大地限制通过流通池中氘灯发射谱线波长(656nm的能量)，此时更换流动相为纯水，按仪器面板上的VP键进入到校正支持组CALIBRATION，运行WAVE CALIB波长校正，然后运行WAVE CHECK检查波长的准确度。故障即可排除。

故障现象二:开泵后，仪器报错，显示主位置错误，泵不能正常运行。

出现故障原因：以LC-20AT为例，泵报错HOME POS，代表传感器无法检测到电动机的原始位置，电动机不能运行，或是空转。原因可能是泵体缺机油，椭轮、连接轮磨损，导致电机不能带动椭轮；皮带松动，使电机不能正常传动到椭轮；位置传感器脏，不能正确感应电机初始位置。

解决方法：将仪器断电，打开仪器上盖板与泵体盖板，可以看到泵体内部构造。观察泵体内部有无锈渍，用手前后转动皮带观察椭轮与连接轮之间运动是否流畅，及时清理泵体内部的锈渍及杂质，并在椭轮和连接轮上加机油，直到海绵上的机油饱和(固定螺丝的槽内也应适当加一点机油)；用手前后转动皮带感觉皮带松紧及皮带有无变形，如有问题应调整或更换皮带，使皮带与齿轮之间的摩擦力变大；检查位置传感器上是否有浮灰并及时清理。故障即可排除。

故障现象三:脱气机红灯常亮报错。

出现故障原因:以DGU-20A3为例，脱气机报错一般是因为脱气机内的真空腔真空度下降，真空泵不能在真空腔内有效地制造负压环境。原因可能是开关机时真空系统中凝结水滴，影响抽真空效率；空气过滤器及进气金属针管堵塞；用万用表直流挡测量真空泵工作电压，若大于13V，则真空泵内有灰尘进入，导致真空泵高负荷运转；真空腔内漏液，连 接管路漏气。

解决方法:当仪器在打开和关闭电源来回切换时，由于绝热膨胀和压缩效应凝结水滴，附着在管路中，影响抽真空的效率。检查真空泵和真空腔内是否有水滴附着，一般在去除水滴后，仪器能恢复正常；如果过滤头有堵塞，会减少从外部进入的空气，降低真空泵转速，甚至使真空泵停止工作。根据过滤头颜色是否发黑，确定是否更换；小心清理真空泵鼓膜上的灰尘或者异物；判断漏气，可以用短接的方法，把真空泵与压力传感器直接连接，跳过真空腔和管路。若此时恢复正常，则证明管路或真空腔漏气。若没有继续报警，则判断为电路板问题，需专业技术人员更换。通过以上检查故障即可排除。

故障现象四:仪器运行后，检测器基线长时间漂移，不能平衡，有时候噪音很大。

出现故障原因:首先检查泵压是否稳定。若泵压不稳，单向阀内可能有异物或气泡；预柱、色谱柱、手动进样器、在线过滤片或者管路堵塞。

解决方法:将单向阀拆下用超声波清洗，根据样品分析时使用的不同流动相(如有机溶剂、无机溶剂、含盐溶剂)，可以判断选择清洗液。清洗完单向阀并重新装上后，为防止在单向阀内产生气泡，可以先用甲醇做流动相赶一下气泡，再根据分析时使用的不同流动相选择不同的置换液(注意:在置换甲醇时不要把气泡带入管路中)；更换色谱柱或者用阻尼管代替色谱柱，看压力有无变化，判断色谱柱是否堵塞。另外判断其他部分是否堵塞，可以通过用一段外接管路将其短路连接的方法，观察短接后泵压力的变化，判断手动进样器、预柱等是否堵塞(用缓冲盐做流动相时，因盐分会在管路中析出，在使用前和使用后都要用纯水清洗流路，绝对禁止将缓冲溶液留在流路中静置过夜或更长时间)。检查完成后，泵的原因即可排除。

其次检查流动相内是否有杂质。在停泵或者使用空气池(将流通池内的镜片和池垫片拆下，流通池内充满干燥的空气)时观察基线变化，若基线稳定，则说明流动相中有杂质(或者是因为氘灯能量不稳定造成的，后面会讲到)。流动相溶剂应选择HPLC的溶剂或以此为标准的溶剂，流动相使用前用0.45μm滤膜过滤、脱气，清除微粒和灰尘。检查流动相和流路，排查原因后，去除流动相内的杂质。

第三检查检测器的氘灯能量是否稳定；流通池内是否有气泡；流通池镜片是否脏；仪器所在的环境是否有强的空气流；室温变化是否过大；是否使用双波长模式。

解决方法:在停泵或者使用空气池的情况下观察氘灯能量是否稳定。若样品池与参比池能量不稳定，则必须更换氘灯；观察流通池内是否有气泡，可以使用异丙醇或甲醇(使用注射器注射，从流通池进口缓缓推入)清洗流通池内部，排除气泡。流通池的出口处连接的是一根0.3mm I.D.×2m的背压管(增加背压，防止气泡产生)，检查背压管是否完好或者增加背压设备；拆除流通池然后清洗池透镜(流通池构造如图1所示)，如果无法去除污渍，请安装新的池透镜(安装池透镜片时需注意，镜片下面一定要先放置池垫圈，否则会导致镜片被压碎)；观察室内环境是否符合液相色谱的实验室环境要求，改变仪器的位置，或防止所在环境有过多的变化； 双波长模式中的噪音振幅是单波长模式中的10倍以上。小量的波长更改会使流动相吸光度发生非常大的更改。吸光度变化越大，噪音也越大。更改波长，使其每单位波长的变化对吸光度产生的变化至小。通过这三步检查，故障即可排除。

故障现象五:打开仪器后，仪器显示漏液报警。

故障原因及解决方法:首先检查仪器各连接管路是否有漏液，如有漏液可通过拧紧或更换各连接部件解决。若没有检查到有漏液现象，可通过面板VP按键进入到校正支持组CALIBRATION，检查漏液阀值是否设置过低。LEAK THR显示当前设置值(当实际检测值超过此值时报警)，ActLv显示当前实际值(指当前在传感器周围的溶剂蒸气浓度)，重新调整设置值，故障即可排除(适用于泵、检测器等带有漏液传感器的各个仪器组成单元)。

2、高效液相色谱仪常见故障及维修方法

[一]保留时间变化

1、柱污染 每天冲洗柱；

2、柱快达到寿命 采用保护柱；

3、缓冲液容量不够 用25mmol/L的缓冲液；

4、柱温变化 柱恒温，必要时需配置恒温箱；

5、柱内条件变化 稳定进样条件,调节流动相；

6、等度与梯度间未能充分平衡 至少用10倍柱体积的流动相平衡柱。

[二]保留时间缩短

1、温度增加 柱恒温；

2、样品超载 降低样品量；

3、流速增加 检查泵,重新设定流速；

4、流动相组成变化 防止流动相蒸发或沉淀；

5、键合相流失 流动相PH值保持在3~7.5检查柱的方向。

[三]保留时间延长

1、温度降低 柱恒温；

2、流动相组成变化 防止流动相蒸发或沉淀；

3、流速下降 管路泄漏,更换泵密封圈,排除泵内气泡；

4、键合相流失 流动相PH值保持在3~7.5检查柱的方向；

5、硅胶柱上活性点变化 用流动相改性剂,如加三乙胺,或采用碱至钝化柱。

[四] 出现肩峰或分峰

1、进样器损坏 更换进样器转子；

2、样品溶剂过强 采用较弱的样品溶剂；

3、柱塌陷或形成短路通道 更换色谱柱,采用较弱腐蚀性条件；

4、样品体积过大 用流动相配样,总的样品体积小于第一峰的15% ；

5、柱内烧结不锈钢失效 更换烧结不锈钢,加在线过滤器,过滤样品。

[五]鬼峰

1、样品中未知物 处理样品；

2、三氟乙酸[TFA]氧化[肽谱] 每天新配，用抗氧化剂；

3、进样阀残余峰 每次用后用强溶剂清洗阀，改进阀和样品的清洗；

4、水污染[反相] 通过变化平衡时间检查水质量，用HPLC级的水；

5、柱未平衡 重新平衡柱，用流动相作样品溶剂 [尤其是离子对色谱]。

[六] 基线噪声

1、检测器灯连续噪声 更换氘灯；

2、气泡[尖锐峰] 流动相脱气，加柱后背压；

3、检测器中有气泡 流动相脱气，加柱后背压；

4、污染[随机噪声] 清洗柱,净化样品，用HPLC级试剂；

5、电干扰[偶然噪声] 采用稳压电源，检查干扰的来源[如水浴等]。

[七]峰拖尾

1、峰干扰 清洁样品，调整流动相；

2、柱效下降 用较低腐蚀条件，更换柱，采用保护柱；

3、柱超载 降低样品量，增加柱直径采用较高容量的固定相；

4、柱塌陷或形成短路通道 更换色谱柱，采用较弱腐蚀性条件；

5、柱内烧结不锈钢失效 更换烧结不锈钢，加在线过滤器，过滤样品；

6、硅羟基作用 加三乙胺，用碱致钝化柱增加缓冲液或盐的浓度降低流动相PH值，钝化样品；

7、死体积或柱外体积过大 连接点降至至低，对所有连接点作合适调整，尽可能采用细内径的连接管。

[八]峰展宽

1、样品过载 进小浓度小体积样品；

2、检测池体积过大 用小体积池，卸下热交换器；

3、流动相粘度过高 增加柱温，采用低粘度流动相；

4、柱外体积过大 将连接管径和连接管长度降至至小；

5、数据系统采样速率太慢 设定速率应是每峰大于10点；

6、在进样阀中造成峰扩展 进样前后排出气泡以降低扩散；

7、保留时间过长 等度洗脱时增加溶剂含量也可用梯度洗脱；

8、进样体积过大 用流动相配样,总的样品体积小于第一峰的15% ；

9、检测器时间常数过大 设定时间常数为感兴趣第一峰半宽的10%。

搜索
液相常见问题分析
一张图看懂液相色谱仪
高效液相的使用步骤
色谱仪不出峰怎么办
液相色谱仪十大品牌
气相色谱仪不出峰原因

---

大足县13386585146： 高效液相色谱仪的色谱柱堵了后会有什么反应 - ？
类依辅舒： 正常情况下先是柱压升高,接着是出现反渗漏现象(一般是接口特别是密封圈)就是漏液.如果泵设定最大值压力的话,那么泵就会自动停机,如果没有设定的话,那么就漏液啊,柱子损坏啊什么问题都来了

大足县13386585146： 谁能帮帮我,高效液相色谱仪的柱子堵了,怎么冲洗?谢谢了 - ？
类依辅舒： 是怎么被堵的?如果是盐析被堵,可以用95% 的水低流速冲, 冲洗的时候可以将柱温略微设高一点,有利于盐溶解,或是先用100%水冲(只能短时间冲,二三十分钟,时间长会损坏柱子),再用含有机相的水冲.如果是长时间走样,样品中的固体小颗粒堵了柱子,也只能反冲了.有些柱子反冲之后就只能倒过来用了,所以需谨慎,最好打电话咨询下工程师(最好平时使用时加上保护柱,相对于色谱柱,滤芯还是便宜很多的).

大足县13386585146： 液相色谱的新过滤头怎么上,管子太小 - ？
类依辅舒： 是溶剂瓶里那个过滤器吗?你可以去贝克曼的网站去查看规格,如果你怀疑过滤器堵了可以按照以下操作来清洗过滤器:1.先检查溶剂过滤器是不是堵了-拧开脱气机出口或比例阀入口管线,并使液面高于出口30cm此时溶剂会因为重力流出,脱...

大足县13386585146： 各位大仙请问比例阀泄油口堵了会有什么影响 - ？
类依辅舒： 减压阀出油口的压力为减压阀的调定值,此时恒压变量泵排量减小.只要减压阀起作用,减压阀的泄油口就会有油液泄出.

大足县13386585146： 高效液相色谱仪压力不稳怎么办 - ？
类依辅舒： 建议你把色谱柱卸下来开机试一下,如果色谱柱卸下来开机压力也高,就说明仪器那里有点堵了.如果不是,就是色谱柱的问题. 氘灯的使用时间,与压力没有关系. 色谱问题建议你去“生化色谱网”去看看.这个网站非常专业.

大足县13386585146： 不开么??????烦 - ？
类依辅舒： 第一个问题,你打开高效液相色谱图,必须要用工作站.工作站其实就是读取液相色谱信号的那个软件,图谱是不太可能用别的方式打开的.你只能在连着液相的电脑上看图,而且,你采集信号用的是哪一种工作站,打开的时候也必须用那个工作站.安捷伦就是安捷伦,岛津就是岛津,国产的N2000就得是N2000.第二个问题,这个峰面积不需要你来计算,你在离线工作站打开图谱之后,去找它的数据.包括保留时间、峰面积、峰高、分离度、拖尾因子等相关的数据都是工作站计算好的.

大足县13386585146： 高效液相色谱仪的色谱柱堵了谱图会是什么样子 - ？
类依辅舒： 色谱柱堵塞的话会造成峰宽展.其实色谱柱被堵塞的最典型标志是柱压升高.

大足县13386585146： 安捷伦1200高效液相色谱仪不锈钢毛细管线绿色管线堵了怎么办 - ？
类依辅舒： 楼上说的补充一下,超声完了之后,可以接在仪器上,输出端不连接,用适当的流动相冲冲,冲的时候低流速观察压力和输出口的情况,如果输出口有流动相流出,保持在仪器耐受压力范围内,调整流速,应该可以慢慢冲开,冲不开的话,就去备件包里找找,标配的1200里应该有几套接头和连接管,组装好了更换就行,连接管没有必要用一模一样的,管内径一致就可以,如果是连接进样针和计量泵的那根管线,要选用管线容积大于100微升的,不然可能造成自动进样器计量不准,重复性差.如果没有可以向厂家购买. 如果出现这种情况,最好还是更换备件.

大足县13386585146： 液相进样后压力突然变大是怎么回?液相进样后压力突然变大是怎么回事 ？
类依辅舒： 可能是你样品不干净或者是你进样阀出问题了,但不是说进样阀堵了,可能是哪里太紧了导致的.

大足县13386585146： 高效液相色谱 压力一直很高怎么办 - ？
类依辅舒： 原因很多,是否是柱子堵了,管路有堵塞,过滤头太脏了,你需要一一排除