如何测定亚氯酸钠(NaClO2)的纯度?

作者&投稿:殷勤刻 (若有异议请与网页底部的电邮联系)
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进行NaClO2纯度检测时,首先需要准备一系列溶液:



  1. 硫酸溶液(1+8):取20mL硫酸,慢慢加入160mL水中,边加边搅拌均匀。

  2. 碘化钾溶液(100g/L):称取20g碘化钾,溶解于200mL水中,溶液需新鲜配置。

  3. 淀粉指示液(5g/L):称取0.5g淀粉,溶解在100mL沸水中,制成新液。

  4. 硫代硫酸钠标准溶液(0.100mol/L):称取26g硫代硫酸钠和0.2g碳酸钠,溶解于新煮沸的冷水中,稀释至1000mL,过滤后备用。标定时,需精确称取约0.15g重铬酸钾(GBW 06105c),溶解后标定过程详细见下文。


标定硫代硫酸钠标准溶液过程:



  • 将重铬酸钾溶解于500mL碘量瓶中,加入50mL水,加入2g碘化钾和20mL硫酸溶液⑴,摇匀后静置10分钟。

  • 用250mL水稀释,滴定至淡黄色,再加3mL淀粉指示液⑶,继续滴定至蓝色消失并呈现亮绿色。保持反应液及稀释水温度不超过20℃。


测定步骤:



  1. 精确称取3g亚氯酸钠至0.0002g,溶解于100mL烧杯中,移入500mL容量瓶,加水至刻度线,摇匀。

  2. 取10mL试液,加入20mL碘化钾溶液⑵和20mL硫酸溶液⑴,静置后加100mL水,用硫代硫酸钠标准溶液⑷滴定至浅黄色,然后加入3mL淀粉指示液,滴定至蓝色消失为终点,同时做空白试验。


结果计算以质量百分比表示NaClO2含量,公式为:


NaClO2质量百分数(X1)= (V1 - V空白1) × C1 × 0.02261 / (m × 10/500) × 113.05


其中,V1为测定试样消耗的硫代硫酸钠体积,V空白1为空白试验消耗的体积,C1为硫代硫酸钠浓度,m为亚氯酸钠的质量。


两次平行测定结果误差不超过0.2%,取平均值作为最终测定结果。




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